T-SXICS 009-2024 磷化氢气体检测报警仪校准规范

Calibrationspecificationforphosphine2024-09-27发布ⅠT/SXICS009-2024前言 2规范性引用文件 3概述 4计量特性 5校准条件 25.1环境条件 25.2测量标准器及其他设备 26校准项目和校准方法 26.1校准项目 26.2校准方法 37校准结果表达 48校准间隔 5附录A（资料性）磷化氢气体检测报警仪浓度示值误差测量不确定度评定 附录B（资料性）校准证书内页格式 ⅡT/SXICS009-2024本文件按照GB/T1.1─2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山西省仪器仪表学会提出并归口。本文件起草单位：山西仲测计量研究院有限公司、晋中市综合检验检测中心、山西鼎诺科技开发有限公司、山西普宇检验检测中心有限公司、山西泰能标物科技有限公司。本文件主要起草人：杨伟敏、李荣、武国强、刘阳、李玉刚、徐文彦、霍永杰、芦思尧、田永亮、隋祺祺。1T/SXICS009-2024磷化氢气体检测报警仪校准规范本文件规定了磷化氢气体检测报警仪（以下简称报警仪）的计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、校准间隔等要求。本文件适用于测量上限不超过100μmol/mol的磷化氢气体检测报警仪的校准。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB12358-2006作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求GB/T50493-2019石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准JJF1888-2020氯化氢气体检测报警器校准规范3概述磷化氢气体检测报警仪主要用于检测作业场所环境中磷化氢气体的浓度。报警仪的检测原理主要有半导体型、离子检测法、电化学法等。报警仪主要由检测单元、信号处理单元、报警单元和显示单元等部分组成。当报警仪显示值大于报警设定值时，具有声、光或振动报警。报警仪的类型按照采样方式可分为吸入式和扩散式，按照使用方式可分为固定式和便携式。4计量特性4.1报警动作值4.2示值误差示值误差要求见表1。表1示值误差要求2T/SXICS009-20244.3重复性4.4响应时间5校准条件5.1环境条件环境温度15~40）℃;相对湿度85%。通风良好，无干扰气体。磷化氢气体为有毒有害气体，校准时应配备必要的安全防护措施。5.2测量标准器及其他设备5.2.1气体标准物质氮中磷化氢气体标准物质，其相对扩展不确定度应不大于3%（k=2）。当采用气体稀释装置时，稀释后的标准气体的相对扩展不确定度应满足上述要求。5.2.2零点气体高纯氮气（氮气纯度不低于99.99%）。5.2.3流量控制器流量范围应不小于（0~500）mL/min，流量计的准确度级别不低于4.0级。5.2.4秒表分度值不大于0.1s。5.2.5减压阀和气路使用与气体标准物质钢瓶配套的减压阀和不影响气体浓度的管路材料，如聚四氟乙烯等。6校准项目和校准方法6.1校准项目校准项目见表2。表2校准项目一览表123453T/SXICS009-20246.2校准方法6.2.1外观及通电检查6.2.1.1报警仪不应有影响其正常工作的外观损伤。新制造的报警仪的表面应光洁平整，漆色镀层均匀，无剥落锈蚀现象。6.2.1.2报警仪名称、型号、制造厂名称、出厂时间、编号、防爆标志及编号等应齐全、清楚。6.2.1.3报警仪通电后，应能正常工作，显示部分应清晰、完整。6.2.1.4便携式报警仪各按键应能正常操作和控制。6.2.1.5固定式报警仪应有遥控控制功能并且可以正常调节。6.2.2报警仪的调整按照报警仪的使用说明书进行零点和示值调整。调整3次后，在后面的校准过程中不得再次调整。6.2.3报警动作值检查通入报警设定点1.5倍浓度的气体标准物质，使报警仪出现报警动作，观察报警仪声光报警是否正常，并记录报警仪报警时的示值。重复测量3次，取算术平均值为报警仪的报警动作值。6.2.4示值误差报警仪通电预热稳定后，连接气路。根据被检报警仪的采样方式使用流量控制器，依据使用说明书要求的流量，控制被检报警仪所需要的流量。若说明书未规定流量大小，则控制气体流量在（200±15）mL/min，然后分别通入浓度约为满量程20%、50%、80%的气体标准物质，记录报警仪稳定示值，每点重复测量3次。按式（1）计算绝对示值误差，按式（2）计算相对示值误差。……(1)×100%……(2)式中：ΔC—绝对示值误差，单位为微摩尔每摩尔(μmol/mol）；δC—相对示值误差；C—待测气体标准物质3次测量平均值，单位为微摩尔每摩尔(μmol/molC0—气体标准物质浓度值，单位为微摩尔每摩尔(μmol/mol）。6.2.5重复性通入约为满量程50%的气体标准物质，记录仪器稳定示值Ci，撤去气体标准物质。在相同条件下重复上述操作6次，按式（3）计算的相对标准偏差为重复性。4T/SXICS009-2024式中：Sr——重复性；C——6次测量的算术平均值，单位为微摩尔每摩尔(μmol/mol）；Ci——第i次的示值，单位为微摩尔每摩尔(μmol/mol）。n——测量次数（n=6）。6.2.6响应时间通入零点气体调整仪器零点后，再通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，读取稳定示值，停止通气，让仪器回到零点。再通入上述气体标准物质，同时启动秒表，待示值升至上述稳定值的90%时，停止计时，记下秒表显示的时间。按上述操作方法重复测量3次，取算术平均值为报警仪的响应时间。7校准结果表达经校准的磷化氢气体检测报警仪出具校准证书，校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；l）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；5T/SXICS009-2024o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。当用户要求时，可以根据用户提供的计量特性最大允许误差进行符合性判定，并将结论列入校准证书。8校准间隔磷化氢气体检测报警仪校准间隔一般不超过1年。6T/SXICS009-2024（资料性）磷化氢气体检测报警仪浓度示值误差测量不确定度评定A.1被测对象磷化氢气体检测报警仪，分辨力0.01μmol/mol。A.2校准条件A.3标准器氮中磷化氢气体标准物质，Urel=2%（k=2）。A.4校准方法依据本文件中的规定。A.5测量模型示值误差：式中：ΔC——示值误差，单位为微摩尔每摩尔(μmol/mol）； C——待测气体标准物质3次测量平均值，单位为微摩尔每摩尔(μmol/molC0——气体标准物质浓度值，单位为微摩尔每摩尔(μmol/mol）。A.6合成标准不确定度和灵敏系数各分量均无明显相关性,则合成标准不确定度：02灵敏系数：A.7标准不确定度的来源和评定A.7.1标准不确定度一览表标准不确定度一览表见表A.1。7T/SXICS009-2024表A.1标准不确定度一览表ciiiC)1u2C)1A.7.2测量重复性引入的标准不确定度u1(C)按本文件中规定的校准方法，对通入的气体标准物质进行10次测量，应用贝塞尔公式计算得到单次测量的实验标准偏差s为0.024μmol/mol。由于实际校准过程中采用3次测量数据的平均值，则由测量重复性引入的标准不确定度为：CA.7.3分辨力引入的标准不确定度u2(C)已知仪器分辨力为0.01μmol/mol，服从均匀分布，由分辨力引入的标准不确定度为u2CCC)参与合成标准不确定度的计算。A.7.