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文档简介
再造烟叶工艺规范技术报告PAGEPAGE1再造烟叶工艺规范技术报告再造烟叶工艺规范编制组2019年6月PAGE1目录第一章概况 11再造烟叶工艺规范制定的必要性 11.1国产再造烟叶工艺技术已逐步成熟 11.2“卷烟上水平”对国产再造烟叶发展提出了更高的要求,客观上要求制定工艺规范来保障产品质量。 11.3再造烟叶行业标准修改的需要 1第二章行业调研情况 21项目前期调研成果 21.1现行标准现状 21.2前期准备 21.3企业标准制定情况 22现行再造烟叶生产情况调查结果 22.1再造烟叶生产分布情况: 22.2原料预处理及备料工艺: 22.3萃取工艺: 32.4提取液净化工艺: 32.5浓缩工艺: 32.6制浆工艺: 32.7涂布前基片干燥工艺: 32.8白水净化工艺: 32.9污水处理: 43国内外再造烟叶经济技术水平的对比 44面临的问题 54.1如何实现工艺创新上水平 54.2如何实现产品品质上水平 54.3如何实现质量控制上水平 64.4如何实现清洁生产上水平 64.5装备技术上水平 6第三章原料预处理关键技术研究 71原料系统分类应用技术研究 71.1烟梗、碎片、烟末的分类 71.2烟梗类原料的划分 81.3原料的产地划分 91.4原料部位划分 91.5原料的年际划分 101.6原料的颜色划分 101.7原料分类原则 102原料的预混处理技术研究 113本章小结 11第四章浸取关键工艺研究 121烟梗物料的提取技术研究 121.1烟梗打碎与解纤工艺对提取效率的影响研究 121.2烟梗提取时间对提取效率的影响研究 131.3烟梗提取温度对提取效率的影响研究 151.4烟梗提取料液比对提取效率的影响研究 161.5烟梗提取次数与循环提取对提取率的影响研究 171.6蒸梗工艺对烟梗润胀的影响 192烟碎片物料的提取技术研究 242.1不同尺寸的烟碎片对提取效率的影响研究 242.2烟碎片提取时间对提取效率的影响研究 252.3烟碎片提取温度对提取效率的影响研究 262.4烟碎片提取料液比对提取效率的影响研究 282.5提取次数与循环提取对提取率的影响研究 293不同固液分离技术对提取率的影响 304本章小结 31第五章制浆关键工艺研究 321低浓打浆对烟梗和烟末纤维质量的影响 322高浓打浆对烟梗和烟末纤维的影响 323混合打浆条件下不同打浆度对基片物理性能的影响 334分开打浆条件下不同叩解度对基片物理性能的影响 345相同扣解度(40°SR)条件下分开打浆和混合打浆对打浆后纤维形态的影响 356相同扣解度(40°SR)条件下分开打浆和混合打浆对基片质量的影响 357本章小结 36第六章提取液浓缩关键工艺研究 371提取液中悬浮物含量对浓缩液粘度的影响 372浓缩温度对浓缩液粘度的影响 383浓缩液储存时间对其粘度的影响 394本章小结 41第七章涂布液净化关键工艺研究 421涂布液随时间变化相关物化性质的测定结果 422涂布过程中残渣分析 423涂布液净化方法研究 433.1涂布液真空抽滤处理 433.2涂布液静置净化方式处理 433.3涂布液先经振筛过滤后再静置与高速离心处理差异对比 454本章小结 46第八章网部脱水关键工艺研究 471低真空吸水箱真空度对网部脱水的影响 472高真空吸水箱真空度对网部脱水的影响 493网部真空伏辊真空度对湿纸页出网干度的影响 524本章小结 53第九章关键指标验证 541工序质量指标的合理性验证汇总(一) 541.1原料预处理 541.2浸取与固液分离 541.3浸取液处理 551.4制浆 551.5片基抄造 561.6涂布处理 571.7干燥与分切 571.8成品含水率调节与包装 582工序质量指标的合理性验证汇总(二) 592.2原料预处理 592.2浸取与固液分离 592.3浸取液处理 602.4制浆 602.5片基抄造 612.6涂布处理 622.7干燥与分切 622.8成品含水率调节与包装 623本规范工艺过程检测指标要求及检测方法 64附录A工艺技术指标计算方法 68附录B指标检测方法附件 72附录C“再造烟叶工艺规范”调研报告 83第一部分2015年调研情况 83一、调研目的 83二、调研对象 83三、调研内容 83四、调研结果 83第二部分2016年7月调研及反馈 121第三部分2016年9月调研及反馈 125一、调研及反馈要求 125二、各单位反馈意见汇总 126第四部分2016年11月调研及反馈 136一、调研及反馈要求 136二、各单位反馈意见汇总 136第五部分2017年调研及反馈 141一、调研及反馈要求 141二、各单位反馈意见汇总 141建议修改内容: 1498.1.6过程检测指标 149第六部分典型设备举例 154再造烟叶工艺规范技术报告第一章概况1再造烟叶工艺规范制定的必要性1.1国产再造烟叶工艺技术已逐步成熟再造烟叶经过近10年的发展,在生产工艺流程、工艺控制水平,设备保障能力,产品技术含量、质量检测手段等日趋成熟,为制定工艺规范提供了必要条件。1.2“卷烟上水平”对国产再造烟叶发展提出了更高的要求,客观上要求制定工艺规范来保障产品质量。随着近年来再造烟叶质量水平的提高,卷烟企业在低焦油卷烟产品开发中普遍利用再造烟叶降低卷烟焦油,为低焦油卷烟产品的开发提供了一种新的原料,且缓解了部分企业烟叶紧张的局势。不同再造烟叶生产企业,根据卷烟生产企业产品风格的不同,生产出各种风格或特殊功能的再造烟叶,满足了不同卷烟产品的需求。随着再造烟叶在卷烟产品中的大规模应用,为了确保卷烟产品质量,卷烟企业对再造烟叶提出了更高的要求,客观上要求制定工艺规范来保障再造烟叶产品质量。1.3再造烟叶行业标准修改的需要再造烟叶在国内还处于研发阶段,尚未形成大规模的成型产品,且没有相应的工艺规范,只有将部分过程控制指标和产品指标写进了行业标准中。而再造烟叶经过近10年的发展,生产工艺流程、工艺控制水平,设备保障能力,产品技术含量、质量控制手段等发生了显著变化,特别是再造烟叶生产规模,如今已有9个生产点生产不同风格的再造烟叶。为提高产品质量,顺应再造烟叶制造技术发展,满足工业企业多样性的要求,修改后的产品标准中不再涉及过程控制指标,因此有必要制定相应的工艺规范,确保产品质量的同时更好的满足卷烟企业对再造烟叶多样化要求。
第二章行业调研情况1项目前期调研成果1.1现行标准现状《再造烟叶》(YC/T16-2014)、(YC/T498-2014)、《再造烟叶生产企业清洁生产评价准则》(YC/T555-2017)、《烟草工业劳动定额定员再造烟叶》(LD/T78.8-2003)。这些相关技术研究的成果和技术标准的制定、发布与实施,为本项目的开展奠定了比较扎实的技术基础,使之更有技术依据,提高其可行性。1.2前期准备根据烟草行业有关标准清理有关要求,组织了相关单位召开了标准立项研讨会,确定了标准结构和思路、明确了标准编写原则。1.3企业标准制定情况各再造烟叶生产企业都已颁布和发布了自己企业的《再造烟叶工艺规范》或《再造烟叶工艺规程》或《再造烟叶生产作业指导书》等企业标准。各企业通过实施本企业标准的,对规各企业的生产制造行为起到了积极作用,为本标准的制定奠定了良好的基础。2现行再造烟叶生产情况调查结果2.1再造烟叶生产分布情况:辊压法再造烟叶,主要分布在湖南、山东、陕西、河北等中烟公司。稠浆法再造烟叶目前只有湖南一家,再造烟叶主要分布在湖南、湖北、云南、贵州、广东、上海、浙江、山东、河南、安徽、福建等地,几乎都是与中烟公司的合资公司,绝大部分生产企业都采用委托加工模式。2.2原料预处理及备料工艺:目前行业内主要采用运输带+储叶柜方式和风送(或密闭螺旋)+密闭式搅拌罐方式,安徽蚌埠、广东金科和上海太仓采用运输带+储叶柜方式,在生产过程中产生大量的扬尘;江苏鑫源和河南许昌(2016年改造后)采用风送(或密闭螺旋)+密闭式搅拌罐方式,大大减少生产过程中产生的扬尘,改善了生产环境。2.3萃取工艺:目前行业内主要有梗末分开萃取和梗末混合萃取二种方式,大多数再造烟叶公司是采用梗末分开萃取,只有河南许昌是采用梗末混合萃取。提取率一般在85-90%左右。2.4提取液净化工艺:目前行业内主要采用矩形筛、卧螺离心机和蝶式离心机的不同组合形式,可以实现提取液含渣量<0.2%,杭州利群采用的是振筛+卧螺离心机+碟式离心机+絮凝技术,可以实现提取液含渣率<0.06%。2.5浓缩工艺:目前行业内主要有单效蒸发浓缩(以杭州利群为代表)、双效升膜蒸发(以河南许昌为代表)和双效降膜蒸发(以安徽蚌埠、江苏鑫源、广东金科为代表)三种工艺,其中江苏鑫源和广东金科采用进口设备,价格较高。2.6制浆工艺:目前行业内主要有梗末分开磨浆和梗末混合磨浆,高浓、中浓和低浓不同组合的多种制浆工艺。其中河南许昌采用混合高浓、低浓磨浆,安徽蚌埠采用混合中浓、低浓磨浆,江苏鑫源和广东金科采用混合低浓磨浆,云南中烟采用高浓分开、低浓混合磨浆,杭州利群采用中浓分开、低浓混合磨浆。2.7涂布前基片干燥工艺:目前行业内除云南中烟2号标志线采用烘箱和小缸的干燥工艺,其余都是采用扬克大缸和小缸的干燥工艺。根据长沙正大轻科公司提供的数据,如果烘箱采用蒸汽加热方式,采用烘箱和小缸的干燥工艺比采用扬克大缸和小缸的干燥工艺的总装机容量增加381KW,大约20%,单吨产品汽耗增加1031kg,大约32%,设备总长度增加12米。如果全部用烘箱代替扬克大缸和小缸,总装机容量增加1112KW,大约42%,单吨产品汽耗增加1956kg,大约50%,设备总长度增加16米。如果烘箱采用燃气加热方式,采用烘箱和小缸的干燥工艺比采用扬克大缸和小缸的干燥工艺的总装机容量增加400KW,大约20%,单吨产品汽耗增加1280kg,大约32%,设备总长度增加9米。如果全部用烘箱代替扬克大缸和小缸,总装机容量增加910KW,大约42%,单吨产品汽耗增加2000kg,大约50%,设备总长度增加10米。2.8白水净化工艺:目前行业内主要采用气浮、真空过滤器、弧形筛、卧螺离心机和振动筛的不同组合形式,河南许昌和杭州利群采用气浮沉淀方式,安徽蚌埠和广东金科采用真空过滤器和弧形筛的方式。2.9污水处理:生化处理工艺:目前行业内主要采用IC厌氧塔+好氧池方式和厌氧池+好氧池方式二种,前者的占地面积比后者小,但投资金额要大。河南许昌、江苏鑫源采用IC厌氧塔+好氧池方式,其中IC厌氧塔都是进口品牌,河南蚌埠、广东金科采用厌氧池+好氧池方式。污泥处理方式:目前行业内主要采用卧螺离心机、带式压滤机和板框压滤机三种设备。河南许昌采用卧螺离心机,污泥干度在28%左右;安徽蚌埠和广东金叶采用带式压滤机,污泥干度在18-20%,污泥外运成本很高;江苏鑫源采用板框压滤机,污泥干度可以达到40%左右。通过调研,我们发现各企业的目前工艺基本成熟,各企业大的流程基本相同,但在工序设置和设备型号上存在一定的差异。产品的技术指标和工艺路线、工艺参数主要是用户根据自身卷烟产品的需要制定相应的标准、同一企业内部不同规格的产品的工艺技术指标和工工序设置也存在一定的差异。3国内外再造烟叶经济技术水平的对比国产再造烟叶工艺和制造技术研究是从上世纪90年代艰难起步的,比较典型的是杭州环保利群纸业有限公司、广东金叶烟草再造烟叶技术有限公司和云南昆船瑞升公司。杭州环保利群纸业有限公司经过艰苦的探索与研究,2001年国内第一条再造烟叶3000吨/年生产线通过国家局验收,再造烟叶生产制造技术获得了突破性进展,产品达到了进入配方应用的水平。三家企业先后通过了国家局的鉴定,并被确立为再造烟叶生产和技术研发基地。再造烟叶有其独特的优点:⑴密度小,填充值高;⑵耐机械加工性能好,成丝率高;⑶物理结构好,燃烧速度快,焦油释放量低,其焦油释放量仅为烟叶的50%左右,是降低卷烟焦油量的有效手段之一;⑷产品具有良好的可调、可控、可塑性,可根据实际需要对再造烟叶物理性能和内在化学指标进行人工调控,从而有效提高卷烟内在品质,是减少和改善烟草不良成分的一项重要技术措施。虽然我国在上世纪90年代末开始对再造烟叶工艺技术进行系统的研究,但是与国际先进的生产线比较,国内目前的再造烟叶生产线在工艺技术、产品质量和装备水平上还存在较大差距。在工艺技术方面:国内生产平均运行车速最高120米/分钟,法国摩迪生产线平均运行车速最高达到180米/分钟;国内产品投入产出得率最高85%,最低65%,法国摩迪投入产出得率最高达到90%;产品理化指标批内批间波动国内生产线小于12%和16%,而法国摩迪生产线小于8%和10%;在产品质量方面,法国摩迪产品减害降焦效果明显低于国内再造烟叶;耐机械加工性能、外观色泽和细匀度明显优于国内再造烟叶再造烟叶;在装备水平上,国际生产线对整线设计、制造和集成能力明显优于国内生产线,集中体现在装备水平对各工艺环节的控制水平要求上,国内生产线的控制水平很低,不能对工艺技术和产品质量上水平提供有效的技术支持。由于国内产品自身质量缺陷的存在,未完全符合中试卷烟的质量需求,影响了再造烟叶在叶组配方的使用比例,同时也限制了其在高档卷烟中的应用。为适应国家局提出的“卷烟上水平”发展要求,以实施再造烟叶技术升级重大专项为契机,加快旧线改造,研制建设具有国际水准的生产线迫在眉睫。4面临的问题再造烟叶已作为生产卷烟必不可少的重要配方组分和构成或突出卷烟产品风格的重要技术手段,是中式卷烟中重要而不可或缺的原料之一。国产再造烟叶的发展现在已进入到第三阶段,也就是全面创新阶段。这个阶段的主要任务是如何进一步突出国产再造烟叶化学成分的可调可控,突出国产再造烟叶的个性化、功能性和定制化,如何进一步满足中式卷烟对原料多样性的要求,满足中式卷烟品质提升、风格凸显和减害降焦的需要。再造烟叶的发展研究面临着以下几个方面问题:4.1如何实现工艺创新上水平在目前开展的工艺创新基础上,进一步提升国产再造烟叶关键工艺技术水平,提高国产再造烟叶的生产效率,具备生产个性化、功能性和定制化再造烟叶的工艺技术水平,形成特色化的、具有自主知识产权的再造烟叶生产线。关键工艺技术主要体现在:原料优化使用;提取、浓缩关键参数的控制;制浆工艺参数的精确控制和制浆工艺一体化设计的创新;抄造脱水能力的设计和车速提升的工艺技术创新;提取液提升品质的物理、生物、化学处理工艺技术的创新等方面。4.2如何实现产品品质上水平在再造烟叶的品质提升方面有进一步突破,实现国产再造烟叶理化指标的全面可调可控,明显提升国产再造烟叶的内在质量。主要体现在对产品定量、抗张强度、透气度、烟碱、蛋白质、总氮等指标可调可控技术的开发研究;在强化卷烟风格特色、减害降焦、增香保润等方面,开发出定制化、个性化、功能性再造烟叶和再造烟丝系列产品。4.3如何实现质量控制上水平在过程质量控制上有新的理念和技术,进一步完善品控体系。在提取浓缩段,注重控制烟草有效成分的浸提效率和保留,富集烟草本质香味成分;在制浆、抄造工艺段,注重控制浆料质量的稳定性,来提升基片定量、透气度和车速的稳定性等。同时高度重视再造烟叶产品质量安全问题,从源头上确保卷烟产品质量安全,对非烟物质的添加做到尽可能的不使用。4.4如何实现清洁生产上水平通过各种先进节能减排技术的研究和应用,进一步降低各项能耗水平,蒸汽是主要的能源消耗,在提取工段,通过工艺优化和提取技术的开发,有效提高提取液的浓度,降低浓缩消耗;通过纸机脱水技术的开发,有效降低湿部纸页的水分,降低纸机干燥部的蒸汽消耗。同时通过提升投入产出率,减少污染物排放,提升废水处理效率,实现废水处理具备国家一级排放标准的能力,国体废弃物实现无害化处理,为国产再造烟叶生产打上“绿色的标签”。4.5装备技术上水平通过准确定位再造烟叶生产工艺需求,加强对关键工序主机设备的研究、引进、消化和再创新,开发具有自主知识产权的高性能关键共工序主机设备,提高再造烟叶技术装备保障能力,形成再造烟叶生产线整线设计、制造和系统集成能力。主要体现在开发提升提取效率的压榨设备;提升制浆质量的制浆设备;提高纸机运行车速的纸页成形、脱水设备;提升提取液品质的物理、生化处理设备;提升废水处理效率的相关设备等。
第三章原料预处理关键技术研究1原料系统分类应用技术研究再造烟叶原料质量来源复杂、原料混合程度高、不同品种、不同等级甚至不同部位的原料混杂在一起,因此,在使用前必须进行科学的分类,一方面可以提高原料的使用价值和利用效率,另一方面也可以降低原料质量的波动性,从而保障再造烟叶产品质量的总体稳定。1.1烟梗、碎片、烟末的分类图3-1烟梗、碎片、烟末常规化学成分比较(1)图3-2烟梗、碎片、烟末常规化学成分比较(2)通常把再造烟叶原料分成三大类:烟梗、碎片和烟末。从外观物理特性上看,三者差异较大,碎末一般是指0.8-3mm的烟片,碎片一般是指3-6mm的烟片。从化学指标看(如图3-1、3-2)烟梗与碎片、烟末的差异较大,一般来说烟梗的总糖、还原糖含量较碎片和烟末高,尤其是氯、钾含量明显偏高,而烟碱含量明显低于碎片和烟末。碎片和烟末之间也存在一定差异,但差异相对较小。1.2烟梗类原料的划分图3-3烟梗和梗签常规化学成分差异比较(1)图3-4烟梗和梗签常规化学成分差异比较(2)根据烟梗直径大小一般把烟梗分为长梗、短梗和梗签。长梗是指烟梗中长度尺寸>30mm的烟梗;短梗是指烟梗中长度尺寸≤30mm的烟梗;梗签是叶尖部分产生的梗,直径小于1.5mm。梗签与长、短梗化学成分差异较大(如图3-3、3-4),长、短梗之间主要是物理尺寸上的差异,但会影响制浆的稳定性。1.3原料的产地划分表3-1不同产区碎片常规化学成分差异比较烟碱(%)总糖(%)还原糖(%)总氮(%)氯(%)钾(%)地区11.6116.5814.282.160.823.00地区21.8213.9311.522.370.982.63地区31.7819.5616.462.020.752.36地区41.8912.3010.302.251.391.27地区52.3111.809.322.200.651.43地区62.2212.711.12.030.542.47地区72.3313.211.72.180.342.14一般认为产地是对烟叶原料品质影响最大的因素,不同产区的原料常规化学成分和感官品质有较大差异,因此在原料的划分中应把产地信息作为首要标示。表3-1列出了国内主要烟叶产地原料的常规化学成分检测结果,1.4原料部位划分同烟叶原料一样,部位因素对再造烟叶原料化学成分和感官品质的影响也较大。从表3-2可以看出,不同部位间常规化学成分均存在一定差异,尤其是上部与下部原料之间差异较大,因此在原料划分时对能分清部位的要严格按部位进行原料的划分。目前,由于原料来源环节的差异和复杂性,再造烟叶原料中烟梗易于实现部位的划分,而碎片和烟末难于实现部位的划分。表3-2不同部位短梗常规化学成分差异比较烟碱%总糖%还原糖%总氮%cl%k%A地区上部0.5615.9012.851.961.555.09中部0.4819.9816.751.551.475.58下部0.4319.2416.271.721.416.09B地区上部0.7216.8214.932.451.945.92中部0.4426.9823.872.101.356.85下部0.3524.4721.422.531.468.521.5原料的年际划分表3-3原料常规化学成分的年际差异比较原料种类年份烟碱%总糖%还原糖%总氮%cl%k%烟梗20090.4919.8115.791.731.515.1020100.4820.0315.931.721.475.0720110.5519.1915.602.061.884.99碎片20091.6717.7515.222.120.762.6420102.2215.8012.742.510.602.0320111.9615.6112.412.280.742.44烟末20091.4612.5610.512.231.332.6220101.4310.698.982.190.552.2220111.6214.1211.892.321.023.17生态环境对烟叶品质的影响较大,不同年份生态气候以及种植条件的差异会导致原料质量的年际变化。表3-3收集了2009-2011年间烟梗、碎片、烟末原料的化学成分数据,从结果可以看出,不同年份原料化学成分均值存在一定程度的差异,有时差异较大,因此在再造烟叶原料划分中应识别原料的年份信息。1.6原料的颜色划分对于来源不稳定、部位信息不明确的原料,即便是同一产区,原料批次间也会存在较大的质量差异,因此有必要对原料作进一步的划分。在烤烟分级中,颜色是烟叶分组分级的关键因素,因而再造烟叶原料中,可以将外观颜色作为原料分类分级的一个依据。烟末、烟片和把烟的颜色描述通常是一致的,主要分为四类:(1)绿色系列:包含绿色和青黄色二种颜色;(2)黄色系列:包含柠檬黄、橘黄和黄棕三种颜色;(3)棕色系列:包含红棕、棕色、棕褐和棕绿四种颜色;(4)杂色系列:包含黄杂、棕杂、枯黄、枯棕、枯绿五种颜色。原料的按外观颜色分级方法虽然增加了工作量,但对减少原料批次间质量差异具有重要作用。1.7原料分类原则原料的科学分类是整个原料预处理技术的基础和关键。对不同类型的原料,一般可根据类型、产区、部位、年份信息对原料进行简要的分类、分级预处理,以便于以后生产使用。对于分类后总糖指标波动仍大于18%的单等级原料需要进行预混配处理,以进一步提高原料的稳定性。2原料的预混处理技术研究烟草行业中,物料混合基本均是采用配方柜混合的方式,故在此直接选用配方柜进行单等级原料的预混。对生产上使用的3种原料,烟梗原料、碎片原料和烟末原料分别进行预混处理,每个原料处理量在30吨左右,经过预混处理后在原料出口处收集样品,每个品种原料取样20个,采用等间隔法采集,每个样品取样500g,采用四分法把样品缩减到100g左右进行常规化学成分检测。结果见表3-4。表3-4原料预混前后常规化学成分波动状况原料种类烟碱(%)总糖(%)还原糖(%)氯(%)钾(%)烟梗原料预混前22.15%21.14%22.95%22.82%21.81%预混后13.97%14.31%13.30%13.47%12.77%碎片原料预混前21.12%22.92%21.39%20.64%21.99%预混后14.89%13.20%13.13%14.39%12.89%烟末原料预混前22.49%23.19%21.74%22.10%23.33%预混后14.63%13.17%13.03%15.41%10.28%从结果可以看出,原料经预混处理后其均匀性得到明显提升,无论是烟梗、碎片或是烟末,经过预混处理后各项化学指标波动程度都明显减小,达到了预混处理的目的。说明原料预处理工序是是保障产品质量稳定的必需工序。3本章小结再造烟叶原料包括了碎片、片烟、把烟、下脚料、长梗、短梗、烟末、烟灰棒,种类繁多,产地各异,含杂程度不一,因此,必须通过原料预处理,将原料整理为符合工艺配方要求的原料,为产品质量的稳定打下坚实的基础。
第四章浸取关键工艺研究1烟梗物料的提取技术研究1.1烟梗打碎与解纤工艺对提取效率的影响研究干燥后的烟梗物料,质地紧密,在提取过程中水渗透需要较长时间,为了提高提取效率,有必要对烟梗物料进行适当的破碎,增加与提取液的接触面积。为了分析烟梗物料形态对提取效率的影响,项目设置了如下处理。样品A:取100g烟梗原料(平均长度3~5cm),在提取温度65℃,料液比1:6条件下提取15min。再按料液比1:6加入水,进行再次提取,并挤干物料,合计提取3次,每次15min。对三次提取后的样品测定物料中水溶性成分的提取溶出率。样品B:烟梗原料进行干燥后,人工打碎,分离选取1~3cm的烟梗100g,在提取温度65℃,料液比1:6条件下提取15min。再按料液比1:6加入水,进行再次提取,并挤干物料,合计提取3次,每次15min。对三次提取后的样品测定物料中水溶性成分的提取溶出率。样品C:烟梗原料进行干燥后,人工打碎,分离选取1~3cm的烟梗100g,在提取温度65℃,料液比1:6条件下提取15min。首次提取的物料,加入600mL水,放入食品粉碎机进行破碎解纤1min,打碎后物料按相同条件进行再次提取,并挤干物料,按相同条件重复再提取1次,合计提取3次后,测定物料中水溶性成分的提取溶出率。上述三种样品的水溶性成分的提取溶出率测定结果见表4-1.表4-1解纤前后烟梗物料的可溶性成分提取率比较样品样品中总可溶物/%样品中总不溶物/%渣中可溶物比例/%样品可溶物提取率/%样品A样品B样品C53.453.453.446.646.646.617.011.08.282.189.292.2表4-1中数据表明,长度为3~5cm的烟梗由于堆积体积较大,6倍质量的水并不能有效浸没原料,导致原料的提取效率较低(见图4-1)。物料破碎到1~3cm后,原料堆积体积减少,浸泡效果改善,物料浸没表面积提升,因此得率获得了提升。但由于烟梗表皮有致密的表皮结构,直接提取其提取率仍然达不到90%以上(见图4-2)。而样品C在首次提取后,对烟梗物料进行了破碎解纤,促进了烟梗内部的化学成分溶解渗出,其综合提取物率可以达到92.2%,具备了较高的提取效率(见图4-3)。结合上述研究结论,提取工段对于烟梗物料处理要求是:原料破碎为1~3cm的尺寸后进入提取工序,在第一次提取后,对物料进行破碎解纤处理,再进行后续提取。图4-1未破碎烟梗原料照片(长度>3cm)图4-2破碎烟梗原料照片(长度1~3cm)图4-3破碎解纤后烟梗原料照片1.2烟梗提取时间对提取效率的影响研究1.2.1.单次提取试验取短梗(1~3cm)在65℃、料液比1:6条件下提取1次,提取时间分别为10min、20min、30min、45min、60min。对各提取物样品测定物料中水溶性成分的提取溶出率结果见表4-2和图4-4。表4-2单次提取时间对烟梗提取率的影响单次提取时间/min样品中总可溶物/%样品中总不溶物/%渣中可溶物比例/%样品可溶物提取率/%102030456053.453.453.453.453.446.646.646.646.646.639.634.331.530.229.542.954.459.962.363.5图4-4单次提取时间对烟梗提取率的影响由表4-2和图4-4中数据表明,解纤烟梗物料的得率随着提取物时间的延长而逐步提高,而在提取时间达到30min后,提取率基本持平,因此单次提取时间一般不应高于30min。1.2.2多次提取试验烟梗原料干燥后,人工打碎,分离选取1~3cm的烟梗100g,在提取温度65℃,料液比1:6条件下提取,分别按单次提取时间7min、10min、15min、20min、25min进行三次提取。首次提取后的物料,加入600mL水,放入食品粉碎机进行破碎解纤1min,打碎后物料按相同条件进行再次提取,并挤干物料,按相同条件重复再提取物1次。合计提取3次后,测定物料中水溶性成分的提取溶出率结果见表4-3和图4-5。表4-3和图4-5中数据表明,在多次提取条件下,烟梗物料的可溶性成分提取得率随着提取物时间的延长而逐步提高,在单次提取物时间15min、合计提取时间45min的条件下,提取率可以达到92.2%,且继续延长提取时间后提取率提升不显著。因此可以认为多次提取工艺条件下,合计提取时间以45min为宜。表4-3三次提取时间对烟梗提取率的影响三次提取总时间/min样品中总可溶物/%样品中总不溶物/%渣中可溶物比例/%样品可溶物提取率/%213045607553.453.453.453.453.446.646.646.646.646.614.410.88.27.77.585.389.492.292.792.9图4-5不同提取温度对烟梗提取率的影响1.3烟梗提取温度对提取效率的影响研究烟梗原料干燥后,人工打碎,分离选取1~3cm的烟梗100g,在单次提取时间15min,料液比1:6条件下,分别按提取温度45℃、55℃、65℃、75℃、85℃进行提取。首次提取后的物料,加入600mL水,放入食品粉碎机进行破碎解纤1min,打碎后物料按相同条件进行再次提取,并挤干物料,再按相同条件重复再提取1次。合计提取3次后,测定物料中水溶性成分的提取溶出率见表4-4和图4-6。又表4-4和图4-6中数据表明,在提取温度小于65℃时,提取温度对烟梗原料的提取率有较为显著的影响,提取率随着提取温度的提升而逐渐提高;在提取温度超过65℃后,物料的可溶性成分提取物率可以达到90%以上,再进一步提升温度,虽然可以进一步提升提取率,但提高幅度较低,且能耗成本较高,工艺的经济性较差,结合各项因素,将烟梗的提取温度定为65℃。表4-4不同提取温度对烟梗提取率的影响提取温度/℃样品中总可溶物/%样品中总不溶物/%渣中可溶物比例/%样品可溶物提取率/%455565758553.453.453.453.453.446.646.646.646.646.615.811.68.27.67.083.688.592.292.893.4图4-6不同提取温度对烟梗提取率的影响1.4烟梗提取料液比对提取效率的影响研究烟梗原料干燥后,人工打碎,分离选取1~3cm的烟梗100g,在单次提取时间15min,提取温度65℃条件下,分别按料液比1:4、1:5、1:6、1:7、1:8进行提取。首次提取后的物料,加入和首次提取相同料液比的水,放入食品粉碎机进行破碎解纤1min,打碎后物料按相同条件进行再次提取,并挤干物料,再按相同条件重复再提取1次。合计提取3次后,测定物料中水溶性成分的提取溶出率,结果见表4-5和图4-7。表4-5中数据表明,提取料液比对烟梗原料的提取率较显著,随着提取料液比的增大,可溶性成分提取率逐渐提高。在物料提取料液比较小时,由于溶液不能完全浸没物料,造成提取效率的较低,而在提取料液比超过1:6后,物料的可溶性成分提取物率提高幅度趋缓,并且对后续的浓缩工艺造成能耗负担,综合各项因素,将烟梗的提取料液比定为1:6。表4-5不同提取料液比对烟梗提取率的影响提取料液比样品中总可溶物/%样品中总不溶物/%渣中可溶物比例/%样品可溶物提取率/%1:41:51:61:71:853.453.453.453.453.446.646.646.646.646.619.912.18.25.85.578.388.092.294.694.9图4-7不同提取料液比对提取率的影响1.5烟梗提取次数与循环提取对提取率的影响研究清水多次提取与逆流多次提取实验设计见表4-6。表4-6清水多次提取与逆流多次提取实验设计说明样品物料提取次数提取用水获得提取液标号清水多次提取样品第1次物料A加清水1#提取液第2次加清水2#提取液第3次加清水3#提取液第4次加清水4#提取液逆流多次提取样品第1次物料B加2#提取液5#提取液第2次加3#提取液6#提取液第3次加4#提取液7#提取液第4次加清水8#提取液按表4-6中设计多级清水提取,将烟梗原料(物料A)干燥后,人工打碎,分离选取1~3cm的烟梗100g,在单次提取时间15min,提取温度65℃、料液比1:6条件下进行物料提取,提取用水为清水。提取次数分别为1次、2次、3次和4次。物料在提取1次后进行破碎解纤后继续提取,每次提取后混合物料挤压脱水完成提取后样品,测定物料中水溶性成分的提取溶出率,结果见表4-7和图4-8。按表4-6中设计多级逆流提取,将梗原料(物料B)干燥后,人工打碎,分离选取1~3cm的烟梗100g,在单次提取时间15min,提取温度65℃、料液比1:6条件下进行物料提取,提取用水为下一级提取获得的提取液,构成逆流提取的工艺效果(工艺说明如表2-6)。提取次数分别为1次、2次、3次和4次。物料在提取1次后进行破碎解纤后继续提取,每次提取后混合物料挤压干度为32%。完成提取后样品,测定物料中水溶性成分的提取溶出率,结果见表4-8和图4-9。表4-7清水多次提取对烟梗提取得率的影响提取次数样品中总可溶物/%渣中可溶物比例/%单次可溶物提取率/%累计可溶物提取率/%第一次第二次第三次第四次53.453.453.453.433.414.88.27.256.328.67.31.056.384.992.293.2图4-8清水多次提取对烟梗提取得率的影响表4-8逆流多次提取对烟梗提取得率的影响提取次数样品中总可溶物/%渣中可溶物比例/%单次可溶物提取率/%累计可溶物提取率/%第一次第二次第三次第四次53.453.453.453.437.820.08.87.846.931.313.41.046.978.291.692.6图4-9逆流多次提取对烟梗提取得率的影响上述研究表明,多次提取可以有效增加烟梗原料中总可溶性成分提取率,提取次数越多,提取率越高,无论是采用清水提取还是循环提取,通过三次提取后,原料中的可溶性成分提出率都可达到90%以上,而第四级提取仅有1.0%左右的有效提取率。因此采用三级提取是比较合适的提取级数选择。相比较而言,采用清水多次提取的可溶性成分溶出率略高于采用逆流提取的溶出率。但逆流提取各级之间的分提取率变化幅度分步相对更均匀,在提取次数超过三次后,两者的差距呈现逐渐缩小的趋势,同时采用逆流循环可以显著降低生产水耗和能耗,且逆流提取的提取液浓度可以达到10~12%,为后续的浓缩工序提供了较好的工作条件。综合来看,采用三级逆流循环工艺是比较适合的烟梗原料萃取工艺。1.6蒸梗工艺对烟梗润胀的影响1.6.1蒸梗前后对烟梗物料含水率影响在设置的蒸梗蒸汽压力0.78MPa~0.85MPa、出口温度80℃~85℃、物料流量1000Kg/h工艺条件下,测定的物料含水率见图4-10和图4-11。图4-10蒸梗前烟梗物料含水率图4-11蒸梗后烟梗物料含水率从图4-10和图4-11中可以看出,蒸梗前烟梗物料平均含水率为29.9%,蒸梗后烟梗物料平均含水率为34.4%,烟梗润涨倍数为1.15倍,润涨效果提高了15%。1.6.2蒸梗工艺对烟梗润胀效果的影响在设置的蒸梗蒸汽压力0.78MPa~0.85MPa、出口温度80℃~85℃、物料流量1000Kg/h工艺条件下,对烟梗进行处理,通过共聚焦激光扫描显微镜观察蒸梗前后烟梗组织结构及纤维微观形态变化的比较结果见图4-12和图4-13。(×100倍)(×100倍)图4-12蒸梗前烟梗横切面显微结构图图4-13蒸梗后烟梗横切面显微结构图从图4-12和图4-13中可以看出,处理前后烟梗薄壁组织孔径增大约十倍。由于高温高湿的作用,烟梗外层组织疏松度增加,易于水分进入,增强烟梗整体的润胀效果,确保后续烟梗解纤和制浆质量的稳定。1.6.3蒸梗工艺烟梗提取后的解纤效果的影响在设置的蒸梗蒸汽压力0.78MPa~0.85MPa、出口温度80℃~85℃、物料流量1000Kg/h工艺条件下,对烟梗进行处理,测定处理前后二级解纤效果,实物照片见图4-14和图4-15;二级解纤后打浆度测定结果见表4-9。图4-14未蒸梗烟梗二级解纤效果图4-15蒸梗后烟梗二级解纤效果表4-9蒸梗处理方式对梗二级解纤效果的影响梗二级解纤打浆度(°SR)梗二级解纤湿重(g)未蒸梗处理8.010.2蒸梗处理8.09.6从图4-14和图4-15可以看出,未经过蒸梗的烟梗二级解纤的效果不理想,烟梗块较多,蒸梗后的物料解纤后梗块较少,且丝状比例较多,物料较均匀。而且蒸梗后的物料颜色较浅,说明蒸梗后物料在提取阶段提取的较干净。从表4-9可以看出,蒸梗后梗二级解纤再同样打浆度情况下的湿重降低,说明蒸梗处理后解纤较容易。1.6.4蒸梗工艺对高浓磨制浆效果的影响对蒸梗工艺应用前后两种方式下烟草浆料经过高浓磨制浆后打浆度进行测定,结果见表4-10。表4-10蒸梗处理方式对烟草浆打浆度测定结果烟草浆盘磨后打浆度(°SR)烟草浆盘磨后湿重(g)未蒸梗处理26.75.2蒸梗处理22.85.2从表4-10可以看出,达到同样湿重,蒸梗处理后烟草浆盘磨后打浆度下降了3.9°SR,未经蒸梗的烟草浆需要盘磨打浆度高,说明蒸梗处理后解纤较容易。1.6.5蒸梗工艺对成品浆料纤维的影响对蒸梗工艺应用前后两种方式下烟草浆料经过磨浆后的浆料纤维性能进行测定,结果见表4-11、表4-12和表4-13。表4-11蒸梗先后成浆纤维性能测定项目名称未蒸梗工艺成浆蒸梗工艺成浆纤维百万根/克2.3722.508平均长度um741787重均长度um12541405平均宽度um31.228.4粗度mg/m0.53390.4905帚化率%1.2611.321切断纤维%44.6143.58表4-12蒸梗先后成浆纤维重均长度分布的测定序号纤维重均长度(mm)未蒸梗工艺成浆纤维重均长占比(%)蒸梗工艺成浆纤维重均长度占比(%)1[200-286]8.487.4432[286-409]8.9738.2933[409-585]10.0828.6984[585-836]11.15310.5945[836-1196]12.02713.1826[1196-1710]14.9915.9947[1710-2445]16.13917.9028[2445-3497]14.69615.1459[3497-5000]3.2682.67610[5000->]0.1930.073表4-12蒸梗先后成浆纤维宽度分布的测定序号纤维宽度(mm)未蒸梗工艺成浆纤维宽度占比(%)蒸梗工艺成浆纤维宽度占比(%)1[5-7]3.144.282[7-10]7.1687.793[10-15]14.49115.864[15-22]15.48315.775[22-31]15.35315.926[31-45]19.52219.507[45-65]17.56515.038[65->]7.2775.85由表4-11、表4-12和表4-13可以看出,蒸梗处理后,成浆纤维的纤维百万根/克增加5.7%,平均长度增加6.2%,重均长度增加12.0%,帚化率增加4.8%,粗度降低8.1%,平均宽度减小9.0%,切断纤维减少2.3%;纤维重均长度分布中,{200-585}um短纤维比例减小2.8%,{585-585}中长纤维比例增加3.8%,长纤维减少0.7%,纤维长度分布结构更合理;纤维宽度分布中,宽度较小的比例增加,减少了纤维束的比例。这些说明,通过蒸梗技术的应用,烟梗纤维润涨效果好,纤维分丝效果好,完整性有提高,有助于基片的性能如吸水性、柔软性和蓬松度的改善。1.6.6蒸梗工艺对片基物理性能的变化表4-14蒸梗处理方式对片基的影响片基厚度(mm)片基定量(g/㎡)片基抗张强度((KN/m)片基吸水性(mm/10min)未蒸梗处理0.1761.80.5416.5蒸梗处理0.1761.70.4219.6从表4-14可以看出,达到同样厚度和定量,片基吸水性增加了18.8%,片基抗张强度下降22.2%,片基比较柔软膨松,有利于涂布液的渗透吸收。1.6.7蒸梗工艺对梗膏常规化学成分和提取率的影响分析蒸梗前后烟梗物料常规化学指标(水溶性总糖、还原糖、总植物碱、总氮、钾、氯)的变化,研究蒸梗对烟梗和梗膏常规化学成分的影响以及对提取率的影响。表4-15蒸梗处理对烟梗及梗膏的常规化学成分及提取率的影响总植物碱%氯%还原糖%总糖%钾%总氮%提取率%未蒸梗处理0.561.7311.9015.066.731.7840.05%蒸梗处理0.511.5512.6815.846.831.8843.54%未蒸梗处理梗膏1.013.5425.1631.0613.042.53/未蒸梗处理梗膏1.003.7126.0432.0313.022.43/从表4-15可以看出,蒸梗处理后,烟梗和梗膏的还原糖和总糖略增加,其他变化不大,提取率增加2.49%,这与烟梗蒸梗后热水可溶物更容易溶出有关。1.6.8蒸梗工艺对再造烟叶物理性能的影响表4-16蒸梗处理方式对再造烟叶物理性能的影响再造烟叶厚度(mm)再造烟叶定量(g/㎡)再造烟叶抗张强度((KN/m)再造烟叶吸水性(mm/10min)燃烧速率(mm/s)填充值(cm3/g)未蒸梗处理0.2093.00.5913.100.575.90蒸梗处理0.2093.2.0.4015.270.604.63从表4-16可以看出,蒸梗处理后,再造烟叶的抗张强度、填充值下降,燃烧速率略增加,这与再造烟叶柔软、膨松性能增加有关。再造烟叶的吸水性也明显增加了16.6%,有利于在卷烟配方中使用,提高配伍性。再造烟叶柔软性以填充值的降低百分比计算则柔软性增加21.5%。1.6.9蒸梗工艺再造烟叶感官品质的影响应用蒸梗工艺的再造烟叶感官质量得分比原来增加了0.5分。主要表现在杂气减少,甜感增加,产品特征较清晰。1.6.10蒸梗工艺再造烟叶产品得率的影响产品得率从平均85%提高到了92%,产品日产量从之前的平均28.5吨提高到了30.5吨,提高了8.8%。2烟碎片物料的提取技术研究2.1不同尺寸的烟碎片对提取效率的影响研究在再造烟叶生产过程中使用的烟草原料有多种不同的形态,目前生产使用烟草原料包括把烟、片烟、烟碎片、烟末,这些原料的不同形态会对提取效率产生影响,同时物料尺寸的不均匀对后续的制浆工艺也带来不利影响,因此项目对不同尺寸的烟碎片原料进行了破碎与分筛,研究不同尺寸的烟碎片对提取效率的影响。取1000g片烟原料,干燥后,破碎筛分,获得尺寸0~3mm、3~6mm和大于6mm三个不同的尺寸烟碎片样品。0∽3mm烟碎片3∽6mm烟碎片大于6mm烟碎片图4-16不同尺寸的烟碎片样品照片各取100g不同尺寸烟碎片原料,在提取温度60℃、提取时间15min、料液比1:6条件下提取,提取后物料挤干到干度为32%,再按料液比1:6加入水,相同条件下再次提取,并挤干物料,合计提取3次。对三次提取后的样品测定物料中水溶性成分的提取溶出率结果见表4-17.表4-17中数据表明,由于烟叶类原料为片状,水分容易渗透,因此不同尺寸的烟碎片原料的提取物率差异相对较小,但由于当前再造烟叶产品原料中烟末类原料的物料尺寸相对较小,为了保证进入提取的烟草类原料物料尺寸相对接近,避免造成后续加工的工艺波动,建议对烟叶类原料提取进行适当破碎与分选,尺寸控制指标为≤6mm。表4-17不同尺寸的烟碎片的可溶性成分提取率比较样品样品中总可溶物/%样品中总不溶物/%渣中残留可溶物比例/%样品可溶物提取率/%0~3mm烟碎片3~6mm烟碎片大于6mm烟碎片51.251.251.248.848.848.85.86.27.794.193.792.12.2烟碎片提取时间对提取效率的影响研究取100g烟碎片原料在60℃、料液比1:6条件下提取,提取后物料挤干度为32%,再按料液比1:6加入水,进行再次提取,并挤干物料,合计提取3次。各样品的单次提取时间分别为7min、10min、15min、20min、30min,合计提取时间各自为21min、30min、45min、60min、90min。对提取后的样品测定物料中水溶性成分的提取溶出率,结果见表4-18和图4-17。表4-18提取时间对烟碎片提取率的影响提取时间/min样品中总可溶物/%样品中总不溶物/%渣中残留可溶物比例/%样品可溶物提取率/%213045607551.251.251.251.251.248.848.848.848.848.812.39.26.46.05.786.690.393.593.994.2图4-17提取时间对烟碎片提取率的影响表4-18和图4-17中数据表明,在多次提取条件下,烟碎片原料水溶性成分的提取率随着时间的延长而逐步提高。在单次提取物时间15min、合计提取时间45min的条件下,提取率可以达到93.5%,且时间超过45min后,提取率上升不明显。因此45min是相对适合的提取时间条件。2.3烟碎片提取温度对提取效率的影响研究取100g烟碎片原料,分别在提取温度40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的条件,按料液比1:6提取,提取后物料挤干度为32%,再按料液比1:6加入水,进行再次提取,并挤干物料,合计提取3次。提取后的样品测定物料中水溶性成分的提取溶出率,结果见表4-19和图4-18。表4-19不同提取温度对烟碎片提取率的影响提取温度/℃样品中总可溶物/%样品中总不溶物/%渣中残留可溶物比例/%样品可溶物提取率/%405060708051.251.251.251.251.248.848.848.848.848.811.87.16.44.94.787.292.793.595.195.3图4-18不同提取温度对烟碎片提取率的影响上述数据表明,提取温度对烟碎片原料的提取率有较显著的影响,在提取温度超过60℃后,物料的可溶性成分提取物率可以达到93%以上,进一步提高提取温度对于提取率的影响不再显著。由于烟碎片原料中含有大量的香气成分,而这些香气成分在温度过高时可能损失,为了进一步评价提取温度对再造烟叶产品感官质量的影响,对不同温度提取的烟草碎片提取物进行浓缩,浓缩液按40%涂布率涂布到相同再造烟叶基片上,对不同样品进行感官评吸。结果如表4-20所示。表4-20不同提取温度对烟碎片提取物感官质量的影响提取温度/℃提取物感官质量评吸结果40℃烟气浓度大、香气较充足、杂气小、稍有刺激,微小有残留50℃烟气浓度大、香气较充足、杂气小、稍有刺激,微小残留60℃烟气浓度较大,香气较充足、杂气小,稍有刺激,微有残留70℃烟气浓度偏低,有香气,透发性较差,杂气较小,有刺激,残留明显80℃烟气浓度偏低,香气单薄,透发性较差,缺乏满足感、有木质杂气,有刺激,口腔残留明显,余味不良结果表明在40℃~60℃条件下提取的到提取物感官质量相对较好,当提取温度达到70℃及以上后,提取物的感官质量下降。因此,综合提取率及提取物感官质量评吸结果,建议烟碎片原料的提取工艺温度控制为60℃。2.4烟碎片提取料液比对提取效率的影响研究取100g烟碎片原料,在提取温度60℃、单次提取时间15min条件下,分别按料液比1:4、1:5、1:6、1:7、1:8进行提取,提取后物料挤干度为32%,再按相同的料液比条件下加入水,进行再次提取,并挤干物料,合计提取3次。对三次提取后的样品测定物料中水溶性成分的提取溶出率,结果见表4-21和图4-19。表4-21不同提取料液比对烟碎片提取率的影响料液比样品中总可溶物/%样品中总不溶物/%渣中残留可溶物比例/%样品可溶物提取率/%1:451.248.817.979.21:551.248.811.887.21:651.248.86.493.51:751.248.85.894.11:851.248.85.494.6图4-19不同提取料液比对提取率的影响表4-21和图4-19中数据表明,提取料液比对烟碎片原料的提取率有显著影响,随着提取料液比的提升可溶性成分提取率逐渐提高。在提取料液比超过1:6后,物料的可溶性成分提取物率可以达到93%以上,再进一步提升料液比,虽然可以进一步提升提取率,但提高幅度较低,并且对后续的浓缩工艺造成能耗负担,综合考虑,烟碎片适合提取料液比为1:6。2.5提取次数与循环提取对提取率的影响研究试验A:取100g烟碎片在提取温度60℃、提取用水为清水,料液比1:6条件下单次提取时间15min,提取次数分别为1次、2次、3次和4次,每次提取后混合物料挤干度为32%。对提取后的样品测定物料中水溶性成分的提取溶出率,结果见表4-22图4-20。表4-22清水多次提取对烟碎片提取得率的影响提取次数样品中总可溶物/%渣中残留可溶物比例/%样品可溶物提取率/%累计可溶物提取率/%第一次51.230.159.059.0第二次51.210.230.289.2第三次51.26.44.393.5第四次51.24.81.795.2图4-20清水多次提取对烟碎片提取得率的影响试验B:取100烟碎片在提取温度65℃、提取用水为下一级提取获得的提取液,构成逆流提取的工艺效果,在料液比1:6条件下单次提取时间15min,提取次数分别为1次、2次、3次和4次,每次提取后混合物料挤干度为32%。对提取后的样品测定物料中水溶性成分的提取溶出率,结果见表4-23图4-21。表4-23逆流多次提取对烟碎片提取得率的影响提取次数样品中总可溶物/%渣中残留可溶物比例/%样品可溶物提取率/%累计可溶物提取率/%第一次51.234.948.948.9第二次51.215.034.383.2第三次51.26.89.893.0第四次51.25.51.494.4图4-21逆流多次提取物对烟碎片提取得率的影响由表4-22、表4-23、图4-20、图4-21多次提取可以显著的增加烟碎片原料总可溶性成分的提取率,提取次数越多,提取率越高。同烟梗原料一样,通过三次提取后,原料中的可溶性成分提出率都可达到93%以上,因此采用三级提取是比较合适的提取级数选择。同时逆流循环提取对于烟碎片原料同样适用。3不同固液分离技术对提取率的影响将烟梗和烟末按4:6的比例混合提取后分别采用单螺旋挤浆机、双螺旋挤浆机、双辊挤浆机、高速离心机进行固液分离,将相同干度的浆料经过不同固液分离设备后,检测其出浆干度,结果见表4-24和物料中水溶性成分的提取溶出率,结果见表4-25。表4-24不同固液分离设备的分离结果数据不同设备单螺旋挤浆机双螺旋挤浆机双辊挤浆机高速离心机进浆干度/%14.314.314.314.3出浆干度/%31.729.735.432.5表4-25不同固液分离设备在三次逆流提取条件下的使用效果不同设备单螺旋挤浆机双螺旋挤浆机双辊挤浆机高速离心机物料总可溶性成分/%52.152.152.152.1可溶性成分溶出率/%92.189.194.292.0试验研究结果表明,挤干度与原料中可溶性成分的提取率呈正相关关系,挤干度越高,提取率越高。试验的4种固液分离设备的出浆干度有所差别,其中双辊挤浆机具备最高的挤干度35.4%。在挤干度达到30%以上的条件下,样品的可溶性成分溶出率可达到90%以上。其中使用双辊挤浆机时原料的最终提取率可以达到94.2%。同时由于双辊挤浆机挤压过程不会造成纤维切断,减少细小纤维产生,有利于后续制浆工艺,因此研究推荐使用双辊挤浆机。4本章小结1)由于烟梗和烟碎片原料的物料性状差异与提取物的理化组成的差别,为了能够针对不同特性物料实现不同的提取工艺条件,并方便提取物灵活的配方应用,建议烟梗和烟碎片物理采用各自分开提取的工艺模式。不过也可根据产品设计需要,进行混合提取。2)根据实验结果显示,三级逆流萃取在保证原料萃取效率的同时,可以降低生产用水与能耗,烟梗和烟碎片原料都适合采用这一工艺模式。3)原料的投料尺寸对于提取效率的提升与工艺效果的稳定有显著影响,建议对烟梗物料破碎为1~3cm后进行提取,在完成一级提取后,进行破碎解纤处理再进入后续提取;而对于烟叶原料,建议进行破碎与分选,控制物料尺寸≤6mm。4)烟梗原料的适合萃取工艺条件参数为:提取温度65℃、提取时间45min、提取料液比1:6;烟碎片原料的适合萃取工艺条件参数为:提取温度60℃、提取时间45min、提取料液比1:6。5)烟梗与烟末原料的挤干干度需要尽可能提高,建议使用双辊挤浆设备进行物料的固液分离处理,也可采用其它设备。
第五章制浆关键工艺研究1低浓打浆对烟梗和烟末纤维质量的影响不同打浆度对烟梗和烟末纤维质量的测定见表5-1所示表5-1不同打浆度下烟梗和烟末纤维的质量原料打浆度/°SR纤维长度/mm纤维宽度/μm纤维粗度/(mg/m)纤维总数/pcs细小纤维含量/%烟梗浆250.7323.161.091230949.54300.6322.890.981617654.30350.4522.031.063085667.93烟末浆500.4523.398.14404066.20550.3423.267.46673567.41600.2223.045.94848670.71由表5-1可以看出,随着打浆度的提高,烟梗纤维长度与宽度均呈下降的趋势,其中纤维长度下降的幅度较大,当打浆度从25°SR提高到35°SR时,纤维长度下降38.35%。浆料中细小纤维的含量某种程度上可以反映打浆方式和打浆强度对纤维的作用效果。随着打浆度的提高,细小纤维含量不断增加,细小纤维的产生一方面是由于打浆过程的切断作用,另一方面是纤维细胞表皮层剥离脱落的碎片。细小纤维含量的增加不仅会影响纸机的抄造,还会对网下白水造成污染,加大白水处理的难度,因此在打浆过程中要避免细小纤维的过多产生。对烟末浆来说,纤维长度、宽度、粗度均随着打浆度的提高而下降,其中下降幅度最大的是纤维粗度,当打浆度从50°SR提高到60°SR时,纤维粗度下降24.11%。细小纤维含量则随着打浆度的提高不断增加。同时,从表2-21中还可以看出,与烟梗浆的细小纤维含量相比,烟末浆的细小纤维含量较高,这主要是因为烟末与烟梗的组织结构不同,烟末大部分是由薄壁细胞组成,若过度打浆必然造成细小纤维含量急剧上升,因此烟末浆需轻度打浆。2高浓打浆对烟梗和烟末纤维的影响高浓条件下不同打浆度对烟梗和烟末纤维质量的测定见表5-2。由表5-2显示,高浓条件下烟梗和烟碎片打浆后的质量变化规律与低浓条件下基本一致。都是随叩解度的提高,各项指标随之降低。表5-2不同打浆度对烟梗和烟末纤维质量的影响原料打浆度/°SR纤维长度/mm纤维宽度/μm纤维粗度/(mg/m)纤维总数/pcs细小纤维含量/%烟梗浆250.7625.8003.172502642.95300.6325.3702.774618553.61350.5724.5402.028924365.12烟末浆500.4925.8508.099224545.65550.3725.0457.329259957.83600.3024.7356.146316870.09由表5-1和表5-2对比分析可以看出,从浆料的纤维形态上来说,高浓打浆可使纤维受到的切断作用较小,纤维的长度能得到较好的保护,在相同的打浆度下,经过高浓打浆得到的烟梗浆的纤维宽度、粗度均要高于低浓打浆,同时细小纤维的含量较少;但相比于低浓打浆,高浓打浆纤维总数明显低于低浓打浆。3混合打浆条件下不同打浆度对基片物理性能的影响混合打浆条件下不同打浆度对基片物理性能的影响结果见表5-3及图5-1。表5-3不同打浆度对基片物理性能的影响打浆度/°SR松厚度/(cm3/g)抗张强度/(kN/m)吸水值/(g/m2)303.070.40150.16352.510.43153.07402.410.51168.35452.340.57158.96图5-1不同打浆度基片物理性能的变化趋势从表5-3中可以看出,随着打浆度的提高,基片的抗张强度呈上升趋势,而松厚度呈下降趋势,这可能是由于随着打浆的不断进行,纤维细胞不断被切断、撕裂,其暴露出来的羟基也越来越多,纤维之间的结合也越来越紧密,因此抗张强度也随之增加。吸水值的大小在一定程度上可以反映基片在涂布过程中对涂布液的吸收性能,因此,在实际的生产过程中,应尽可能地增大基片的吸水值,从而提高涂布率。吸水值方面,随着打浆度的提高,吸水值呈现先上升后下降的趋势,可能是由于随着打浆度的提高,纤维分丝帚化程度及细小纤维增多,导致更多的羟基暴露,从而使吸水性能得到提高,而当叩解度超过40°SR时随着细小纤维的不断增多导致基片致密从而使吸水性呈下降趋势。综上所述,由于叩解度由35°SR变化为40°SR时,松厚度相对变化较小,而抗张强度相对较高,故建议低浓混合打浆打浆度控制在40°SR左右。4分开打浆条件下不同叩解度对基片物理性能的影响将烟梗与烟末分别打浆后,收集不同打浆度的浆料,按照烟梗:烟末=5:5的比例之后进行配制后抄片,得到不同打浆度的基片,各种基片的物理性能测定结果见表5-4所示。表5-4不同基片物理指标的对比分析烟梗打浆度°SR烟末打浆度°SR混合后浆料叩解度°SR松厚度(cm3/g)抗张强度(kN/m)吸水性(g/m2)2550332.880.42148.292555342.750.41148.972560352.600.42150.733050372.570.43152.683055382.570.44153.313060402.540.46153.573550412.440.50158.203555422.390.51156.053560442.310.55155.49由表5-4可以看出,随着浆料打浆度的提高,基片松厚度呈下降的趋势,且下降幅度较大;抗张强度随着打浆度的提高有所上升,而吸水性略有上升,变化较平缓。产生上述现象的原因可能是,最低打浆度的浆料是由最低打浆度的烟梗和烟末配比而得到的,这时候烟梗与烟末都没有得到充分的分丝帚化,暴露的羟基最少,浆料之间的结合力较小,其抗张强度是最小的,但此时基片的松厚度却是最大的;同时,最高打浆度的浆料是最高打浆度的烟梗与最高打浆度的烟末配比而成的,这时不仅纤维都得到了充分的分丝帚化,而且纤维的切断作用也是最大的,浆料中的细小组分也是最多的,这些细小组分在抄造的过程中能填充在长纤维之间,使纤维彼此靠近,结合力增大,所以抗张强度也是最大的,但是纤维交织的过于紧密使基片的紧度增大,松厚度相应的就降低。综合松厚度、抗张强度及吸水性三个指标对基片质量影响的重要程度,可以得出,混合后浆料叩解度为40°SR时,基片的质量较优。5相同扣解度(40°SR)条件下分开打浆和混合打浆对打浆后纤维形态的影响混合打浆与分开打浆得到的浆料的纤维形态如图5-2所示,分开打浆 混合打浆图5-2分开打浆与混合打浆的纤维形态图从图5-2中可以看出,两种浆料的打浆度均为40°SR的条件下两种打浆过程并不会对纤维的形态产生较大的影响。6相同扣解度(40°SR)条件下分开打浆和混合打浆对基片质量的影响对打浆度都为40°SR的两种浆料抄造的基片物理性能进行测定结果见表5-5。表5-5分开打浆与混合打浆基片物理性能的比较打浆过程松厚度/(cm3/g)抗张强度/(kN/m)吸水值/(g/m2)分开打浆混合打浆2.542.410.460.51153.57158.96由表5-5可以看出,不管是分开打浆还是混合打浆都不会对基片的物理性能产生太大的影响,因此,这两种打浆过程都可抄造出符合质量要求的基片。7本章小结在低浓打浆过程中,烟梗、烟末分开磨浆之后再混合与烟梗烟末直接混合磨浆对基片吸水值与抗张强度具有一定的不利影响,同时分开磨浆要消耗更多的能量。但不管是分开打浆还是混合打浆,低浓打浆还是高浓打浆,在纤维质量上都有利弊,但对基片质量不产生显著影响,因此企业可根据产品设计的需要,选择合适的打浆方式。不过不管选用哪种打浆模式,打浆度宜控制在40°SR左右。
第六章提取液浓缩关键工艺研究1提取液中悬浮物含量对浓缩液粘度的影响取6.0Kg烟草提取液(来源于河南卷烟工业烟草薄片有限公司生产线,ZY-01产品,原料中梗末比为5:5,固含量为:10.50%)分别采用不同的离心速率除去部分悬浮物,离心速率参数分别为2000rmp、3000rmp、4000rmp、5000rmp、6000rmp,离心时间为3min。检测离心后的提取液中悬浮物的含量,测定结果见表6-1,。将不同悬浮物的含量的提取液在70℃条件下浓缩至26.0°Bé,分别测定浓缩液粘度(采用brookfield粘度仪测定浓缩液的粘度,测试条件为:61#转子,转子转速为50rmp,测量温度为:50℃),结果见表6-1。绘制出提取液悬浮物含量与浓缩液粘度的关系图见图6-1。表6-1提取液中悬浮物含量对浓缩液粘度的影响提取液中悬浮物含量(%)浓缩液粘度(cps)0.7275.50.5262.80.3057.00.2124.00.2024.00.1924.0从表6-1和图6-1可以发现,悬浮物含量对浓缩液的粘度有较大的影响,悬浮物含量愈高,浓缩液粘度越大。当悬浮物含量由0.72%降为0.21%时,浓缩液的粘度由75.5cps降至24.0cps,但当悬浮物含量进一步降低时,浓缩液的粘度变化不明显,趋于稳定。因此可以认为,在一定范围内,悬浮物的含量与浓缩液粘度有较强的正相关性;在实际生产过程中,应将提取液中悬浮物的含量控制在0.21%以下,以保证浓缩液物理质量(粘度)的稳定。图6-1提取液悬浮物含量与浓缩液粘度的关系2浓缩温度对浓缩液粘度的影响分别取6.0Kg提取液(取自河南卷烟工业烟草薄片有限公司生产线,产品型号为:ZY-02,悬浮物含量为0.20%)在不同的浓缩温度(47℃,57℃,74℃,84℃)下进行浓缩至26.0°Bé,浓缩时间控制在6-8h。采用brookfield粘度仪测定浓缩液的粘度,测试条件为:61#转子,转子转速为50rmp,测量温度为:50℃。测定结果见表6-2。表6-2浓缩温度与浓缩液粘度的关系浓缩温度(℃)粘度(Cps)4734.65772.674100.085105.0从表6-2和图6-3可以发现,浓缩液的粘度与温度有较强的正相关性,随着浓缩温度的增加,浓缩液粘度呈上升的趋势。实验中浓缩液的粘度由47℃的34.6cps升至85℃的105.0cps,增加了203.5%,这可能是由于在较高的浓缩温度下,提取液中一些物质发生化学反应导致浓缩液体系粘度的增大。图6-2浓缩温度对浓缩液粘度的影响3浓缩液储存时间对其粘度的影响将取自河南卷烟工业烟草薄片有限公司的烟草浓缩液(ZY-2产品,梗末比为5:5,密度为26.0Be○)分别在4℃,25℃,50℃,65℃条件下存储一段时间后,分析其粘度的变化,其中25℃,50℃,65℃存储过程中不断搅拌。采用brookfield粘度仪测定浓缩液的粘度,测试条件为:61#转子,转子转速为50rmp,测量温度为:50℃。结果见表6-3、表6-4和表6-5以及图6-3、图6-4和图6-5.表6-3存储温度4℃条件下浓缩液存储时间与粘度的变化存储时间/d01d2d5d7d粘度/Cps54.053.553.747.452.6图6-3存储温度4℃条件下浓缩液存储时间与其粘度的关系从表6-3和图6-3可知,浓缩液在4℃低温存储7天后,浓缩液的粘度变化不明显,基本在50cp左右,因此可以初步认为低温存储对浓缩液的粘度变化不显著。浓缩液在25℃存储条件下,粘度的变化如表6-4和图6-4所示,从实验数据中可以发现,浓缩液的粘度随着存储时间的增加呈现缓慢下降的趋势,由54.0cps降低到43.5cps,降低约19.4%。表6-4存储温度25℃条件下浓缩液存储时间与粘度的变化存储时间/h048122448粘度/Cps54.053.651.748.648.243.5图6-4存储温度25℃条件下浓缩液存储时间与其粘度的关系表6-5浓缩液存储时间与粘度的变化存储时间/h0246810粘度/Cps(50℃)53.451.047.149.346.353.7粘度/Cps(65℃)50.057.154.957.357.656.8图6-5浓缩液存储时间对其粘度的影响从表6-58和图6-5可以看出浓缩液在50℃,65℃搅拌的状态下存储0-10h粘度的变化,粘度变化不显著,基本稳定在50.0cps左右,因此可以认为在该温度下,浓缩液粘度较为稳定。4本章小结1)生产过程中应严格控制浓缩温度,以保证浓缩液粘度的稳定,同时也应结合浓缩设备性能,尽量选取较低的浓缩温度,以降低浓缩液的粘度,为后续涂布工序提供低粘度涂布液。2)浓缩液低温存储时间不宜超过7天,保温存储时间10小时。
第七章涂布液净化关键工艺研究1涂布液随时间变化相关物化性质的测定结果在金闽公司生产现场,每隔2小时取涂布机槽内涂布液500mL,在20℃温度条件下测试了含渣量、粘
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