高考化学学案：化学实验方案的设计与评价

2023年高考化学一轮讲练析精品学案

第39讲化学试验方案的设计与评价

*上初法

1.能发现学习和生产、生活中故意义口勺化学问题，并进行试验探究。

2.能根据详细状况设计处理化学问题日勺试验方案，并予以评价和优化。

3.能通过化学试验搜集有关数据，并科学地加以处理。

4.能对试验现象做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等措施初步揭示化学

变化的规律。

廿TibZW

第1课时试验设计与评价

一、化学试验方案的I设计

1.化学试验设计时应遵照：

①科学性，试验原理，精确，试验流程合理。

②安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。

③可行性，条件容许，效果明显，操作对时。

④简约性，做到环节少，时间短、效果好等基本规定。

2.怎样迅速、精确地解答综合试验设计题呢?

(1)明确目口勺原理：首先必须认真审题，明确试验的目的规定，弄清题目有哪些新口勺信

息，综合已学过口勺知识，通过类比、迁移、分析，从而明确试验原理。

(2)选择仪器药物：根据试验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，

如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应与否加热及温度与否控制在一定的范

围等，从而选择合理的化学仪器和药物。

(3)设计装置环节：根据上述试验目口勺和原理，以及所选川的仪器和药物，设计出合理

的试验装置和试验操作环节。学生应具有识别和绘制经典的试验仪器装置图的能力，试验环

节应完整而又简要。

(4)记录现象数据：根据观测，全面而精确地记录试验过程中口勺现象和数据。

(5)分析得出结论：根据试验观测的现象和记录口勺数据，通过度析、计算、图表、推理

等处理，得出对H勺的I结论。

以上只是解答综合试验设计题日勺•般思索措施。在解答过程中，应根据试验设计题日勺详

细状况和规定，作出对的时回答。

(6)设计试验时还要考虑如下原因：

①净化、吸取气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆试验时要防爆炸

(如112还原Cu()应先通H2,气体点燃先验纯等)；③防氧化(如山还原Cu()后要“先灭灯再

停氢”，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如试验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采用

必要措施，以保证到达试验目的)；⑤冷凝呵I流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物口勺损

耗和充足运用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝

管等）；⑥易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性（也

从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）；⑧其他（如试验操作次序、试剂

加人次序、试验措施使用次序等）。

3.制备试验方案的设计

制备试验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的互相转化关

系，全面训练试验技能，培养分析问题和处理问题11勺能力是有益的。

制备试验方案的设计，应遵照如下原则：

①条件合适，操作以便；②原理对的J,环节简朴；

③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。

即从多种路线中优选出•种最佳的制备途径，合理地选择化学食品与药物，设计合理的

试验装置和试验操作环节3

由于大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备试验方案时，

尽量选择环节少、副产物少的反应的有机反应。若两种有机物参与的可逆反应，应考虑多加

某些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和产率，此外有机物的制备试验，控制反

应条件尤为重要。

如试验室欲制备苯甲酸甲酯，在设计试验方案时，可这样考虑：用甲醇与苯甲酸进行

酯化反应，以浓H2sol作催化剂。由于酯化反应是可逆的。根据化学平衡移动原理，增大反

3.试验中日勺安全装置

分类装置简图原理及使用实例

导气管末端不插入液体（水）中，导气管与液体呈隔离

隔离式状态。可用来吸取易溶于水的气体。

防1如书本中制浪苯试验中设计这一装置吸取HBr

o

倒由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下

吸倒置降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。常

倒漏斗式d用于吸取易溶于水的气体。

装如93高考试验题用此装置吸取HBro

置使用较大容枳的容器接受也许倒吸过来的液体，防止进

容器接入气体发生装置或受热的反应容器。

受式如96“引火铁”用此装置接受也许倒吸的水，以防进

入灼热的硬质试管中。

防插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动H勺气体若在前

液封平

堵方受阻，增大日勺气压会随玻璃管中液面的上升而得到调整。

衡管式

塞1如97高考设计此装置可用来检查堵塞，还可防倒吸。

装使分液漏斗与烧瓶内气压相似，保证漏斗中液体顺畅流

置恒压式出。

如95上海高考题设置该装置。

防容器中盛有与有毒气为反应的溶液，将未反应的有毒气

污吸取式体吸取，使其不扩散到空气中，导致污染。

染£b如CL、SO^H2s等酸性有毒气体可用碱液吸取。

安合适时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充足燃烧后，

全灼烧式转化为对环境无污染的产物。

装1如CO等可燃性有毒气体。

置运用气球或球胆将有毒气体搜集后，另作处理，防止其

搜集式1逸散到空气中，污染环境。

三、化学反应条件的控制

化学反应总是在一定的条件下进行11勺，变化条件会对化学反应产生重要影响。例如，在

硝酸的工业生产中，氨的催化过程需要严格控制反应条件（销一钳一错做催化剂，温度约为

900℃,氧气与氨气"勺体积比为1.7:7）,否则会产生许多副反应，达不到生产规定；由于高

温、光照等条件会加紧双负水的分解反应，因此双氧水常常保留在阴凉、防止阳光直射U勺地

方；当溶液的酸碱性不一样步，高镒酸钾溶液与还原剂反应的产物不一样。那么，反应条件

对化学反应II勺影响表目前哪些方面？它们是怎样影响化学反应的？我们通过试验研究物质

性质及反应规律时应注意什么问题？

1.浓度对平衡的影响

2.反应条件对■化学反应速率H勺影响

3.反应介质、浓度对化学反应结坚果的影响

以上这三方面我们在此前的书本中都学习过，在此不再论述。不过我们一定要懂得研究

反应条件对化学反应成果影响日勺关键思绪是：只变化一种条件，观测试验成果，从而得出该

条件对化学反应成果的影响，这种思绪反应的是变量控制的思想。

以曲gl电

【例1】（2023全国卷1,29）（15分）请设计CCh在高温下与木炭反应生成CO的试验。

（1）在下面方框中，A表达有长颈漏斗和锥形瓶构成的气体发生器，请在答题卡上的A

后完毕该反应U勺试验装置示意图（夹持装置，连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的

仪器下方用△标出），按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器（数

量不限）简易表达如下：

（2）根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表

仪器符号仪器中所加物质作用

A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸生成CO2

（3）有人对•气体发生器作如下改善：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小

试管中。改善后曰勺长处是;

（4）验证CO的措施是。

【解析】（1）这里与一般口勺物质制备思绪是一致的，思绪是先制备C02,再净化除杂，

干燥，接着再与C在高温下反应制CO,再除去未反应完的CO2,我们这里只需要画装置简

图即可，这是自1998年高考科研测试初次出现，至今高考终于再现了！（见答案）

（2）与2023年27题相似这在今年日勺训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考,

黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生可以作答和得分（见答案）

（3）这在此前题目中出现了多次，一般学生能答对

（4）此问答案诸多可以点燃，看火焰看产物；也可以E背面再接个灼热CuO的玻璃管

背面再接个放澄清石灰水的洗气瓶，看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用Pd02溶液等

【答案】

仪器产।仪器中所加物质：Sffl

―十--------------------

B•他利碳酸氢钠窿液除去Cg中的HCI气体

C浓■做除去CO?中的水气

D干燥木炭耕与8?反应产生CO

E澄清石灰水吸收未反应的电

（1）可以通过控制加酸H勺量，来控制气体产生的快慢；同步小试管中充斥盐酸，可

以起到液封H勺作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出

（2）点燃气体，火焰呈蓝色，再用一种内壁附着有澄清石灰水口勺烧杯罩在火焰上，

烧杯内壁的）石灰水变浑浊

【命题意图】试验综合能力考察，重要考察试验方案的设计，仪器的组装，装置图日勺绘

制，试剂的J合理选择，装置的I改善及评价，物质日勺H勺检查等

【点评】前面已经说过本题与2023年的27题思绪一致，不过能力规定更高，学生最不

会就是这种设计型的试验，去年时是个雏形，改革不彻底，试验原理早在前些年高考里面考

过两次，并且学生都能动笔！今年提供的题目原理并不复杂，思绪显然不唯一，因而提供日勺

参照答案并不完美，例如（1）E背面再连接其他算不算错？（2）E中吸取CO?用澄清石灰

石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱），考生用用其他得不得

分？（4）检查CO超纲，且答案不唯一，学生用其他合理答案能否得分？这些都是大家所

关注的，但愿可以引起命题人的注意，不要人为的制造不公平，某些优秀考生反而不能得分!

【例2】（2023天津卷，9）（18分）纳米TiO?在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广

泛的应用。

制备纳米TiCh的措施之一是TiCLi水解生成TiO2-xH2。，通过滤、水洗除去其中的CL

再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiCh。

用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiCh的质量分数：一定

条件下，将TiOz溶解并还原为Ti3+,再以KSCN溶液作指示剂，用NHFe（SO4）2原则溶液

滴定Ti"至所有牛.成Ti4+o

请回答问题：

⑴TiClt水解生成TiCh-xHzO的化学方程式为c

（2）检查TiO”H2O中C「与否被除净的措施是o

⑶下列可用于测定TiO2粒子大小日勺措施是（填字母代号）。

a.核磁共振法b.红外光谱法c.质谱法d.透射电子显微镜法

⑷配制NH4Fe（SO4）2原则溶液时，加入一定量H2s04的原因是；

使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的（填字母代号）。

⑸滴定终点的现象是。

_1

（6）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为Mg.mol「）试样wg,消耗cmolLNH4Fe（SO4）2

原则溶液VmL,则TiCh质量分数体现式为。

（7）判断下列操作对TQ质量分数测定成果日勺影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制原则溶液过程中，烧杯中日勺NH』FC（SO4）2溶液有少许溅出，使测定成果

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视原则液液面，使测定成果。

解析：（1）设TiCL的系数为1，根据元素守恒，TiChxHzO的J系数为1,HC1的系数为4；

再根据O元素守恒，可知H?O时系数为（2+x）。

（2）检查沉淀与否洗净的J措施是，取少许洗涤液，检查溶液中溶解的离子与否还存在。

⑶核磁共振谱用于测有机物中具有多少种氢原子；红外光谱分析有机物具有何种化学键

和官能团；质谱法常用于测存机物相对分子质量：透射电子显微镜灯以观测到微粒的T大小。

（4）NH4FC（SO4）2易水解，故需加入一定量日勺稀硫酸克制水解：配制一定物质日勺量浓度的溶液,

还需要容量瓶和胶头滴管。

(5)由于是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fc(SO4)2不再反应，生成血红色的Fc(SCN)3。

(6)根据得失电子守恒,有：1「3+〜限3+,故〃(Fe3+)=〃(Ti3+)=〃(TiCM=cVxlO-3mo],其质量分

数为"Q

IV

⑺NH』Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的I最浓度减小，消耗口勺体积增大，百分含量偏大；若终点

俯视滴定管，读取日勺体积比实际消耗口勺体积偏小，质品分数偏小。

答案:

(I)TiCl4+(2+.r)H2OTiO2AH2O+4HCl

(2)取少许水洗液，滴力FlAgNCh溶液，不产生白色沉淀，阐明C「已除净。

(3)d

克制水解

(4)NH4Fe(SO4)2a

(5)溶液变成红色

(或

⑹lOOOw10w

(7)偏高偏低

命题立意：本题是围绕化学试验设计日勺综合性试题，重要考点有：化学方程式配平、沉淀日勺

洗涤、颗粒大小的测量措施，和溶液口勺配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。

1例31(2023山东卷，30)(16)聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[”与(0〃)〃(5'。4)3-().5」〃，

广泛用于污水处理。试验室运用硫酸厂烧渣(重要成分为铁勺氧化物及少许、

HFeSSiO2

等)制备聚铁和绿矶(FeSO,・7H2O)过程如下:

L固体W（S、SiO,等）

优渣_■E-a

H他溶液匚调节pH70.80X

一溶,X-----------A溶液Z---------------聚铁胶体-------聚铁

溶液Y------一绿研

（1）验证固体W焙烧后产生的气体具有SO：的措施是o

（2）试验室制备、搜集干燥的SO,,所需仪器如下。装置A产生S01，按气流方向连

接各仪器接口，次序为af£装置D的作用是,装置

E中NaOH溶液的作用是_____o

Jjff

NaOH宓渡

DE

（3）制备绿矶时，向溶液X中加入过量____,充足反应后，经________操作得到溶液

Y,再经浓缩，结晶等环节得到绿矶。

（4）溶液ZI向pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pHII勺操作措施为。

若溶液ZU勺pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏。

解析：

⑴检查SO?的措施一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。

（2）搜集干燥的S02,应先干燥，再搜集（SO?密度比空气I向大，要从b口进气），最终进行尾

气处理；由于SCh易与NaOH反应，故D的作用是安全瓶，防止倒吸。

（3）由于在烧渣中加入了硫酸和足量氧气，故溶液Y中具有压3+,故应先加入过量的铁粉,

然后过滤除去剩余的快粉。

（4）用pH试纸测定溶液pH曰勺操作为：将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸

的中央，然后跟原则比色卡对比。

Fe（OH）3日勺含铁量比FeMSOS高，若溶液Z日勺pH偏小，则生成的J聚铁中0口的含量减少，

S042的含量增多，使铁的含量减少。

答案：（1）将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有S02。

（2）debc；安全瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染

（3）铁粉过滤

（4）将试纸放到表面皿上，用玻璃棒醮取溶液，由到试纸的中央，然后跟原则比色卡

对比。低

【例4】（2023安徽卷，27）（14分）锂离了•电池的广泛应用使回收运用锂货源成为重要课

题:某研究性学习小组对爰旧锂离子电池正极材料（LiMmO』、碳粉等涂覆在铝箔上）进行

资源回收研究，设计试验流程如下：

（1）第②步反应得到的沉淀X的化学式为O

（2）第③步反应的离子方程式是o

（3）第④步反应后，过滤Li2cCh所需的玻璃仪器有

若过渡时发现滤液中有少许浑浊，从试验操作的角度给出两种也许的原因:

（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNBzO4日勺质量为1B.1g第③・L"的H2sCh溶液。定正

极材料中日勺锂经反应③和④完全为Li2co3,剩至少有Na2cCh参与了反应。

答案：（1）AI（OH）3

++

（2）4LiMn2O4+O2+4H=4Li+8MnO2+2H2O

（3）漏斗玻璃棒烧杯；滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等

（4）5.3

解析：第一步就是铝溶解右氢氧化钠溶液中第二步就是偏铝酸钠与二氧化碳生成氢氧化铝,

第三步是氧化还原反应，注意根据第一步反应LiMmCM不溶于水。

第（4）小题计算时要通过计算判断出硫酸过量。

【例5】（2023福建卷，25）工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫

酸的反应，某学习小组进行了如下探究活动：

［探究一］

（1）将已清除表面氧化物I向铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，

半晌后取出观测，铁钉表面无明显变化，其原因是o

（2）另称取铁钉6.0g放入15.0ml.浓硫酸中，加热，充足应后得到溶液X并搜集到气

体Y。

①甲同学认为X中除F/+外还也许具有用2+。若要确认其中的用"，应先用选填

序号）。

a.KSCN溶液和氯水b.铁粉和KSCN溶液c.浓氨水d,酸性KMnO,溶液

②乙同学取336nli（原则状况）气体Y通入足量澳水中，发生反应：

SO2+Br2+2Hg=2HB『+H2sO4

然后加入足量氏（，2溶液，经合适操作后得干燥固体2.33go由于此推知气体Y中S02

时体积分数为o

［探究二］

分析上述试验中SO?体积分数的成果，丙同学认为气体Y中还也许含量有”2和Q气体。为

此设计了下列探究试验状置（图中夹持仪器省略）。

（3）装置B中试剂的作用是。

（4）认为.气体Y中还具有Q的理由是（用化学方程式表达）。

（5）为确认QI内存在，需在装置中添加M于（选填序号）。

a.A之前b.AT3间c.BY间d.CH）间

（6）假如气体Y中具有估计试验现象应是。

（7）若要测定限定体积气体Y中”2含量（原则状况下约有28ml”2）,除可用测量a?

体积的措施外，可否选用质量称量H勺措施？做出判断并阐明理由。

解析：（1）铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性能使铁钉钝化制止反

应深入进行

（2）+2价亚铁离子能使算话H勺高钵酸钾褪色，溶液中已经有+3价铁离子，选择a会导致干

扰，选c会导致两种沉淀，受氢氧化铁颜色的影响无法辨别

（3）A除去SO2,B可以检杳A中与否完全除去SO?

（4）C+Z/SQ的ACOj+ZSQT+Z4。

（5）、为0。2,他与二氧化硫同样都能使澄清石灰水便浑浊，选择a或b受二氧化硫U勺影

响无法判断QH勺存在；选择d,Q被碱石灰吸取

（6）氢气还原氧化铜会生成水蒸气能使白色日勺硫酸铜粉末变蓝

（7）中学阶段的质量称量选择托盘天平，分度值0.1g,无法精确称量出差量。

答案：

（1）铁钉表面被钝化（或其他合理答案）

（2）①d②66.7%（或其他合理答案）

（3）检查S。2与否除尽

（4）C+2”2SQ。衣）个+2SO2T

（5）c

（6）D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝

（7）否，用托盘天平无法称量D或E的差量

可，用分析天平称量D或E的差量

【例61（2023浙江卷，27）（15分）一水硫酸四氨合铜（II）的化学式为[Cu（NH3）4〕SO4H2。

是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在试验室以氧化铜为重要原料合成该物质，设

计的合成路线为:

有关信息如下：

①[CU（NH3）4]SO4・H2。在溶液中存在如下电离（解离）过程:

UU2+

[C(NH3)4]SO4H2O=[C(NH3)4]+SO^+H2O

2II2+

[Cu(NH3)d'C+4NH3

②（NH4）2s04在水中可溶，在乙醇中难溶。

③[CU（NH3）4]SORH2。在乙醇•水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数11勺变化曲线示意

图如卜.：

请根据如下信息回答问题：图3

（1）方案1R勺试验私节为:

a.加热蒸发b.冷却结晶c.抽滤d.洗涤e.干燥

①环节1的抽滤装置如图3所示，该装置中的J错误之处是；抽滤完毕或中

途停止抽滤时，应先，然后O

②该方案存在明显缺陷，由于得到的产物晶体中往往具有杂质，产生该杂

质的原因是o

（2）方案2时试验环节为：

a.向溶液C中加入适量.b.，c.洗涤，d.干燥

①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。

②下列选项中，最适合作为环节C的洗涤液是O

A.乙醇B.蒸储水C.乙醇和水的混合液D.饱和硫酸钠溶液

③环节d不适宜采用加热干燥日勺措施，也许的原因是0

试题解析：

本题所示的制取过程和书本的银镀溶液的配置过程类似。综合考察了过滤、抽滤试验、

沉淀洗涤与干燥及结晶等试验操作与原理。

（1）①漏斗口斜面反转才对的；先断开漏斗与安全瓶口勺连接，然后关闭水龙头.

②具有CuS04晶体杂质；加热蒸发时增进了[Cu(NH3)4产电离产生Cu2+o和

rCu(NH3)4]SO4H2O电离•产生的硫酸根离子在冷却结晶时析出CuSCh晶体杂质。

(2)a.向溶液C中加入适量(NHQ2SO4,目的：促出NH3+H2守士NH3H2O

NH/+OH

向生成更多NH3的方向移动，克制[Cu(NH3)4]2+=C总国NH3。b.过滤。只要一般的过滤

就可以。抽滤针对含结晶水的化合物不合用。

②因[Cu(NH3)4]SOyH2O在水溶液中可以完全电离，故，选择"勺洗涤剂为A.乙醇。

③加热干燥可以导致失去结晶水。

教与学提醒：

试验、化学平衡移动、结晶方式这些内容都是和试验有亲密联络mI。在高考复习的教学

中尽量还原、复原书本试脸，尽量将书本试验综合化是重要的复习思绪。

【例7】(2023上海卷，26)CaCO：,广泛存在于自然界，是一种重要日勺化工原料。大理石重

要成分为CaC(L此外有少许的含硫化合物。试验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。

下列装置可用于C&气体的提纯和干燥。

完毕下列填空：

1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6mol.L'),应选用H勺仪器是

a.烧杯b.玻璃棒c.量筒d.容量瓶

2)上述装置中，A是溶液，NaHC()3溶液可以吸取。

3）上述装置中，b物质是o用这个试验得到内气体测定CO?的分子量，假如B物

质失效，测定成果（填“偏高”、“偏低”或“不受影响”）。

4）•次性饭盒中石蜡（高级烷烽）和CaCQ,在食物中H勺溶出量是评价饭盒质量的指标之

一，测定溶出量的重要试验环节设计如下：

剪碎、称重一浸泡溶解一过滤一残渣烘干一冷却、称重一恒重

为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是o

a.氯化钠溶液b.稀醋酸c.稀硫酸d正己烷

5）在溶出量测定试验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出言溶

出O

6）上述测定试验中，持续,阐明样品已经恒重。

答案：1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnOi溶液;吸双HC1气体或吸取酸性气体;3）无

水CaCL偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO：i；6）两次称量的成果相差不超过（或不不小于）

0.OOlgo

解析：此题考察了溶液的配制、气体的除杂、试验设计和评价、蒸发等化学试验知识。

1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据试验所用药物，制得的

气体中也许具有HSHC1和水蒸气；根据除杂的规定，除去压S是可选用CuSOi溶液或酸性

KMnO；溶液；碳酸氢钠溶液用于吸取HC1气体或吸取酸性气体；3）B物质用于干燥制得的C02,

可选用无水CaCL；其失效时，会导致测定成果偏低；4）根据试验环节，为将石蜡和碳酸钙

溶出，可选川稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为

防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCOi；6）称重时，当两次称量的成果相差不超过（或

不不小于）0.001g,阐明到达恒重。

知识归纳：此题很好的将化学试验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考察学生的

能力和素质；考察知识也是从简朴到复杂、从单一到综今。

【例8】（2023上海卷，27）工业生产纯碱的工艺流程示意图如卜.:

完毕下列填空:

1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。

AB

2）试验室提纯粗盐的试验操作依次为：

取样、、沉淀、、、冷却结晶、、烘干。

3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是o碳酸化时没有

析出碳酸钠晶体，其原因是o

4）碳酸化后过滤，滤液D最重要II勺成分是（填写化学式），

检查这一成分H勺阴离子的详细措施是：o

5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，源液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发

生时反应H勺离子方程式为:滤液D加石灰

水前先要加热，原因是。

6）产品纯碱中具有碳酸氢钠。假如用加热分解的措施测定纯碱中碳酸氢钠H勺质量分数,

纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表达为:

（注明你H勺体现式中所用的）有关符号的含义）

答案：1）Ca（0H）2或CaO；Na2cO3；2）溶解；过滤；蒸发；过滤：3）有晶体析出（或出

现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NHC1；取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色

沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH；+OH—阳3t+HQ；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）

84（町-m2）

孙i=31"―。

解析•：此题考察了物质的提纯、化学试验基本操作、试验成果的处理等知识。1）沉淀

剂A源于石灰窑，阐明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；

2）试验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、

烘干几步：3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度不

小于碳酸氢钠：4）根据操作过程，碳酸后溶液中重要是NH61；检查其中的氯禽子时，要通

过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中重要具有的

是氯化铉，其和石灰水反应时：NH/+OH-NH;（t+H2O；由于滤液中还具有一定量的碳酸氢钠，

故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱U勺质量

为皿，加热后II勺质量为叱，则加热损失的质量为：叱，则纯碱中碳酸氢钠II勺质量为：84

84（m）-m｝）

（m.-rnJ/31；故纯碱中具有的碳酸氢钠口勺质量分数为：3=3见二

技巧点拨：解答试验问题时，要首先理清试验目的和试验原理，从试验的安全性、科学

性和简约型入手进行解答，对化学试验数据进行处理时，要注意处理"勺合理性。

【例9】（2023江苏卷，15）（12分）高纯M/CQ,是

＜，搅井

制备高性能磁性材料H勺重要原料。试验室认为MnO2so,「

Nj一-JMnO、、H,O

原料制备少许高纯M〃C。用操作环节如下：⑴制备16一\T1一

石灰乳

S。,溶液:KS5U

在烧瓶中(装置见右图)加入•定量M/Q和水，搅拌，通入S。2和脑汩肉后口后叱

-

•

停止通入SO】,继续反应半晌，过滤(已知MnO+H]SRW

20

日

U、

①石灰乳参与反应日勺化学方程式为

0I23

②反应过程中，为使5'。2尽量转化完全，在通入SQ和M比例一定、，|、乂也回他d您TJ水

件下，可■采用的合理措施有、。

③若试验中将换成空气，测得反应液中M"+、SO；H勺浓度随反应时间t变化如在图。

导致溶液中肠产、SO；浓度变化产生明显差异的原因是.

(2)制备高纯M'CO?固体：已知加〃。。3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100C

开始分解；Mm。")？开始沉淀时〃”=7.7。请补充由(1)制得的仞〃SQ溶液制备而纯

加〃。。3的操作环节[试验中可选用的试剂：Ca(0H)2、NaHCO、、Nag、C2H5OH].

①；②；③:④；⑤低于100C干燥。

【答案】

(1)

①Ca(OH)2+SCh=CaSCh+HzO

②控制合适的温度缓慢通入混合气体

③M/+催化02与H2s03.反应生成H2s。4

(2)

①边搅拌边加入NaHCOJNa2co3),并控制溶液PH<7.7

②过滤，用少许水洗涤2-3次。

③检查SO」?•与否被洗涤除去

④用少许C2H50H洗涤

（凡合理答案均可）

【解析】本题重要考察的是试验的基本操作、试验仪器H勺选择、试验误差分析。因此试验

基础的考察仍然是后来学习和更习H勺重点。（1）①石灰乳参与反应重要是与SO?的反应。②

为是SO?尽快转化，在比例不变的状况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以保证反应

时充足进行；③从图中可以看出，e（Mn2+）减少，c（S（V）增长，可以认为Mr+在Ch与H2s03

反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出制备高纯MnCCh的操作流程：加入

NaHCO3溶解，同步控制溶液的IpH<7.7一过滤、洗涤一检查S（V-与否被除去一为了减少

MnCCh的损耗，用C2H5OH洗涤-低温干燥。

【例10】（2023江苏卷，21）（12分）本题包括A、B两个题，分别对应于“物质构造与性质”

和“试验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一-题，井在对应H勺答题区域内作答。若两题

都做，则按A题评分。

B.对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫

酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的试验措施是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可

循环使用），在CC74溶液中，加入乙酸酎（有脱水作用），45℃反应lh。反应结束后，过

滤，滤液分别用5%NaHCO%溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。

⑴上述试验中过滤的目的是。

⑵滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处在层（填“上”或下）放液时，若发

现液体流不下来，其也许原因除分液漏斗活塞堵塞外，尚有,

(3)卜.列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的试验成果。

n(催化剂)硝化产物中多种异构体质量分数(％)总产率-%)

催化剂

n(甲苯)对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯

1.035.660.24.298.0

浓H2s04

1.236.559.54.099.8

0.1544.655.10.398.9

0.2546.352.80.999.9

NaHSO4

0.3247.951.80.399.9

0.3645.254.20.699.9

①NaHSOj催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质I总量之比为

②由甲苯硝化得到的多种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是

③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSOq催化甲苯硝化的长处有

【答案】

(1)回收NaHSCh

(2)下分液漏斗上口塞子未打开

(3)①0.32

②甲苯硝化重要得到对硝基甲革和邻硝基甲苯

③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环使用

【解析】本题重要考察H勺是物质的性质和制备，同步考察了数据的处理与分析能力，可以迅

速在表中提取到有用信息，运用信息处理有关问题。

(1)NaHSO.1在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤1勺引向是为了回收NaHSC)4

(2)该反应是以CCL作为有机溶剂，CCL日勺密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里

的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，尚有也许是分液漏斗上口活塞未打开

(3)①从题给数据分析•，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含

量最高②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中日勺重要成分重要是对雅基甲

苯和邻硝基甲苯；③用NaHSCh做催化剂时长处是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同

步催化剂能循环使用。

【例11】(2023四川理综卷，27)(16分)

碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。

碘酸钾(K15)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶

于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质

碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的试验装置如右图所示。

请回答问题：

(D碘是(填颜色)固体物质，试验室常用

措施来分离提纯具有少许杂质的固体碘。

(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：

3L+6K0H=5KI+KI0S+3H2。，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽

用水冷却。

电解时，阳极上发生反应的电极反应式为；阴极上观测到的

试验现象是，

(3)电解过程中，为确定电解与否完毕，需检查电解液中与否有1一。请设计一种检查电解液

中与否有厂的试验方案，并按规定填写下表。

规定：所需药物只能从卜列试剂中选择，试验仪器及有关用品自选。

试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。

试验措施试验现象及结论

（4）电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体日勺试验过程如下:

阳极©③©澳假伸

然―►―►―►

电解液-蒸发浓缩过浅洗涤⑤M体

环节②的操作名称是,环节⑤的操作名称是

环节④洗涤晶体口勺H时是____________________________________________________________

答案：（1）紫黑色升华

（2）2K-2e-=//或厂+60"-6/=IO.+3H.O）

有气泡产生

(3)

试验措施试验现象及结论

取少许阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸假如不变蓝，阐明无「。（假如

化后加入几滴淀粉试液，观测与否变蓝。变蓝，阐明有广c）

（4）冷却结晶干燥洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质

解析：（1）考察物质的物理性质，较轻易。（2）阳极发生氧化反应失电子

2厂—2"=/2（或广+6。"--6"=/0；+3〃2。）。阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧

化钾实质是电解水。（3）考察1必检查此题借助与碘单质遇淀粉变蓝色这一特性，要设法将

碘离子转化为碘单质。（4）考察试验日勺基本操作。规定考生对整个流程分析透彻。

（2023重庆卷）27.（15分）某爱好小组用题27图装置探究氨时催化氧化.

的27图

（1）氨催化氧化的化学方程式为.

（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观测到2中物质呈红热状态：

停止加热后仍能保持红热，该反应是反应（填“吸热”或“放热”）.

（3）为保证在装置4中观测到红棕色气体，装置3应装入；若取消3,在4中仅

观测到大量白烟，原因是.

（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替代装置_________（填装置代号）；化合物X为

（只写一•种），Na202H勺作用是.

27.答案（15分）

催化剂

=

（1）4NHS+5O2^^4NO+6H2O

（2）放热

（3）浓H2so4；生成R勺NO与O2反应生成NO2MO2与水反应生成HNO3,NH.a与HN03反

NH4NO3

应生成了

（4）1;NH4cL2与HCL反应生成氧气（合理答案均给分）

【解析】本题考察氨口勺催化氧化。（I）NH?和O2氧化生成NO。（2）该反应为放热，故不

加热后仍能保持红热状态，（3）产物中有NO和NH3,NO会被。2氧化生成NO2，在于

空气中的水蒸气反应生成NHO3,而NHO3与NH?会产生白烟。（4）装置5与1均产生科

产生N%。NH4CL加热分解可得NH3和HCL,而HCL与Na2O2可生成02。

【例12】（2023浙江卷，25）（14分）洗车安全气囊是德国安全日勺重要保障。当车辆发生

碰撞的瞬间，安全装置通电点火使其中的粉末分解释放H大量口勺氮气形成气囊，从而保护司

机及乘客免受伤害。为研究安全气囊工作日勺化学原理，取安全装置中日勺粉末进行试验。经构

成分析，确定该粉末仅Na、Fe、N、O四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。

经检测，可溶物为化合物甲：不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。

取13.0g化合物甲，加热使具完全分解，生成氮气和单质乙，生成LI勺氮气折合成原则状

况下的体积为6.72L。单质乙在高温隔绝空气U勺条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物

丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。

请回答问题：

（1）甲的化学式为,丙口勺电子式为o

（2）若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为o

（3）单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为,

安全气囊中红榇色粉末的作用是。

（4）如下物质中，有也许作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是o

A.KC1B.KNO?C.Na2sD.CuO

（5）设计一种试验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分（不考虑结

晶水合物）o

试题解析:

本题知识载体很新鲜，很生活，很化学。简答式口勺题目首先要进行分析，确定设计日勺物

质及反应才能完毕各小题的内容。

题目关键词：粉末分解释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O,水溶性试验部分溶解，可

溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。13.0g甲完全分解为N2和单质乙，N26.72L,

单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。

化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。

解题分析：1、粉末由两种物质混合而成。2、红棕色物质也许为FezQAF&OHh等根据

题意只能是Fe2O3o3、甲只有两种元素，且含N,必含Nao3、计算：N(6.72/22.4)*2*14=8.4g,

则NaU勺物质的量为：(l[8.4)/23=U.2mol,N与Na的物质口勺量之比为：。.6:02=3:1,则化

合物甲为NasN。4、在高温下Na与FezCh反应的产物为NazCh和Fe。

KAXX

Na+[JOJO5]2Na+

答案：(l)Na3N,"3(2)2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2

(3)6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe，红色粉末的作用是充当氧化剂，除去氮化钠分解产生的金属钠

(金属钠溶于水产生大量U勺热和碱性有害物质)，提供天量的热量用于氮化钠II勺迅速分解。

(4