（高清版）JJF(皖) 207-2025 比表面积及孔径分析仪校准规范

JJF(皖)207—2025比表面积及孔径分析仪校准规范CalibrationSpecificationforSpecific安徽省市场监督管理局发布JJF(皖)207-2025主要起草单位：合肥市计量测试中心国仪量子技术(合肥)股份有限公司国检测试控股集团计量检测有限公司本规范委托安徽省化学计量技术委员会负责解释JJF（皖）207-2025JJF（皖）207-2025 （II） （1） （1） （1） （2） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （6） （7） （8） （8） （9） （10） （10） （10） （12） （14） （15）IJJF（皖）207-2025本规范主要参考GB/T13390—2008《金属粉末比表面积的测定氮吸附法》、GB/T20170.2—2006《稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物比表IIJJF（皖）207-2025比表面积及孔径分析仪校准规范GB/T20170.2—2006稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物比表面积GB/T39713—2020精细陶瓷粉体1JJF(皖)207-202523.7相对压力relativepressure平衡压力与饱和蒸汽压的比值。测试系统、进气系统、真空系统、预加热处理系统等部分组成，其结构组成如图1所示。JJF（皖）207-2025表1计量特性序号校准项目计量特性计量性能指标1预处理加热系统温度偏差2测试加热系统温度偏差3比表面积示值相对误差（0.1～1.00）m2/g：±20%(>1.00～10.0）m2/g：±15%(>10.0～150）m2/g：±10%(>150～1000）m2/g：±5%重复性4总孔容示值相对误差重复性5平均孔径示值相对误差重复性6最可几孔径示值相对误差重复性注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。6.1.1环境温度20±10）℃。3JJF（皖）207-2025表2测量标准及其他设备序号校准项目测量标准及其他设备名称技术要求1预加热处理系统温度测量设备测量范围（30～400）℃,MPE:±（0.15℃+0.002│t│)2测试加热系统温度测量设备测量范围（-10～50）℃,MPE:±（0.15℃+0.002│t│)3孔径、最可几孔径标准物质根据仪器校准的实际需要，选择适用的国家有证标准物质，标准物质不确定度应不大于相应校准项目误差最大允许值的1/3电子天平分辨力0.1mg，准确度等级级其他设备气源（He、N2等，纯度不低于低于99%）注：允许使用其他满足测量不确定度要求的标准器进行校准。打开真空阀，对样品测试系统进行抽真空，含机械泵仪器样品测试系统压力不大于30min样品测试系统内压力的变化量，-7PaT——开始温度的数值，K；T4JJF（皖）207-2025t1——开始时间的数值，s；t2——结束时间的数值，s。表面积样品，通常选择液氮温度下用Kr做吸附气体）的杜瓦瓶上方，输入脱气后试样质集，采用BET方程进行数据拟合时应使得线性相关系数不小于0.999。5JJF(皖)207-20256设定预加热处理系统温度，待温度稳定后每隔2分钟读取温度数据，共读取15次，根据公式(2)(3)计算预加热处理系统温度偏差。式中：△tm——温度上偏差，℃;△tmin——温度下偏差，℃;tmax——规定时间内温度测量设备测量的最高温度，℃;tmin—规定时间内温度测量设备测量的最低温度，℃;ts设备设定温度，℃。7.4测试加热系统温度校准点根据用户需要选择常用温度进行，测温点的布置如图2所未。O点位于有效工作区的几何中心，其余各测温点到测试加热系统内壁的距离为各自边长(直径)的1/10。设定测试加热系统温度，待温度稳定后读取温度数据。在30min内，每隔3min测量1次，共测量11次，记录各测温点与测试加热系统显示的温度值。根据公式(4)计算各点温度偏差。JJF(皖)207-20257△t,——各测量点温度偏差，℃;T—各测量点实际温度平均值，℃;Ta——测试加热系统显示温度的平均值，℃。7.5比表面积7.5.1比表面积示值相对误差称取标准物质试样，进行三次实验并记录每次测量仪器比表面积示值，根据公式(5)计算比表面积示值相对误差。式中：△A—比表面积示值相对误差，%;A——标准物质的比表面积标准值，m²/g。7.5.2测量重复性根据公式(6)计算比表面积示值重复性。式中：SA——比表面积测量重复性，%;Amax——仪器比表面积三次测量示值最大值，m²/g;Amin——仪器比表面积三次测量示值最小值，m²/g;A仪器比表面积三次测量示值平均值，m²/g;C极差系数，三次测量时取值1.69。87.6总孔容7.6.1总孔容示值相对误差称取标准物质试样，进行三次实验并记录每次测量仪器总孔容示值，根据公式(7)计算总孔容示值相对误差。△V.总孔容示值相对误差，%根据公式(8)计算总孔容示值重复性。Sv总孔容测量重复性，%;C极差系数，三次测量时取值169。7.7平均孔径7.7.1平均孔径示值相对误差称取标准物质试样，进行三次实验并记录每次测量仪器平均孔径示值，根据公式(9)计算平均孔径示值相对误差。JJF(皖)207-20259△d₁——平均孔径示值相对误差，%;d₁仪器平均孔径三次示值平均值，nm;d₁——标准物质的平均孔径标准值，nm。7.7.2测量重复性根据公式(10)计算平均孔径示值重复性。式中：Sd₁平均孔径测量重复性，%;d—仪器平均孔径三次测量示值最大值，nm;dimin——仪器平均孔径三次测量示值最小值，nm;d₁—仪器平均孔径三次测量示值平均值，nm;C—极差系数，三次测量时取值1.69。7.8最可几孔径7.8.1最可几孔径示值相对误差称取标准物质试样，进行三次实验并记录每次测量仪器最可几孔径示值，根据公式(11)计算最可几孔径示值相对误差。式中：△d₂——最可几孔径示值相对误差，%;d₂——仪器最可几孔径三次示值平均值，nm;d₂——标准物质的最可几孔径标准值，nm。7.8.2测量重复性根据公式(12)计算最可几孔径示值重复性。JJF（皖）207-2025sd2——最可几孔径测量重复性，%；d2max——仪器最可几孔径三次测量示值d2min——仪器最可几孔径三次测量示值最小值，nm；JJF（皖）207-2025决定的，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议复校时间间隔为12JJF（皖）207-2025记录编号：委托单位：委托单位地址：仪器名称： 生产厂家：型号规格：出厂编号： 被校仪器状态(完好“√”)：校准前：校准后： 校准依据：外观及功能性检查： 校准条件：温度：℃相对湿度：%校准地点：标准器/标准物质型号规格出厂编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差有效期至证书编号1.预加热处理系统温度设定值：℃测量值/℃123456789温度上偏差温度下偏差不确定度U(k=2)2.测试加热系统温度设定值：℃测量次数温度显示值/℃实测值/℃OABCDJJF（皖）207-2025123456789各测量点温度偏差/℃技术要求测量不确定度（k=2）U=℃3.校准项目校准项目标准值仪器测量值示值误差允许误差测量重复性重复性允差测量不确定度（k=2）比表面积总孔容平均孔径最可几孔径JJF（皖）207-2025序号校准项目校准结果测量结果不确定度（k=2）1预加热处理系统温度上偏差温度下偏差2测试加热系统温度偏差OABCD3比表面积示值误差重复性/4总孔容示值误差重复性/5平均孔径示值误差重复性/6最可几孔径示值误差重复性/比表面积及孔径分析仪校准结果不确定度评定示例C.1比表面积示值误差测量结果不确定度评定C.1.1被校对象：比表面积及孔径分析仪，比表面积：8.96m²/g。C.1.2校准标准：GBW13905炭黑比表面积标准物质。C.1.3测量方法：根据标准物质的最小取样量和被校仪器的样品使用量要求，预先称取适量标准物质试样，根据标准物质脱气要求进行脱气前处理，待试样缓慢冷却至室温后，用天平称取脱气后试样质量。选择相对压力0.05～0.30范围内均匀分布不少于5个实验点进行数据采集，将仪器三次测量结果的算数平均值与标准物质的标准值进行比较，以两者之差作为仪器的比表面积示值误差。比表面积示值误差的测量模型：A仪器比表面积三次示值平均值，m²/g;A——标准物质的比表面积标准值，m²/g。C.1.5方差和灵敏系数u²(△4)=c(A²uA²+c(A)²C.1.6标准不确定度评定C.1.6.1输入量A引入的标准不确定度u(A)输入量A引入的标准不确定度分量主要由测量重复性和仪器的分辨力引入。C.1.6.2比表面积测量重复性引入的不确定度分量u(A)₁m²/g,根据贝塞尔公式计算可得标准偏差为s=0.032m²/g计，因此输入量A引入的标准不确定度u(A)=0.019m²/g。m²/g,扩展不确定度为0.30m²g(k=2),则标准物质标准值引入的标准不确定度u(A)=0.15m²/g。将上述标准不确定度分量及灵敏系数列入表C.1。灵敏系数|c输入量A引入的1输入量A引入的u.(△A)=√c(A)²u(A)²+c(A)²u(A)²=√0.019²+0.15²=0.C.1.9扩展不确定度UC.2总孔容示值误差测量结果不确定度评定示例天平称取脱气后试样质量。从相对压力0.995开始逐渐降低相对压力做脱附试验，在相对压力0.995～0.1范围内均匀设置不少于20个实验点进行数据采集，将仪器三次测量结果V—标准物质的总孔容标准值，cm³/g。C.2.5方差和灵敏系数输入量V引入的标准不确定度分量主要由测量重复性和仪器的分辨力引入。cm³/g、0.868cm³/g,根据贝塞尔公式计算可得单次实验标准偏差为s=0.0仪器分辨力引入的标准不确定度远小于测量重复性引入的标准不确定度，可以忽略不计，因此输入量V引入的标准不确定度u(V)=0.0046cm3/g。C.2.6.4标准物质标准值引入的标准不确定度u(V)根据标准物质证书可得，GBW13910介孔SiO₂比表面积、总孔容及孔径标准物质：总孔容标准值为0.875cm³/g,扩展不确定度为0.019cm³/g(k=2),则标准物质标准值引入的标准不确定度u(V)=0.0095cm³/g。C.2.7各项标准不确定度分量一览表将上述标准不确定度分量及灵敏系数列入表C.2。天小u灵敏系数|q输入量V引入的C.2.8合成标准不确定度u(△V)合成标准不确定度为：u.(AV)=√cK²u(V²+cV)²u(V)²=√0.0046²+0.0095²=0.0C.2.9扩展不确定度UC.3平均孔径示值误差测量结果不确定度评定示例C.3.1被校对象：比表面积及孔径分析仪，平均孔径：11.29nm。C.3.2校准标准：GBW13910介孔SiO₂比表面积、总孔容及孔径标准物质。C.3.3测量方法：根据标准物质的最小取样量和被校仪器的样品使用量要求，预先称取适量标准物质试样，根据标准物质脱气要求进行脱气前处理，待试样缓慢冷却至室温后，用天平称取脱气后试样质量。从相对压力0.995开始逐渐降低相对压力做脱附试验，在相对压力0.995～0.1范围内均匀设置不少于20个实验点进行数据采集，将仪器三次测量结果的算数平均值与标准物质的标准值进行比较，以两者之差作为仪器的平均孔径示值误差。C.3.4测量模型平均孔径示值误差的测量模型：d₁——仪器平均孔径三次示值平均值，nm;d₁——标准物质的平均孔径标准值，nm。C.3.5方差和灵敏系数C.3.6标准不确定度评定输入量d引入的标准不确定度分量主要由测量重复性和仪器的分辨力引人。C.3.6.2平均孔径测量重复性引入的不确定度分量u(d₁)₁11.089nm,根据贝塞尔公式计算可得单次实验标准偏差为s=0.0227nm。校准过程取三次测量平均值作为校准结果，则C.3.6.3仪器分辨力引入的不确定度分量u(d)₂仪器分辨力为0.01nm,其数显量化误差以等概率分布在半宽为0.005nm区间内，则仪器分辨力引入的标准不确定度远小于测量重复性引入的标准不确定度，可以忽略不计，因此输入量d₁引入的标准不确定度ud₁)=0.0131nm。C.3.6.4标准物质标准值引入的标准不确定度u(d₁)JJF(皖)207-2025根据标准物质证书可得，GBW13910介孔SiO₂比表面积、总孔容及孔径标准物质：平均孔径标准值为11.29nm,扩展不确定度为0.24nm(k=2),则标准物质标准值引入的标准不确定度u(d₁)=0.12nm。C.3.7各项标准不确定度分量一览表将上述标准不确定度分量及灵敏系数列入表C.3。不确定度来源灵敏系数c1输入量d₁引入的C.3.8合成标准不确定度u(△d₁)合成标准不确定度为：C.3.9扩展不确定度UC.4最可几孔径示值误差测量结果不确定度评定示例C.4.1被校对象：比表面积及孔径分析仪，最可几孔径：7.67nm。C.4.2校准标准：GBW13910介孔SiO₂比表面积、总孔容及孔径标准物质。C.4.3测量方法：根据标准物质的最小取样量和被校仪器的样品使用量要求，预先称取适量标准物质试样，根据标准物质脱气要求进行脱气前处理，待试样缓慢冷却至室温后，用天平称取脱气后试样质量。从相对压力0.995开始逐渐降低相对压力做脱附试验，在相对压力0.995～0.1范围内均匀设置不少于20个实验点进行数据采集，将仪器三次测量结果的算数平均值与标准物质的标准值进行比较，以两者之差作为仪器的最可几孔径示值误差。C.4.4测量模型最可几孔径示值误差的测量模型：式中：△d₂