仪器分析实验复习题

PAGEPAGE1最新分析实验复习1紫色光谱法定量分析蒽醌时，试样中通常含有什么杂质？用什么方法消除其干扰?如何选用溶剂和参比溶液？答：邻苯二甲酸酐；蒽醌在波长251nm处有一强吸收峰，在波长323nm处有一中等强度的吸收峰，而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐强烈吸收峰λmax,为了避开其干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在250-350nm无吸收干扰，因此选其为参比溶液。选溶剂的原则：（1） 比较未知物质与已知物质的吸收光谱时，必须采用相同的溶剂（2） 应尽可能使用非极性溶剂，以便获得物质吸收光谱的特征精细结构（3） 所选溶剂在需要测定的波长范围内无吸收或吸收很小2、紫外光谱分析使用的比色皿是哪种?可见吸光光度法用哪种？答：吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。3、红外吸收光谱分析的区域划分范围答：红外光谱波长范围约为0.78~1000µm名称波长/µm波数/㎝-1近红外区（泛频区）0.78~2.512820~4000中红外区（基本振动区）2.5~504000~200远红外区（转动区）50~1000200~10基频区：4000-1350cm-1指纹区：1350-650cm-14、红外光谱测定固体样品时，一般加什么与样品一起研磨？为什么要求将固体试样研磨至粉末状？为什么试样应该干燥？答：1)加KBr。压片法：1～2mg样+200mgKBr→干燥处理→研细：粒度小于2mm（散射小）→混合压成透明薄片→直接测定2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。易制成透明片若不干燥会给光谱的解析带来困难，甚至引起“误诊”5、红外光谱定性分析，一般采用什么方法？与已知标准物对照标准图谱查对法6、荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素有哪些？答溶剂的PH和极性，温度，含氧量、溶液浓度7、荧光光度计的组成。为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成什么方向进行？答：1）用于测量荧光的仪器由激发光源、样品池、用于选择激发光波长和荧光波长的单色器以及检测器和显示系统五部分组成。（组成：光源单色器（2个）液漕检测器信号显示记录器）2）为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成直角（垂直）方向进行8、紫外可见分光光度计分别由哪些部件组成？与荧光光度计比较主要的差别在哪里？为什么？答：光源，单色器、吸收池、检测器、显示系统与分光光度计的主要差别：荧光有①垂直测量方式,消除透射光影响②两个单色器，激发和发射，常用光栅9、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？答、这两种方法在灵敏度方面的差别主要是由于同浓度相关的参数的测量方式不同。而荧光强度F（或磷光强度P）直接同荧光（磷光）物质的浓度成正比。同浓度相关的参数是在很小噪声背景上的荧光（磷光）发射讯号本身，可用增强入射光强度I0或增大荧光讯号的放大倍数来提高灵敏度。而在光度法中,若检测器放大倍数↑，I0及It同时↑，A值不变。同时在暗处检测、增大荧光讯号的放大倍数也可提高灵敏度（荧光强度与激发光强度成正比，提高激发光强度可以增大荧光强度，使测定灵敏度提高）10、原子吸收分光光度计由哪几部分组成，各部分分别起到什么作用？其组成与可见分光光度计有何区别？组成：锐线光源原子化器分光系统检测系统电源同步调制系统作用：锐线光源：发射谱线宽度很窄的元素共振线原子化器：将试样蒸发并使待测定元素转化为基态原子蒸气，以便对光源发射的特征谱线产生吸收分光系统：分为外光路和单色器。外光路：使锐线光源辐射的共振发射线能正确地通过或聚焦于原子化区，并把透过光聚焦于单色器的入射狭缝；单色器：将待测元素的吸收线与邻近谱线分开（将待测元素的分析线与其他干扰谱线分开，使检测器知接收分析线。）检测系统：将待测光信号转换成电信号，经过检测波放大、数据处理后显示结果 电源同步调制系统;消除原子化器中由于原子发射产生的直流电信号的干扰，改善放电特性，提高信噪比，延长灯寿命11、标准加入法中对加入标准的要求答：标准曲线法配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值1）标准系列的组成与待测定试样组成尽可能相似，配制标准系列时，应加入与试样相同的基本成分，在测定时应该进行背影校正2）所配制的试样浓度应该在A-c标准曲线的直线范围内，吸光度在0.15-0.6之间测量的准确度较高3）在整个分析过程中，测定条件始终保持不变12、原子吸收分析中，被测定元素的灵敏度、准确度取决于什么？吸光度与溶液浓度的关系符合什么定律？答：特征浓度、特征质量；朗伯-比尔定律：A=Kc13、用什么作为原子吸收分光光度计的光源答：锐线光源空心阴极灯(HCL)14、火焰光度计的燃气、助燃气、单色器和检测器分别是什么？火焰光度计的激发能是什么能？答：燃气乙炔；助燃气空气。，滤光片光电管，火焰的热能（利用滤光片作为分光元件的仪器，称火焰光度计。使用棱镜和光栅作为色散装置的，称火焰分光光度计）15、火焰光度计主要用于测定什么元素，它根据这些元素的什么光谱的强度进行定量测定。较易激发的碱金属和碱土金属元素（KＮa）原子激发光谱16、在电位滴定中，如何确定其终点V值答：向试液中滴加可与被测物发生氧化还原反应的试剂，以电极电位的变化来确定滴定终点，根据滴定试剂的消耗量计算待测物含量的方法。（以指示电极的电位（或电池电动势）对加入的滴定剂的体积作用，得到E-V关系曲线，曲线突越的转折点即为滴定终点）1)E-V曲线法2)ΔE/ΔV-V曲线法3)Δ2E/ΔV2-V曲线法17、沉淀电位滴定法测定氯离子时，标准溶液、指示电极和参比电极分别是哪种？答：1)标准溶液：硝酸银溶液2)指示电极:银电极或氯离子选择性电极3）参比电极：带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极18、阳极溶出伏安法中如何选择富集电位？为什么？阳极溶出法为什么有较高的灵敏度？比还原峰电位更负（比氢的还原电位更负）以保证待测组分以还原形式富集在电极表面。有富集过程，使溶液中的被测物质更多的电积到电极上，因此具有较高的灵敏19、溶出伏安法包括哪些过程？答：溶出伏安法包含电解富集和电解溶出两个过程电解富集：首先将工作电极固定，在产生极限电流电位上进行电解，使待测物质富集在电极上，经过一段时间的富集后，停止搅拌。电解溶出：再逐渐反方向改变电极电位，使富集在电极上的物质重新溶出，记录所得的电流—电位曲线，尖峰状。20、阴极溶出伏安法中如何选择富集电位？为什么？富集时间对溶出峰电流有何影响？答：比氧化峰电位更正，保证待测组分以氧化态形式富集在电极表面富集时间越长溶出峰电流越大21、气相色谱仪的组成。常用的气相色谱检测器，色谱柱的种类，载气，实验中使用的燃气。答;1）组成;主要是由气路系统，进样系统，分离系统，（温度控制系统）检测系统和记录与数据处理系统1\热导池检测器（TCD）用的是H2，He作为载气2)氢火焰离子化检测器（FID）用的是N2作为载气3）电子俘获检测器（ECD）用的是N2作为载气4)火焰光度检测器（FPD）用的是N2作为载气色谱柱的种类：填充柱和毛细管柱载气：常用的是N2，H2、He,、Ar实验中使用的燃气：燃气为氢气，助燃气为空气。22、气相色谱实验中用归一化法进行定量分析的前提是什么？答、混合物各组分均产生可测量的色谱峰23、色谱实验中，组分的分配系数大与出峰的关系。答;经过多次分配平衡后，分配系数小的组分先离开塔，分配系数大的组分后离开塔。从而使分配系数不同的组分彼此得到分离分（配系数大出峰慢）24.对正己烷，苯、和甲苯的混合物进行定性、定量实验时，为什么也氢火焰电离检测器而不用电子俘获检测器或火焰光度检测器？对正己烷、苯、甲苯的混合物进行定性、定量的实验中，定性，定量的依据是什么？答：氢火焰电离检测器：利用有机物在氢焰的作用下，电离而成离子流，借测定离子流强度而进行检测的，对有机化合物具有很高的灵敏度。是典型的质量型检测器。电子捕获检测器ECD仅对具有电负性物质如含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有响应，火焰光度检测器（FPD）又叫硫磷检测器。它是一种对含硫、磷的有机化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器根据色谱峰的峰高或峰面积进行定性，根据色谱峰的位置或出峰时间进行定量分析25、气相色谱仪中需要严格控制温度的是什么部件？答：气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度（除了气路系统外，进样系统分离系统温度控制系统检测系统和记录系统都要严格控制温度）气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；（恒温法和程序升温法）26、各种仪器分析法英文缩写与中文全称的对应关系UV紫外-可见吸收光谱法SP分光光度法IR红外光谱法AAS原子吸收光谱法AES原子发射光谱法AFS原子荧光光谱法FAAS火焰原子吸收光谱法FAES火焰原子发射光谱法GLC气相色谱法LC液相色谱法HPLC高效液相色谱法TLC薄层色谱法SV溶出伏安法CV循环伏安法ASV阳极溶出伏安法CSV阴极溶出伏安法EC 电分析化学法（包括电位法和电位滴定法）PA电位法PT 电位滴定法MS质谱法PC纸色谱法27、液相色谱流动相使用过滤膜的粒径？色谱柱的长度？答、色谱柱的长度一般长时10-50cm,内径2-5mm，柱内的固定相通常是5—10um粒径的球型颗粒。典型的液相色谱分析柱尺寸是内径4.6cm,长250mm（0.1mm5-30cm）28、高效液相色谱仪中的高压输液系统包括哪些部件？答：贮液器、高压泵（核心部件）、过滤器和梯度洗脱装置29高效液相色谱仪的主要部件？与气相色谱仪比较增加了什么？答、高压输液系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统、记录仪。与气相色谱仪比较增加高压输液系统30、在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些分子间作用力？答、组分和固定液31、用高效液相色谱分离检测中，各种检测器的特性与选择答、(1).紫外检测器:应用最广，对大部分有机化合物有响应。特点：灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小（1mm×10mm，容积8μL）；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作；可用于梯度洗脱。2.)示差折光检测器特点：通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；缺点：灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱。3).荧光检测器特点：灵敏度高、选择性高；对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。32、以C18柱为固定相，分离苯系物的洗脱出峰顺序；在反相液相色谱中，不同类型有机物的洗脱出峰顺序。

答C18柱是非极性的物质为固定相，极性的大小顺序是：菲>萘>甲苯>苯，因此出峰的顺序是菲>萘>甲苯>苯。33、物质的保留时间与流动相流速的关系，常用的液相流动相。答：流速越快保留时间越短；常用的液相流动相是甲醇与水34、何谓正向液相色谱？何谓反相液相色谱？答、1)固定液为极性，流动相为非极性的液-液色谱称为正向色谱2）固定相为非极性，流动相为极性的色谱称为反相色谱35为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤，脱气？答、高效液相色谱流动相需预先脱去流动相中的溶解少量气体，否则会在柱内产生气泡，使谱带扩散。故流动相要先经过脱气装置再输送到色