THXCY 102-2025 饲料桑青贮干物质、粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维含量快速测定技术规程-近红外光谱法

ICS65.020.30B40团 体 标 准T/HXCY102-2025Technicalspecificationforrapiddeterminationofdrymatter,crudeprotein,neutraldetergentfiber,andaciddetergentfibercontentinmulberrysilagebyNearinfraredspectroscopy（NIRS）2025-1-22发布 2025-1-23北京华夏草业产业技术创新战略联盟发布T/HXCY102T/HXCY102—2025II目 次前言 II范围 1规性用件 1术和义 1仪设备 2测定 3结处和示 4异样的认处理 5测报告 6附录A（资性录） 7附录B（资性录） 8附录C（资性录） 9附录D（资性录） T/HXCY102T/HXCY102—2025IIII前 言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由北京华夏草业产业技术创新战略联盟提出并归口。本文件为首次发布。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。T/HXCY102T/HXCY102—2025PAGEPAGE1饲料桑青贮干物质、粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维含量快速测定技术规程——近红外光谱法范围规范性引用文件下列件于文的用是不少是日期引文所日期版本适用本件凡不期的用件其新（包所的改版适于本件。GB/T18868 饲中分、粗白、纤、脂肪赖酸蛋酸速测定近红外光谱法GB/T20806 （NDF）GB/T24895 GB/T24896 GB/T29858 GB/T37969 NY/T1459 NY/T4427 术语和定义GB/T18868和GB/T24895calibrationcalibrationsetsvalidation已获得的数学模型需要进行验证，以验证定标模型性能。validationsetsoutlies马氏距离(GD值)代表每个样品与所有样品的谱带与所有样品平均谱带的差异，一般将GD值<3的样品看作取自同一群体，倘使计算样品的GD值>3，则被认为Outliers，应当予以剔除。(SEC或SEP)∑𝑛

𝑖−̅2√品常以SEC表示，检验样品常用SEP表示。仪器设备

𝑖−1 𝑛−1910n～150n09891～651120μAU≤0.0150.005测定651mm筛，2:1。每次测定前，按照近红外光谱分析仪（5.1）说明书的要求，对仪器状态自检测试及维护。仪器开机后在正常状态下预热，夏季15min～20min，冬季30min以上。定标定标样品选择200KennardandStone1/3采用称重法测定干物质含量（附录A）；采用杜马斯燃烧定氮法测定粗蛋白含量（附录B）；采用范式法测定中性洗涤纤维含量（附录C）采用范式法测定酸性洗涤纤维含量（附录D）。光谱数据收集2（-log定标模型建立利用仪器建模软件，优化各建模参数，进行光谱预处理，将近红外波段光谱信息分别和干物质、粗蛋白、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量测定值一一对应，采用偏最小二乘法（Partialleastsquares,PLS）利用化学计量学软件建立饲料桑青贮饲料干物质、粗蛋白、酸性洗涤纤维和中性洗涤纤维含量定标模型。NIRS验证决定系数（r2）等参数对模型评估。R2和RMSE结果处理和表示测试样品干物质、粗蛋白、酸性洗涤纤维和中性洗涤纤维含量的预测标准偏差(SEP)应不大于3%。1.5%。2%。6.1244(Xmax—Xmin)1.344(Xmax—Xmin)1.34GDGD值为>0.6或H值≤3GD值>SEC测试报告测试报告应包括(但不限于)：—本文件编号；—对试样的名称、采样方法、制备方法、编号等信息的描述；—仪器型号和序列号；—建模波段；—光谱预处理方法；—定标模型名称；—定标模型的适用浓度范围、温度范围；—试样测试时的温度；———出现异常样品时，应提供异常样品类型及处理的有关信息；—测试单位、测试人及测试时间；—本文件或引用文件中未规定的并可影响结果的任何操作。附录A烘干法测定干物质含量A165℃A2（0.01g）对于已经为切碎状态的饲料桑青贮饲料样品可直接进行烘干处理。A4m2200-300g656-84m10.5gA5干物质(DM)含量的质量分数以w表示，数值以%计，按下式计算:𝑚1−𝑚2w= ×100%𝑚式中：m1——称量盘(纸袋)和半干试样的总质量，单位为gm2——称量盘(纸袋)质量，单位为gm——青贮试样质量，单位为g附录B杜马斯燃烧定氮法测定粗蛋白含量B1900-1200B2（0.0001g）B3饲料桑青贮样品烘干至恒重后用球磨仪粉碎，将粉碎后的样品置于密闭容器中备用。B4（2runin、2-3blankblackwithO2，3250mgstandard-2），在（50-70mg）0.9-1.1）；0.10-0.15g250mgstandard-2）15-201-2B5结果仪器显示的Protein[%]值即为样品的粗蛋白含量，单位为（%）。附录C范式法测定中性洗涤纤维含量C1C2中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2∙2H2O）、四硼酸钠（Na2B4O7∙10H2O）、十二烷基硫酸钠（C12H25NaSO4）、乙二醇乙醚（C4H10O2）、无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）；丙酮、无水亚硫酸钠、α-淀粉酶（耐热型）。C31mmC4称重：取纤维袋（安康F57），先用中性笔编号，称其质量，精确至0.1mg0.50.137.22g13.62g200ml（60g20ml9.12gpH6.9-7.1；24）20g2L242ml+8mlα-）4ml3-5minT/HXCY102T/HXCY102—2025通风橱中让溶剂挥发干净；415min后，0.1mgm2。C5中性洗涤纤维结果按下式计算：ω(NDF%DM)=m2−m1×100%m式中：ω——样品中性洗涤纤维(NDF)的质量分数，单位为干物质百分比（%DM）；m——试样的质量，单位为克（g）；m1——纤维袋的质量，单位为克（g）；（需乘校正系数：空白滤袋中洗烘干后重/空白滤袋原始重）m2——纤维袋及其袋内残渣在105℃干燥后的质量，单位为克(g)。附录D范式法测定酸性洗涤纤维含量D1D2酸性洗涤剂：十六烷基三甲基溴化铵（C19H42BrN）、浓硫酸。D31mmD440g2L（55.4mL浓2L）；消煮：取测定NDF24一方向摆放，选中ADF5min4150.1mgm3。D5酸性洗涤纤维结果按下式计算：ω(ADF%