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文档简介

水产品中甲苯咪唑残留量的测定液相色谱法2007-12-28发布2008-01-20实施I本标准附录A为资料性附录。本标准由福建省海洋与渔业局提出并归口。本标准由福建省质量技术监督局批准。本标准起草单位：福建省水产研究所、农业部渔业产品质量检验测试中心(厦门)。本标准主要起草人：刘海新曹爱英吴成业1修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理以乙酸乙酯-氨水混合溶液提取样品中的甲苯咪唑，氨基柱净化后，经C18柱分离，用带有紫4试剂和材料4.2二氯甲烷：色谱纯。4.10三乙胺：分析纯。4.11甲苯咪唑标准品：纯度大于97%。4.12甲苯咪唑标准溶液：准确称取甲苯咪唑10mg,先用少量甲酸溶解，再用水-甲醇混合溶液定容至100mL,此液浓度为100μg/mL,0-4℃避光保存(有效期1个月)。临用前用0.3%磷酸溶液-乙腈混合4.13乙酸乙酯-氨水混合溶液：量取2mL氨水，加入到98mL乙酸乙酯中。4.150.3%磷酸溶液-乙腈混合溶液：量取1.44mL磷酸，加入到650mL水中用三乙胺调pH值2.5,再24.17固相萃取柱(SPE):NH₂柱500mg/3mL。5仪器5.1高效液相色谱仪：带有紫外检测器。5.2电子天平：感量0.0001g和0.01g各一台。5.6旋转蒸发仪。6操作方法6.1样品处理6.1.1样品制备待测水产品取可食部分，均质混匀；将试样于-18℃以下冷冻保存备用。称取10g样品(精确至0.01g)置于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯-氨水溶液(4.13),均质30s。加入5g无水硫酸钠，震荡10min,3000r/min离心10min,将乙酸乙酯-氨水层移入250mL旋转蒸发瓶中。再用15mL乙酸乙酯-氨水(4.13)清洗刀头及残渣2次，3000r/min离心10min,合并乙酸乙酯-氨水溶液。在40℃下减压蒸馏至干，残渣用5mL二氯甲烷溶解，备用。将6.1.2中的二氯甲烷溶液加入到SPENH₂柱中(NH₂柱临用前用2mL甲醇、3mL正己烷依次进行活 (4.1)清洗柱子，用氮气将柱子吹干，加入4mL甲醇-甲酸混合溶液(4.16)洗脱，收集洗脱液，于40℃下氮气吹干。用1.0mL0.3%磷酸溶液-乙腈混合溶液(4.分析用。6.2样品测定6.2.1色谱条件6.2.1.1色谱柱：MightysilRP18柱(250mm×4.6mm,5μm)或性能相当的色谱柱。6.2.1.2流动相：0.3%磷酸溶液-乙腈混合溶液(4.15)。6.2.1.3流速：1mL/min。6.2.1.6检测波长：247nm。6.2.2色谱分析录峰面积或峰高，响应值均应在仪器检测的线性范围之内。对标准工作溶液和行测定。根据甲苯咪唑标准品的保留时间定性，外标法定量。标准品色谱图见附录A。7空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。注：样品提取和净化过程中应注意避免

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