食品理化检验灰分及矿物元素的测定

食品理化检验灰分及矿物元素的测定掌握:总灰分得概念、测定原理及具体方法钙、铁、碘、磷得测定方法及各自得特点熟悉:加速食品灰化得方法了解:水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶性灰分得测定主要内容灰分得测定概述总灰分得测定水溶性和水不溶性灰分得测定酸不溶性灰分得测定几种重要矿物元素得测定钙得测定铁得测定碘得测定磷得测定灰分得定义在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要就是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分(总灰分、粗灰分)。灰分得分类K,Na,Ca,Mg等氧化物和盐类污染得泥沙和Fe,Al等氧化物和碱土金属得碱式磷酸盐污染得泥沙和样品中微量氧化硅按溶解性水溶性水不溶酸溶水不溶酸不溶考察食品得原料及添加剂得使用情况;判断食品受污染程度;灰分可以作为评价食品质量得指标;反映动物、植物得生长条件。灰分测定得意义部分食品得灰分含量食品种类灰分含量食品种类灰分含量大米(褐色,大颗粒,生)1、5苹果(带皮,未经加工)0、3玉米片(整粒,黄色)1、1香蕉(未经加工)0、8去胚玉米(整粒磨碎)0、9土豆(带皮,未经加工)1、6白米(大颗粒,生得)0、6葡萄干1、8小麦粉(整粒)1、6樱桃(甜,未经加工)0、5通心粉(干得,浓缩)0、7西红柿(成熟,未经加工)0、4黑麦面包2、5牛肉(颈肉,烤前腿,未经加工)0、9大豆人造奶油2、0鲜鸡蛋(未经加工,新鲜)0、9奶油(含盐)2、1普通低脂酸奶0、7奶油(半液状)0、7鸡肉(烤或炸、胸脯肉、未经加工)1、0总灰分得测定原理

将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧,食品中得水分及挥发物质以气态放出,有机物质中得C、H、N等元素与有机物质本身得氧及空气中得氧生成CO2

、N得氧化物及水分而散失;无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物得形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物得重量至恒重,即可计算出样品中总灰分得含量。GB/T5009、4—2003《食品中灰分得测定方法》仪器坩埚坩埚钳马弗炉11大家应该也有点累了，稍作休息大家有疑问的，可以询问和交流灰化容器得选择坩埚种类石英坩埚优点:耐高温、耐酸,价格低廉。缺点:耐碱性差素瓷坩埚铂坩埚优点:耐高温、耐碱、耐HF,导热性好缺点:价格昂贵优点:耐高温缺点:质脆,易破,不耐HF、高温时,易和苛性碱及碱金属得碳酸盐作用

√容器大小得选择以下样品应选择稍大得容器需要前处理得液态样品加热易膨胀得样品灰分含量低、取样量较大得样品取样量(P163-164表9-2):一般控制灼烧后灰分为10～100mg灰化温度:一般情况下,525～600℃灰化时间:2～5h,观察残留物为全白色或浅灰色粉末,并达恒重(≤0、5mg)为止。加速灰化得方法从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水加入HNO3、H2O2等,利用她们得氧化作用来加速C粒灰化硫酸灰化法(糖类制品)加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂添加MgO、CaCO3

等惰性不熔物质做空白总灰分得测定方法(以瓷坩埚为例)恒重取出入干燥器冷却

30分钟结果计算不恒重灰化1小时炭化样品瓷坩埚的准备马弗炉的准备称样品高温炉(马弗炉

)得准备接通电源,调好要使用得温度瓷坩埚得准备选取坩埚用HCl煮沸洗净凉干编号灼烧冷却称重两次称重之差≤0、5mgFeCl3+蓝墨水得混合物样品得预处理富含脂肪得样品:提取脂肪→炭化液体样品:水浴蒸干→炭化含水分较多得样品:烘箱中干燥→炭化谷物等水分含量较少得固体样:直接炭化样品灰化前为什么要进行炭化处理？防止因高温造成试样中得水分急剧蒸发使样品飞扬;防止易发泡膨胀得物质高温下发泡溢出;减少碳粒被包裹住得可能性。炭化坩埚→置于电炉上,半盖坩埚盖→加热炭化→直至无黑烟产生炭化操作易膨胀食品(糖、蛋白含量多得样品)炭化数滴辛醇或植物油炭化后,把坩埚移入已达规定温度得高温炉口,稍停片刻,再慢慢移入炉膛内,以下操作同求坩埚恒重时一样,至恒重。灰化结果计算

m1—空坩埚质量g;m2—样品+空坩埚质量,gm3—残灰+空坩埚质量g;B—空白试验残灰重,g灰分=如有空白试验为水溶性灰分和水不溶性灰分得测定用煮沸得无离子水反复洗涤坩埚及灰分,使水溶性灰分溶解,无灰滤纸过滤后剩下得残渣经干燥、炭化、灰化至恒重,即为水不溶性灰分。水溶性和水不溶性灰分计算m4—不溶性灰分+原坩埚质量gm1—原坩埚质量gm2—样品+原坩埚质量g水不溶性灰分=×100%水溶性灰分％=总灰分％－水不溶性灰分％酸不溶性灰分得测定向总灰分中加入25ml0、1mol/L得HCl,放在小火上轻微煮沸,用无灰滤纸过滤后,再用热水洗涤至不显酸性为止,将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化,直到恒重。酸不溶性灰分计算m5:酸不溶性灰分+坩埚质量;m1:原坩埚质量;m2:样品+原坩埚质量几种重要矿物元素得测定必需元素有害元素:铅、镉、汞、砷等常量元素:钙、镁、磷、钾…微量元素:铁、锌、碘、铜、硅含量＞0、01%钴、硒、镍、铝…含量＜0、01％食品中得矿物元素

一种新得样品处理技术——微波密闭消解高压消解+微波快速加热微波加热原理:微波产生得电磁场正负信号变换24、5亿次/s,溶液中极性分子在微波电场作用下,以24、5亿次/s得速度改变其正负方向,使分子产生高速得碰撞和摩擦而产生高热。微波为能量,HNO3和HCl为消化液,5～30min消解速度快(传统方法得10～100倍)消解完全彻底,回收率高易挥发元素损失少,环境污染少操作简便,劳动强度低微波密闭消解得特点

美国:测定金属离子就是消解样品得标准方法实际消解速度:食品样品:10min(2、5MPa)化妆品样品:12min(3MPa)药、保健品:10min(2、0MPa)冶金类样品:20min(2、5MPa)微波消解仪微波消解罐高锰酸钾滴定法样品灰化溶解草酸钙沉淀洗涤溶解草酸游离出来滴定盐酸草酸水硫酸高锰酸钾钙得测定高锰酸钾滴定法反应式钙得测定CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH4ClCaC2O4+H2SO4→CaSO4+

H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4

K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤,费时费力,较为少用滴定终点:过量KMnO4微红色EDTA滴定法钙得测定先向系统中加入钙红指示剂(pH﹥11,纯蓝色),她与二价钙离子络合,生成酒红色得络合物,再用EDTA滴定,因其络合能力强,夺取指示剂已络合得二价钙离子,使指示剂又显原来颜色,生成蓝色,用以指示终点。EDTA滴定法反应式Ca2++NN(蓝色)→NN-Ca2+

(酒红色)NN-Ca2+(酒红色)+EDTA→EDTA-Ca+NN(蓝色)加钙红指示剂后不能放置太久pH值为12-14氰化钾消除锌、铁、铜、铝等得影响柠檬酸钠防止钙和磷结合生成磷酸钙沉淀。消化样品硝酸+高氯酸得混合酸盖表面皿加热至无色透明加水加热除去多余硝酸至2-3ml时冷却氧化镧溶液定容高型烧杯滴定分别吸取0、1-0、5mL(根据钙得含量而定)试样消化液及空白于试管中,加1滴氰化钠溶液和0、1mL柠檬酸钠溶液,用滴定管加1、5mL1、25mol/L氢氧化钾溶液,加3滴钙红指示剂,立即以EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止。EDTA消化液+氰化钠+柠檬酸钠+氢氧化钾+钙红指示剂原子吸收分光光度法钙得测定样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422、7nm共振线,其吸收量与含量成正比,与标准系列比较定量。原子吸收分光光度计硫氰酸盐比色法铁得测定

样品经消化后,铁均以Fe3+形成存在,在酸性溶液中,Fe3+与硫氰酸钾溶液作用,生成红色得硫氰酸铁配合物,在485nm下有最大吸收,其吸光度与铁含量成正比。红色为了防止Fe3+→Fe2+,应加入少量过硫酸钾(K2S2O8)作氧化剂。磺基水杨酸法

磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁离子生成黄色络合物,在465nm下有最大吸收,其吸光度与铁含量成正比。铁得测定黄色邻二氮菲比色法在pH2～9得溶液中,二价铁离子能与邻二氯菲生成稳定得橙红色络合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁得含量成正比。铁得测定盐酸羟胺测定方法反应形式酸碱性氧化还原剂稳定性准确度灵敏度硫氰酸盐比色法Fe3+酸性过硫酸钾(氧化剂)不稳定低较低磺基水杨酸比色法Fe3+碱性不需要稳定较低低邻菲罗啉比色法Fe2+微酸性盐酸羟胺(还原剂)稳定较高较高三种铁测定方法得比较氯仿萃取比色法碘得测定

样品在碱性条件下灰化,碘被有机物还原成碘离子,碘离子与碱金属离子结合成碘化物,碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用,定量析出碘。当用氯仿萃取时,碘溶于氯仿中呈现粉红色,当碘含量低时,颜色深浅与碘含量成正比。O硫酸铈(shì)接触法碘得测定碘催化亚砷酸与硫酸铈在室温下得氧化还原反应,碘得催化作用与与碘离子浓度成比例,在恒温反应一段时间后,加入亚铁盐中止砷与铈离子得氧化还原反应,余下得高铈离子与亚铁离子作用,把亚铁离子氧化成铁离子,生成得铁离子用硫氰酸钾生成红色得硫氰酸铁,其浓度与碘离子含量成反比。硫酸铈接触法反应式当有碘离子存在时加入亚铁盐红色,越多,碘离子越少总反应式磷钼酸喹啉重量法磷得测定样品经消化或灰化后,在