X荧光光谱仪测定硅粉中的铁铝钙含量

粉末压片X荧光光谱法

测定金属硅中Fe、Al、Ca杂质元素含量新安迈图有机硅有限责任公司简介浙江新安迈图有机硅有限责任公司是由浙江新安化工集团股份有限公司与美国迈图高新材料集团（原美国GE公司高新材料集团）于2007年7月共同出资设立的中外合资公司。公司坐落于浙江省杭州市风景秀丽的新安江畔，是一家拥有国际先进技术水平的世界一流有机硅单体生产制造高新技术企业。浙江新安化工集团股份有限公司：2001年9月在上交所A股上市的国家重点高新技术企业（股票代码：600596），属中国制造业500强，全球农化销售前20强企业。迈图高新材料集团：全球领先的特殊化学品和高新材料公司,属世界500强企业，拥有上百家生产工厂，分布于世界各地，在石英、树脂、有机硅等多种特殊化学品材料领域的技术和市场都位于世界前列。金属硅简介金属硅又称结晶硅或工业硅，是工业提纯的单质硅。用途：用于生产有机硅制取高纯度的半导体材料（多晶硅等）配制有特殊用途的合金（非铁基合金的添加剂）金属硅中含有铁、铝、钙、磷、钛、钒、锰、镍、铜等金属原素。铁、铝、钙含量是金属硅规格分类与分级的依据，根据这三种原素的含量，可将金属硅分为多种规格牌号，每种规格牌号具有不同的应用范围与价格。探索采用粉末压片法制样，利用X荧光光谱法测定金属硅中Fe、Al、Ca元素。实现快速、准确、环保地测定金属硅中Fe、Al、Ca的含量。FeGB/T14849.1-20071,10二氮杂菲分光光度法GB/T14849.4-2008

电感耦合等离子体原子发射光谱法AlGB/T14849.2-2007铬天青-S分光光度法GB/T14849.4-2008

电感耦合等离子体原子发射光谱法CaGB/T14849.3-2007火焰原子吸收光谱法/偶氮氯磷I分光光度法GB/T14849.4-2008

电感耦合等离子体原子发射光谱法前处理过程烦索复杂分析周期长氢氟酸、高氯酸、硝酸、硫酸的使用分析谱线Line晶体Crystal探测器Detector2θ/°测量时间t/s脉冲高度分析器峰值背景LLULFeKαLiF200Flow57.52341041660AlKαPE002Flow144.97601663270CaKαLiF200Flow113器与试剂X射线荧光光谱仪（Axios）；半自动压样机（SL201,上海盛力仪器有限公司）；样品粉碎机（SL301，上海盛力仪器有限公司）；微晶纤维素硼酸各元素测量条件实验方法样品与微晶纤维素按照10:1比例混合均匀，放入碳化钨磨盘中，在研磨机中研磨50s。将研磨好的样品倒入磨具，用硼酸镶边垫底，用压片机加压到30t压力，并保持20s，将样品压制成表面光滑的样片留作测量使用。测量方法本方法采用实际样品作为标准样品，将测定梯度覆盖整个实际样品范围。利用ICP-AES法测定各个样品中的Fe、Al、Ca准确含量。同时将各样品制成样片测定各元素的X荧光强度，作含量-荧光强度标准曲线。测定实际样品时，利用标准曲线计算样品中Fe、Al、Ca的含量。结果与讨论样品的粒度效应粉末压片法时，样品粒度需要小于60μm，并且受分析线波长的影响。波长越长，粒度效应越明显。我们所使用硅粉的平均粒度为200μm左右，且分布不均。通过研磨使样品粒度达到20μm以下，粒度效应可以忽略不计。粘结剂和粘结剂量的选择由于样品粘性较小且粒径较小，压片时容易产生裂纹。实验中分别选用了淀粉、微晶纤维素进行试验，结果表明微晶纤维素的效果较好。实验了不同样品-粘结剂比。实验结果按照10：1比例混合研磨，采用硼酸镶边垫底并直接压片效果最好。研磨时间对荧光强度的影响由于研钵采用碳化钨材质，研钵不会对样片造成污染。研磨时间的长短会影响到样品的粒度，而样品粒度的大小直接影响到待测元素特征X射线荧光强度。固定样品与粘结剂的质量比，控制研磨时间分别为10s，40s，80s和100s。研磨时间越长，样品粒度越小。研磨时间在80s后，粒度已在20μm以下。分析元素的X射线荧光强度保持相对稳定。所以确研磨时间为80s，并在以后分析中保持研磨条件一致。Fe（μg/g）Al（μg/g）Ca（μg/g）质量分数（μg/g）净荧光强度Kcps质量分数（μg/g）净荧光强度Kcps质量分数（μg/g）净荧光强度Kcps22649.23281940.4452450.0433249810.12855351.08891110.1303269411.60178461.69922140.2115280811.64139971.91042830.2696282912.107618743.80643300.3105481920.113820314.35394650.4419600026.3126513611.965410290.9249R2=0.996R2=0.997R2=0.998精密度测定校准曲线由标准样品中待分析元素分析线的净强度R（kcps）与标准物质中各元素的质量分数c（μg/g）相对应绘制线性回归方程。标准物质中各元素的质量分数采用ICP-AES法测得。标准样品中各元素含量c与净荧光强度R的相关数据。通过回归方程测得校准曲线的斜率与截距，并计算得出相关系数R2。序号Fe（μg/g）Al（μg/g）Ca（μg/g）1338083533523375834346333748243394338582733653370830345633668383407335082834383351835348平均值3369831342相对标准偏差RSD0.38%0.58%1.55%精密度测定采用同一样品，平行测定5次，结果相对标准偏差在可接受范围内。结论

采用粉末压片法制样，利用X荧光光谱法测定硅样品中Fe、Al、Ca元素含量，精密度、准确度均令人满意，实现了快速、准确、环保地测定金属硅中Fe、Al、Ca含量的目标。方法应用与讨论本方法已在公司原料与过程控制中得到充分使用，测试结果准确度与精密度均良好。除铁、铝