第三章药物的鉴别71讲解

第三章药物的鉴别21.取样2.鉴别3.检查4.含量测定5.检验报告工作程序

药品检验工作的基本内容一、概述1、药物的鉴别：根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理、化学、生物学等方法判断药物的真伪。2、药物鉴别的目的：仅适用于鉴别药物的真伪3、特点：（1）是药物分析的首要任务（2）为已知药物的确证试验不是鉴定未知物的组成和结构，仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。（3）鉴别试验是个别分析，而不是系统分析（4）选用物理常数、化学鉴别反应、光谱特征、色谱特征、生物活性或放射性特征等（5）对药物制剂进行鉴别时，要注意消除制剂中辅料的干扰

二、鉴别的内容性状和鉴别1、性状外观、溶解度和物理常数

（1）外观指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。在一定程度上可以反映药物的内在质量。

①原料药1）聚集状态:指药物呈固体、半固体、液体还是气体。2）晶型:指固体药物呈结晶型还是无定型。3）色泽:指药物的颜色及光泽度。4）臭:指液态或低熔点的固态药物本身所具有的特殊之臭。5）味:指具有特殊味觉的药物。6）一般稳定性:指有引湿性、风化、光解的药物。②制剂1）外形2）颜色例：CHP2020中盐酸异丙嗪的性状描述：本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。色泽晶型聚集状态气味其它CompanyLogo如《中国药典》对诺氟沙星的描述为“本品为白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；在空气中能吸收水分，遇光色渐变深”。（2）溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。

如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”10尼莫地平

在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。《中国药典》（3）物理常数

具有鉴别意义，也反映该药品的纯净程度。

比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。如维生素C的比旋度测定：“取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°至+21.5°”。吸收系数在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。熔点

1）定义：Ch.P规定,熔点系指一种物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。如：雌二醇：175～180℃醋酸地塞米松：223～233℃样品发毛收缩液滴（初熔）澄清（全熔）《中国药典》收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。2、鉴别包括一般鉴别试验和专属鉴别试验（1）一般鉴别反应依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪无机药物:根据阴、阳离子（钠盐、钙盐、硫酸盐、氯化物）的特殊反应,并以药典通则的一般鉴别试验为依据有机药物:多采用典型的官能团反应（芳香第一胺、水杨酸盐）.只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物.只适用于确认单一的化学药物，对多种药物的混合物或有干扰物存在时，不适用。

例：

无机酸根

1）氯化物

鉴别一：硝酸银反应：

Cl-+AgNO3AgCl

（白色）

NH3H2O

沉淀溶解

+HNO3

沉淀生成

2)硫酸盐

鉴别一：

SO42-+BaCl2BaSO4

沉淀在HCl或HNO3中不溶解。一般鉴别实验

3）芳香第一胺类1）鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。2）反应原理：重氮化-偶合反应一般鉴别实验4）水杨酸盐FeCl3反应弱酸性中性（紫堇）②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。①（2）专属鉴别试验

是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不