(高清版)DB36∕T 841-2015 工作场所空气中总锡的测定

备案号：45648-20152015-04-21发布2015-07-01实施江西省质量技术监督局发布I 1 13原理 1 15试剂 1 2 2 29说明 3本标准由江西省安全生产标准化技术委员会(JXTC018)提出并归口。本标准起草单位：江西省安全生产科学技术研究中心(江西省工业安全工程技术研究中心)、江西由于现有的标准方法“GBZ/T160.22-2004工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物”中“第一法火焰原子吸收光谱法”中的样品处理方法使用0.5mL硫酸+5mL硝酸作为消化液处理样品得到的空白值很高 (分析原因可能是硫酸不能挥发导致空白值高),极易干扰试验结果，操作性不强，不符合工作场所空气中有毒物质检测方法研究的规范要求。《工作场所空气中总锡的测定》立足于工作场所空气中总锡的分析，从消化液、消化温度、消化时间的选择，使各项技术参数符合工作场所空气中有毒物质检测方法研究的规范要求。如该标准成功出台，能成功解决金属锡目前无法满足检测的要求。能及时掌握工作场所空气中金属锡的含量，以便更好的采取防护措施。12规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范GB/T6682-2007分析实验室用水规格和试验方法空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在224.6nm波长下，用乙炔-空气火焰——原子吸收分光光度计：配备乙炔-空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯。——空气采样器：流量(0～3)L/min和(0～10)L/min。——微孔滤膜：孔径0.8μm。——除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682-2007规定的一级水。用酸为优级纯或——盐酸溶液，1.2mol/L:100mL盐酸加入到900mL水中。——标准溶液：称取0.5000g金属锡(含量大于99.9%)于烧杯中，加入10mL盐酸，加热溶解；2当酸的体积挥发掉2/3时，再加10mL盐酸，继续加热至完全溶解。补加盐酸至25mL。用水定量转移至250mL容量瓶中，并加水至刻度。此溶液为2.0mg/mL标准贮备液。临用前，用水稀释成500μg/6样品的采集、运输和保存——短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。——长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。7分析步骤——样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，依次加入4mL盐酸和0.5mL硝酸作为消化液，盖上表面皿。在电热板(200℃)上加热消解至近干，取下稍冷，沿烧杯内壁加入3.0mL盐酸溶液，溶解残渣，最终用盐酸溶液定容至5mL。120.0μg/mL、160.0μg/mL锡标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件下，用富燃火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对锡浓度(μg/mL)绘制标准——若样品液中锡的浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时可乘以稀释倍数。8计算按式(1)将采样体积换算成标准采样体积：Vo—标准采样体积，单位为升(L);V—采样体积，单位为升(L);t—采样点的温度，单位为摄氏度(℃);P—采样点的大气压，单位为千帕(kPa);按公式(2)计算空气中锡的浓度：3C一空气