生物碱类化合物 的 提取分离技术学习目标_第1页
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文档简介

生物碱类化合物的提取分离技术掌握

生物碱类化合物的结构类型、理化性质、提取分离及检识及。熟悉

生物碱类的典型化合物了解

生物碱类化合物生物活性今年分布学习目标第三节

提取与分离二、分离一、提取第三节

提取与分离第二节

理化性质一、提取一、总生物碱的提取挥发性生物碱如麻黄碱可用水蒸气蒸馏法提取。可升华的生物碱如咖啡碱可用升华法提取。第二节

理化性质二、分离（一）生物碱的初步分离将总生物碱按碱性强弱、酚性有无及是否水溶性初步分成5个部分，一般分离流程如下：第二节

理化性质二、分离（二）生物碱单体的分离

1.利用生物碱的碱性差异进行分离方法：酸水-碱化-萃取法注意：①强碱在弱酸性条件下能形成生物碱盐，易溶于水；弱碱则需在较强酸性条件下形成生物碱盐而溶于水。②成盐后，弱碱盐在弱碱条件下即可转变成游离生物碱，易溶于亲脂性有机溶剂；强碱盐则需在较强碱性条件下转变成游离生物碱，溶于亲脂性有机溶剂。总碱中各生物碱的碱性不同，可用pH梯度萃取法进行分离。第二节

理化性质二、分离（二）生物碱单体的分离

1.利用生物碱的碱性差异进行分离具体方法有两种：①总生物碱溶于亲脂性有机溶剂，pH由高至低依次萃取，生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离②总生物碱溶于酸水，逐步加碱使pH值由低至高分离。对于碱性有差别的两种生物碱，可采用调pH后简单萃取法分离。第二节

理化性质二、分离（二）生物碱单体的分离

2.利用溶解度差异进行分离游离生物碱：如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离（氧化苦参碱的极性大于苦参碱，难溶于乙醚）汉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的分离（汉防己甲素的极性小于汉防己乙素，可溶于冷苯）生物碱盐：如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱（在草酸中溶解度不同，麻黄碱溶解度小于伪麻黄碱）第二节

理化性质二、分离（二）生物碱单体的分离

3.利用特殊官能团进行分离

含羧基的生物碱能与碳酸氢钠生成羧酸盐而溶于水，可与其他碱分离；

酚性生物碱的酚羟基具有弱酸性，可与氢氧化钠溶液生成盐溶于水，而与其他非酚性生物碱分离。如在阿片生物碱中，吗啡具酚羟基而可待因无酚羟基，可用5%氢氧化钠分离。

内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离，在酸性下又环合成原生物碱而沉淀，如喜树碱。第二节

理化性质二、分离（二）生物碱单体的分离

4.利用色谱法进行分离（1）吸附柱色谱常用氧化铝或硅胶作为吸附剂，有时也用纤维素、聚酰胺等。以苯、氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂或以其为主的混合溶剂系统作洗脱剂。

（2）分配柱色谱对某些结构特别相近的生物碱，可采用分配色谱法。第二节

理化性质二、分离（三）、水溶性生物碱（季铵碱）的分离（一）沉淀法实验室常用雷氏铵盐试剂纯化季铵碱。

（二）溶剂法利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂（如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇

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