化学实验（讲义）-2025高考化学二轮复习

专题十三化学实验(讲义)——高考化学二轮复习讲练测合集

核心素养证据推理与模型认知科学精神与社会责任

正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保

证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的

重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式可

以是选择题，也可以是综合性实验题。

考情预测

应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使

用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分

离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分

离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。

考法1、化学实验常识及基本操作判断

1、化学实验装置分析及评判

装置装置的易错点或注意事项

(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质

F(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上

(1)是否用玻璃棒引流

(2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁

(3)玻璃棒是否紧靠三层滤纸

过底

(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁

十■

Ai(2)分离的混合物是否符合萃取原理

(3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体

Cr^

«*是否从下口流出

(1)温度计水银球的位置是否位于支管口

(2)水流方向是否为自下而上

0

jW是否使用碎瓷片

ML」(3)

(4)是否使用石棉网

(1)右端导管是伸入液面以下还是接近液面

(2)用的是饱和Na2c。3溶液还是NaOH溶液

(3)配制浓H2so4、乙醇、乙酸的混合液时，滴加顺

序是否正确

(1)气体流向是否为长进短出

⑵注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气

⑶洗气时所选液体是否正确，如洗去C02中的S02

应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2c。3溶液

\

⑴制备H2、。2、S02、CO2、NO、NO2、浓氨水与

碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备

LJI-------1Cb可选择A装置

Ui____i

4⑵MnCh与浓盐酸反应制备Cb可以选择B装置

(1)反应的试管口要略向下倾斜

(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流

⑶用KC103固体与MnCh加热制备。2也可以选择

此装置

(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸＞乙酸〉

碳酸〉苯酚

⑵若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①

中的气体除去，如验证酸性：乙酸〉碳酸〉苯酚，要

在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙

酸蒸气

2、装置连接顺序及操作顺序

(1)装置连接顺序

I.装置(仪器)连接顺序考查内容

①常用仪器的使用

②由多个仪器组成的装置的正确选择

③常见气体的制备、性质

④常见物质的检验、分离、提纯

⑤实验现象的预测能力与过程分析的推导能力

n.“仪器连接顺序”考查思维流程

接口的连接:

净化装置应:"长''进"短''出

量气装置应:"短''进"长''出

干燥管应：“粗”进“细”出

(2)实验操作顺序

与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接一气密性检查T装入固体药品T加液体药品

一按程序实验一拆卸仪器。

3、实验操作、现象与结论一致性判断

第一步：明确题干信息，掌握题目要求。

属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”

等的哪一类型。

第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。

(1)判断原理与现象或结论解释的关系。

⑵判断，目的一仪器一试剂”的合理性。

(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。

(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。

第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。多用排除法、特例法等。

【解题示例】

实验操作及现象结论正误解释

NaOH焰色反应火焰也是

一定是钠

用铝丝蘸取某溶液进黄色，检验钾元素要透过

盐，该溶液

(1)行焰色反应，火焰呈X蓝色钻玻璃，透过蓝色钻

中一定不含

黄色玻璃火焰呈紫色说明含有

有K+

钾元素，否则不含有

向乙醇中加入浓硫

酸，加热，溶液变黑，未反应的乙醇、生成的乙

该气体是乙

(2)将产生的气体通入酸X烯、S02都能使酸性

烯

性KMnCU溶液，溶液KMnCU溶液褪色

褪色

向溶液X中滴加

NH3极易溶于水，在溶液

NaOH稀溶液，将湿

溶液X中无中加入稀NaOH溶液，生

(3)润的红色石蕊试纸置X

NHt成的氨水浓度小，不加热

于试管口，试纸不变

时NH3不会挥发出来

蓝

淀粉碘化钾试纸检验的是

用湿润的淀粉碘化钾

该气体是具有强氧化性的气体，Y

(4)试纸检验气体Y,试X

Cl2可能是Cl,也可能是。3、

纸变蓝2

N02等气体

将某气体通入品红溶该气体一定。3、。2也能使品红溶液褪

(5)X

液中，品红溶液褪色是SO2色

向溶液Y中滴加硝若溶液Y中含有SOt，滴

Y中一定含

(6)酸，再滴加BaCb溶X加硝酸时能被氧化成

有so厂

液，有白色沉淀生成SOF,加入BaCL也会有

白色沉淀产生

碳碳双键和醛基都能使酸

该有机物中

往CH2==CHCHO中

性高镒酸钾褪色，故用

⑺滴入酸性KMnO4溶含有碳碳双X

KMnCU溶液无法证明分

液，溶液褪色键一

子中含有碳碳双键

只要是挥发性的浓酸遇蘸

蘸有浓氨水的玻璃棒

X一定是浓有浓氨水的玻璃棒都能产

(8)靠近溶液X,有白烟X

盐酸生白烟，浓盐酸、浓硝酸

产生

都符合

稀硫酸在淀粉水解中作催

化剂，在未中和硫酸的情

在淀粉溶液中加入适

况下加入的新制CU(OH)2

量稀硫酸微热，向水

说明淀粉未悬浊液会与硫酸反应生成

(9)解后的溶液中加入新X

水解CuSO4,在加热时得不到

制Cu(OH)2悬浊液并

沉淀，应该先加氢氧化钠

加热，无砖红色沉淀

中和硫酸后再加新制

Cu(OH)2悬浊液

向某溶液中滴加

KSCN溶液，溶液不该溶液中一

(10)qFe2+的检验方法正确

变色，滴加氯水后溶定含Fe2+

液显红色

澳乙烷与NaOH溶液NaOH与AgNO3溶液反应

共热后,滴加AgNO3澳乙烷未发生成的AgOH极不稳定，

(H)X

溶液，未出现淡黄色生水解分解生成棕褐色的氧化

沉淀银，干扰澳离子的检验

在硫酸领沉淀中加入说明溶解度大的物质容易向溶

浓碳酸钠溶液充分搅Mp(BaCO3)解度小的转化；但Ksp相

(12)X

拌后，取沉淀(洗净)<近时，溶解度小的物质也

放入盐酸中，有气泡Ksp(BaSO4)能向溶解度大的转化，如

产生Ksp(BaSO4)<Ksp(BaCO3),

但BaSO4可转化为BaCO3

用用烟钳夹住一小块

用砂纸仔细打磨过的氧化铝的熔氧化铝的熔点高，像网兜

(13)铝箔在酒精灯上加点高于铝单q一样包裹在A1的外面，铝

热，铝箔熔化但不滴质箔熔化但不滴落

落

将S02通入滴有酚醐二氧化硫是酸性氧化物，

SO2具有漂

(14)的NaOH溶液中，溶X能与碱反应生成盐和水，

白性

液红色褪去与漂白性无关

H2so3是中强酸，电离出

将S02气体通入到

此沉淀是的H+与溶液中的NO,能

(15)Ba(NO3)2溶液中,生X

将)化成故该

BaSO3SOSOK,

成白色沉淀

白色沉淀是BaS04

因醋酸具有挥发性，生成

向Na2c。3溶液中力口

的C02气体中混有挥发出

入冰醋酸，将产生的

酸性：醋酸〉的CH3co0H,变浑浊可

(16)气体直接通入苯酚钠X

碳酸〉苯酚能是因为C02,也可能是

溶液中，产生白色浑

因为CH3coOH,无法比

浊

较碳酸与苯酚的酸性强弱

将Fe(NC>3)2样品溶于在Fe(NO3)2中加入稀硫酸

Fe(NC)3)2晶

稀硫酸后，滴加后，Fe2+能被H+、NO式两

(17)体已氧化变X

KSCN溶液，溶液变者同时存在相当于HN03)

质

红氧化成Fe3+而干扰实验

SO2通入滨水(或碘水S02在反应中作还原剂，

SO2有漂白

(18)或酸性高镒酸钾溶X体现的是还原性而不是漂

性

液)中，澳水褪色白性

向某溶液中加入稀盐

该溶液一定碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚

酸，产生的气体通入

(19)是碳酸盐溶X硫酸氢盐溶液也有相同现

澄清石灰水中，石灰

液象

水变浑浊

乙酸与乙酸乙酯互溶，不

(20)分离乙酸和乙酸乙酯用分液法X

能用分液的方法分离

制备Fe(OH)3胶体：

将饱和FeCl3溶液滴入沸

0.1mol-L1FeCb溶

水中，继续煮沸至液体呈

(21)液与0.3mol-L-1有胶体生成X

透明的红褐色，即得到

NaOH溶液等体积混

Fe(OH)3胶体

合

向两份蛋白质溶液中

分别滴加饱和NaCl蛋白质均发向蛋白质溶液中加入饱和

(22)X

溶液和CuSCU溶液，生变性氯化钠溶液，发生盐析

均有固体析出

考法2、实验条件控制

条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应

向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。

⑴加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。

(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。

(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则

某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、镂盐等)会分解或挥发。

(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100

(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。

(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。

(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要

求制备结晶水合物产品)。

考法3、物质分离与提纯常用的化学方法

方法适用条件举例

混合物中混有热稳定性差的杂质

纯碱中混有小苏打，可直接加

加热法时，可直接加热，使热稳定性差的

热除去杂质

杂质分解而分离除去

在混合物中加入某试剂，使其中一

种以沉淀形式分离而除去的方法。

除去NaCl中混有的Na2SO4,

使用该方法一定要注意不能引入新

先加过量BaCb溶液,再加入过

沉淀法杂质。若使用多种试剂将溶液中不

量的Na2c。3溶液，过滤后滴加

同微粒逐步沉淀时，应注意后加入

盐酸

的试剂能将先加试剂的过量部分除

去，最后加的试剂不引入新杂质

分离Fe3+和AF+时,可加入过

不能通过一次反应达到分离的目

量的NaOH溶液，使其转化为

的，而要转化为其他物质才能分离，

转化法Fe(OH)3沉淀和NaA102溶液，

然后要将转化后的物质恢复为原物

过滤后，分别加入盐酸重新生

质

成Fe3+和Al3+

被提纯物质不与酸、碱反应，而杂用盐酸除去SiO2中的石灰石；

酸碱法质可与酸、碱发生反应，用酸、碱用NaOH溶液除去铁粉中的铝

作除杂试剂粉

如NaHCO3溶液中混有少量

盐与盐的主要针对的是正盐和酸式盐之间的

Na2co3,可向溶液中通入足量

转化法转化

的C02

金属阳离子水解程度不同，加适当

调节pH若CuCb溶液中含有FeCb，加

试剂，调节pH,杂质离子水解形成

法入CuO调节pH除去Fe3+

沉淀而除去

电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜

考法4、物质制备实验解题流程

1

分析制备流程

tit

取提产品和杂质的性

灰足科速弊而方法

熟悉重要仪器6♦。QU11r

燕干馔百三如的JB

划0ftB优版称卜4冷凝甘冷・蜻

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如AI2S2、

特殊实验装置

AlCb等），往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空

分析

气中水蒸气的进入。

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。

③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。

加热操作：

①使用可燃性气体（如：H2、CO、CH4等），先用原料气赶走

系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H2还原

CuO的实验），反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料

依据反应特点

气至试管冷却。

作答

有机制备：

①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原

料的利用率和产物的产率。

②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。

【注意】物质制备过程中注意事项

4、冷凝管的作用：冷凝管的进出水方向为下进上出；球形冷凝管、蛇形冷凝管一般用于冷凝

回流；直形冷凝管、空气冷凝管一般用于冷凝收集储分，当蒸气温度低于140℃时用直形冷凝

管，高于140℃时用空气冷凝管。

5、温度计的使用：若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；若要选择收集某温

度下的储分，则温度计的水银球应放在支管口附近。

6、加热方法的选择：温度不超过100℃可选用水浴加热；需要温度不太高的实验可用酒精灯

加热。

实验安全措施：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片，需冷却后补加。

考法5、探究型实验解题流程

一、明确探究目的

探究实验的原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关

知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实

验方案

二、理清操作过程

根据由实验原理所确定的探究实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握

各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序

三、弄懂装置(流程)作用

若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合

实验目的和原理，确定它们在实验中的作用

四、得出探究结论

例如对于定量实验，可根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计

算、推理等确定有关样品含量及化学式

【探究型实验题答题“易错点”】

(1)实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某

一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。

(2)实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。

(3)评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想

当然或默认某些条件等错误。

(4)实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。

真题赏析1：［2024.黑吉辽卷】下列实验操作或处理方法错误的是()

A.点燃H?前，先检验其纯度

B.金属K着火，用湿抹布盖灭

C.温度计中水银洒落地面，用硫粉处理

D.苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗

答案：B

解析：点燃H?之前需要先验纯，以防止混合空气加热发生爆炸，A不符合题意；活泼金属钾

能与水反应，故着火时应用干燥的沙土盖灭，B符合题意；水银（Hg）易挥发、有毒，能和S

反应生成难溶的HgS,C不符合题意；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，沾到皮肤上，应立即用乙

醇冲洗，再用水冲洗，D不符合题意。

真题赏析2：［2024・湖北卷】关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（）

A.蒸储法分离CH2c%和Cdd

B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液

C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素

D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸

答案：B

解析：CH2cL和CCL互溶，但二者沸点不同，可用蒸储法进行分离，A不符合题意；苯酚和

NaHCC）3溶液不互溶，应采用分液的方法进行分离，不是过滤，B符合题意；将青蒿浸泡在有

机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同

溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下

来，C不符合题意；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，可采用重结晶法进行

提纯，D不符合题意。

真题赏析3：［2024.新课标卷】此咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广

泛应用，一种合成1-（4-甲氧基苯基）-2,5-二甲基口比咯（用此咯X表示）的反应和方法如下：

2,5-己二酮4-甲氧基苯胺口比咯X

实验装置如图所示，将100mmol2,5-己二酮（熔点：-5.5℃,密度：0.737g•cm^）与100mmol

4-甲氧基苯胺（熔点：57℃）放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出

浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解，加入脱色剂，回流20min,趁热过滤。滤液静置至

室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题：

（1）量取2,5-己二酮应使用的仪器为（填名称）。

（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是；仪器②的名称是。

（3）“搅拌”的作用是。

（4）“加热”方式为o

（5）使用的“脱色剂”是o

（6）“趁热过滤”的目的是；用洗涤白色固

体。

（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是0

答案：（1）酸式滴定管（2）铁架台；球形冷凝管（3）使固液反应物充分接触，加快反

应速率

（4）水浴加热（5）活性炭（6）减少产品损失，提高产率；50%的乙醇溶液（7）重

结晶

解析：（1）2,5-己二酮的摩尔质量为114g.moL,根据题中所给数据可知，所需2,5-己二酮

的体积为幽"用*2Q“15.47cm3=15.47ml,因为酮类物质对橡胶有腐蚀性，所以应选

用酸式滴定管量取液体。

（2）③的名称为铁架台，仪器②为球形冷凝管。

（3）“搅拌”有利于反应物混合，且加快反应速率。

（4）由题可知，加热温度为65°C,故“加热”方式可以为水浴加热。

（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，

趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭做脱色

剂。

（6）由题给信息可知，产品毗咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所

以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液中，防止产品结晶损失，提高产率；由题中信息加

入50%的乙醇溶液后析出浅棕色固体（即含杂质的产品）可知，常温下产品不溶于50%的乙

醇溶液，所以减少溶解损失，可用50%的乙醇溶液洗涤白色固体。

（7）反应物与生成物溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。

L提纯下列物质（括号内为少量杂质），不能达到目的的是（）

选项混合物除杂试剂分离方法

A乙酸乙酯（乙酸）饱和Na2cO3溶液分液

B苯甲酸（NaCl、泥沙）蒸储水重结晶

C澳苯（澳）Na2so3溶液分液

D乙烷（乙烯）酸性高镒酸钾溶液洗气

A.AB.BC.CD.D

2.用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的是（）

A.用甲装置测量。2体积B.用乙装置验证SO2的酸性和漂白性

C.用丙装置实验室制备氨气D.用丁装置收集NO2气体

3.白色固体样品X,可能含Na2s2O3、Na2SNa2SO3、KOH、Na2cO3和BaCO?之中的一种

或两种。在三个烧杯中各加入适量X,进行实验（必要时微热，使之充分反应），实验记录如

下：

编号操作现象

加水溶解，用洁净的伯丝蘸取少许溶液，在煤气灯外焰

I焰色呈黄色

上灼烧

固体全部溶解，得到透明溶

II加入蒸储水

液

产生浅黄色沉淀和刺激性气

III加入稀硫酸

味的气体

依据实验现象，下列说法错误的是（）

A.X可能是Na2s2O3

B.X不可能含KOH或BaCO3

C.X可能是Na2s和Na2SO3的混合物

D.X可能是Na2s2O3和Na2cO3的混合物

4.铁铜金银形成的合金具有优异的导电、导热和耐腐蚀性。某兴趣小组设计如下流程对该材料

进行资源回收研究：

已知：①浸金时，Au转化为AuCl1

②浸银时反应为AgCl+2SOj.」Ag(SO3)^+Cr,Ag(SC)3)：能将HCHO氧化成CO，；

③CIO2制备原理为H2c2O4+2NaCK)3+H2SO4^Na2SO4+2CO2T+2C1O2T+2H2O,装置如

图，制取和使用CIO2时须用性质稳定的气体按比例稀释，以防爆炸。

(1)仪器X的名称为滤液A中的阳离子有

(2)下列有关流程与实验的说法中，正确的是

A.流程中X为稀硫酸，氏。？因Cu2+、Ag等催化分解损耗，实际用量会超过理论值

B.流程中的“一系列操作”包括了蒸发结晶、过滤、洗涤和干燥等步骤

C.回收等物质的量的Au和Ag,理论上消耗的〃(H2c2O4)与“(HCHO)的比值为1：6

D.制备CIO2的装置中，产生的CO?主要用来稀释C102,图中虚线部分的装置Y可省去

(3)向浸银残液通入适量SO?可得到Na2sO3再生液。研究发现，若保持其他条件不变，银的

浸出率会随着Na2s。3再生液循环使用次数的增加而逐渐降低，原因是0

2++2+3+

（4）根据MnO；+5Fe+8H—Mn+5Fe+4H2O可定量测定FeSO4-7H2O产品的纯度。

步骤为：

①称取2.850g绿矶产品，溶解，用250mL容量瓶配制成待测液；

②用移液管量取25.00mL待测溶液置于锥形瓶中；

③用硫酸酸化O.OlOOOmoLLTKMnO’标准溶液滴定至终点，平行测定3次，滴定管读数如下

表所不：

滴定次数实验数据123

V（样品）/mL25.0025.0025.00

V（KMnC）4）/mL（初读

0.000.200.14

数）

^（KMnOj/mL（终读

19.9820.2220.14

数）

则判断该实验已达滴定终点的方法是,上述样品中FeSO/7H2。的纯度为

答案以及解析

1.答案：D

解析：A.乙酸可以与饱和碳酸钠溶液反应，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，可以分液除去，

A项正确；

B.氯化钠在水中溶解度较大，且受温度的影响小，苯甲酸在较高温度下溶解度较大，降温溶解

度变小，泥沙不溶