《20000吨年产量的N-甲基吡咯烷酮工艺设计》7900字（论文）

-20000吨年产量的N-甲基吡咯烷酮工艺设计目录TOC\o"1-3"\h\u165181设计说明书 4196341.1绪论 4122941.1.1设计依据 4207841.1.2指导思想 492661.1.3设计依据及其必要性 5327321.2设计地区的自然条件 5179851.3厂址的选择 583451.4产品方案及生产规模 671461.5车间布置、岗位人员配制 646391.5.1车间布置 685671.5.2岗位人员配制 7241171.6节能与环境保护 7260061.6.1节能 7237601.6.2环境保护 7154861.7安全防火 7176851.7.1消防设施 734191.7.2灭火程序 8173022工艺论证 851662.1工艺原理 8100452.2工艺模块简图 88882.3N-甲基吡咯烷酮的生产工艺 97053工艺流程 931763.1本岗位管理范围及任务 9201253.2生产原理和工艺流程 9187983.2.1生产原理 9143013.2.2工艺流程 1098153.3原料、产品规格及公用工程条件 10272033.3.1原料的技术条件 10313323.3.2公用工程 10226634工艺设计与计算 13276384.1.脱水工段的物料衡算 13235024.1精馏工段 13130014.1.1物料衡算 1329444.1.2热量衡算 16135235设备计算 17310145.1加料泵计算 1768245.2缓冲罐的计算 18276905.3精馏塔的计算 19296195.4换热器的计算 1952595.5管路的计算 21207626技术经济 22117356.1设备物料经济计算 22208256.2生产成本 2399426.3盈亏平衡 23242606.4投资及效益分析 2325719结论 241748参考文献 261设计说明书1.1绪论1.1.1设计依据 本设计的依据主要包括：（1）S大学化工学院毕业设计（论文）任务书。（2）《化工工艺手册》《化工原理》《石油化工装置工艺设计包（成套技术工艺包）内容规定》《石油化工数据手册》《化工建设项目环境保护设计规定》《化工企业安全卫生设计规定》等。（3）化学工业部发布的《化工工艺设计施工图内容和深度的统一规定》。1.1.2指导思想本设计的指导思想主要包括：（1）生产过程采用自动控制，机械化操作。（2）采用溶液聚合生产技术，确保产品质量高，生产过程安全。（3）对于易燃易爆场所，设计采用可靠的控制，报警消防设施。（4）厂房、车间、设备布置要严格按土建标准，以保证生产和正常进行及操作人员的安全。（5）设计中按规定达到环保的要求，对生产过程中的化学污水的排放要进行处理，以保证环保要求。（6）设计过程在满足工艺条件的前提下尽力做到节能、节水。1.1.3设计依据及其必要性N-甲基吡咯烷酮（NMP）属于氮杂环化合物，是一种极性的非质子传递溶剂，具有沸点高、极性强、黏度低、无腐蚀、毒性低以及溶解能力强的特点，主要用于芳烃萃取，乙炔、烯烃、二烯烃的纯化分离，聚合物溶剂以及聚合反应溶剂等领域，广泛用于石油化工、药品、农药、染料以及锂离子电池制造业等许多行业[1-3]。随着国内聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯硫醚等高强工程塑料及高强纤维的飞速发展，对N-甲基吡咯烷酮的质量及需求量都提出了更高的要求。NMP的合成目前主要有3种类型，一种是以吡咯烷酮和卤代烷烃为原料的吡咯烷酮法［4］；一种是在催化剂条件下合成NMP［5－8］；还有一种是以γ-丁内酯(GBL)和混合甲胺或者单甲胺为原料的GBL法［9－11］。国外N-甲基吡咯烷酮的生产能力主要集中在少数几个大公司手中，国内有10多家企业从事N-甲基吡咯烷酮的生产，但装置规模相对较小，原料来源途径多，产品质量稳定性差，生产技术有待改进。目前国内表观N-甲基吡咯烷酮的年产量为53kt/a，且以每年6%～8%的速度增长，NMP的前景比较广阔[12]。1.2设计地区的自然条件天津地区自然条件如下：土壤最大冻土深度：0.69米气候特征：四季分明，春季多风，干旱少雨；夏季炎热，雨水集中；秋季气爽，冷暖适中；冬季寒冷，干燥少雪。年平均风速：2-5米/秒地震裂度：7度年平均降雨量：602.9毫米日最大降雨量：119.3毫米平均气压：745.66mmH最高气温：36.6℃最低气温：-18℃平均相对温度：71%最大降雪量：420毫米水温：15℃1.3厂址的选择本车间建于天津市滨海新区临港工业区比较适合，因为它具有优越的地理位置。临港工业区位于塘沽区海河入海口南侧滩涂区，毗邻天津港、天津经济技术开发区和天津港保税区，处于天津滨海新区核心区和环渤海经济圈的中心地带。天津临港工业区是中国发改委规划的国家级石化基地，是天津市及天津滨海新区“十一五”规划重点发展区域之一，是天津滨海新区化学工业区、临港产业区的核心组成部分。天津临港经济区位于中纬度欧亚大陆东岸，面对太平洋，季风环流影响显著，冬季受蒙古冷高气压控制，盛行偏北风；夏季受西太洋副热带高气压左右，多偏南风，对市区居民的生活及附近的工农业生产均无影响。因此，该处建厂地址最佳。1.4产品方案及生产规模本次设计项目是年产2万吨的NMP装置。鉴于国家规定的产品规格，考虑到用户的要求和经济合算，其产品指标如下：原料纯度：GBL纯度：95％单甲胺（MMA）过量10％单程转化率：GBL：95％NMP纯度：99.99％产品方案：产品名称：NMP年生产量：2万吨/年年生产时间：7200小时1.5车间布置、岗位人员配制1.5.1车间布置本设计的设备布置，既满足了生产实际需要，又考虑了设备的安装，检修方便，节约空地。布置设备时，注意远近相结合既紧凑又要符合生产工艺和安全要求，生产装置街区根据工艺流程和安全的需要，尽可能缩短装卸物料线。出于满足生产工艺条件的原则，首先确定关键设备的摆放位置，其它设备则尽可能摆放在主要设备的四周，以利于操作，检修和配管。其次在厂房内，各楼层都配有走梯，方便人通过。最后阀门、仪表等部件距地面较近，以利于手工操作、检修和管线摆放，以节省空间。通过这样的车间布置达到界区明确，工艺流程通畅，安全合理的目的。1.5.2岗位人员配制岗位人员配制：进料工序每班2人，合成工序每班2人，回收工序每班3人，后处理工序每班5人。每工序分三班倒，总计36人。1.6节能与环境保护1.6.1节能1．采用GBL与MMA无催化剂连续合成NMP，副反应少，收率高。2．装置对MMA进行循环使用，降低了生产成本。3．合理进行设备布置，尽力按物料流向布置，减少物料往返输送次数。适当利用位差，物料靠重力输送，而减少输送设备，节约部分动力。4．选择节能设备。5．设计中加强了对进入装置的水、电、蒸气的计算，为加强能源管理，合理用电、水、气打下良好基础。6．装置选定使用循环水系统作为生产用冷却水，从而大幅度降低了新鲜水用量。1.6.2环境保护该厂建于天津市滨海新区临港工业区，该地区的主导风向为西南、西北风，对市区居民的生活及附近的工农业生产均无明显的重大影响。该厂的下游还有污水处理厂，能将工业，生活污水进行有效的处理，生产过程中产生的污染物及废气、废渣、废水都得以解除，达到国家环保要求。可以通过有步骤的植树、种草、修建花坛等措施来达到美化环境的目的，通过这种方式就可以有效的美化环境，达到利用新鲜空气，降低噪声的目的，比较环保。1.7安全防火1.7.1消防设施地下消火栓8个，8公斤干粉38个，30公斤干粉车4个，1211灭火器52个。各类火灾救援程序：1．当火灾发生时迅速启动报警程序；2．发现火灾后立即进行初火灾补救；3．判断火势情况大小，火势迅猛即刻报警，火警电话：119；4．拨打火警电话时首先讲清起火单位名称、火势情况、详细地址等信息；5．走廊各处应张贴燃烧物质相关信息简介；6．报警人员的姓名及报警人电话号码；7.报警完成后需派人到路口接车；8.消防救援到达现场后，需向其介绍燃烧物性质及火场内部与外围情况；9.及时向调度室人员和车间领导进行汇报。1.7.2灭火程序第一套方案是刚起火时进行火灾补救工作，第二套方案是可以采取报警措施。2工艺论证2.1工艺原理N-甲基吡咯烷酮（NMP）的生产工艺流程包括反应工段，分离工段，氨回收工段和公用工程系统，其中反应工段包括原料的储存，混合，预热和反应；分离工段指粗产品离开反应器后进入到精馏塔中进行分离得到精产品；氨回收工段指从分离工段分离出的甲胺在回收塔中与水进行混合，到规定浓度后打入反应系统中进行再反应；公用工程系统指整个工艺中所用的循环冷却水、加热蒸汽、导热油和电。在这几个模块中，反应工段和分离工段是整个工艺流程最重要的部分，这两个工段的工艺直接决定了产品的质量，整个工艺的投资和成产成本，所以本文主要对这两个工段进行研究。2.2工艺模块简图图1工艺模块方框图2.3N-甲基吡咯烷酮的生产工艺NMP的生产目前主要有三种，由于其他相比较而言，存在环境污染，同时收率也不高，有催化剂参与的，催化剂本身难以回收，也会对环境有所污染，使得其现在仍处于研发阶段，于是在工业上的应用也比较少，所以工业上采用γ-丁内酯与单甲胺无催化剂反应制备的方法。国内NMP的生产主要是1，４丁二醇（BDO）路线：BDO在联醇催化剂的作用下，在氢气气氛中进行脱氢反应，生成粗品γ－丁内酯（GBL），精制后的GBL与甲胺无催化剂合成NMP。NMP经脱除甲胺、水和重组分后制成纯度大于99％的优级品[13-14]。3工艺流程3.1本岗位管理范围及任务本岗位的管理范围及任务是：1．从界区外接收原料并进行流量控制。2．将反应条件控制在工艺指标以内，实现胺化反应并生产出粗品NMP。3．将未反应的物料吸收和压缩后重新使用。4．将粗品NMP经过负压塔和精馏塔分离提纯。3.2生产原理和工艺流程3.2.1生产原理γ-丁内酯与（GBL)一甲胺（MMA)生产年产20000吨的N-甲基吡咯烷酮(NMP)的过程中，1,4丁二醇（BDO）在联醇催化剂的作用下，在氢气气氛中进行脱氢反应，生成粗品GBL，精制后的GBL与甲胺无催化剂合成NMP。NMP经脱除甲胺、水和重组分后制成纯度大于99％的优级品[11-12]。本课题以γ-丁内酯和单甲胺水溶液为原料制备NMP，并对NMP间歇合成过程中的工艺条件进行了研究，考察了反应过程中温度、反应时间、原料配比等因素对NMP产率的影响，研究了其反应特性，并为工业化装置的优化控制提供了理论支撑。总的反应过程分成加成和环化两步反应，工业生产采用三步方法实现，第1步加成反应形成N-甲基-羟基丁酰胺(NMH)，即单甲基胺（MMA）原料与GBL在混合器中混合，混合物料在反应器内混合；第2步NMH的环化：反应物发生分子内脱水反应；第3步NMH完全转化至NMP，反应物流经预热器加热获得NMP产品混合物。反应后的NMP粗品进入负压脱水塔，轻沸从塔顶分离出去，塔顶组分经过换热器冷凝，从而将水脱去，回收部分NMP。塔底采出进入精馏塔T203A，纯品Ｐ-NMP与极少量的γ-丁内酯从塔T203A顶采出，再次分离达到近一步提纯，塔釜采出部分NMP及1，4丁二醇，NMP的回收率在95%以上。3.2.2工艺流程图23.3原料、产品规格及公用工程条件3.3.1原料的技术条件表1原料技术条件3.3.2公用工程1．电力表2电力规格表电压型式频率高压6KV±7%三项三线中性点不接地50+0.5HZ-1.5HZ低压380/220V±7%三项五线中性点接地50+0.5HZ-1.5HZ蒸汽表3蒸汽规格表压力温度中压蒸汽（MS）2.5±0.2MPa250±10℃低压蒸汽（LS）0.7±0.1MPa200±10℃3．脱盐水（DEW）表4脱盐水规格表压力0.4±0.05MPa铜≤1微g/l温度20±10℃总SiO2<30微g/l硬度≤1μmol/l导电性<1微s/cm(25℃)铁≤3.5μg/lPH6～7(25℃) 循环冷却水表5循环冷却水规格表压力上水：0.45±0.05MPa下水：0.25±0.05MPa温度上水：≤31℃下水：≤41℃Fe2++Fe3+0.9mg/lCl-40mg/l氧耗量12mg/l可溶固体300mg/l可溶SiO236mg/l总硬度（CaCO3）3mgN/l总碱度（CaCO3）2.7mgN/l浊度10度PH7—8.5污垢热阻0.0000956m2h℃/KJ5．工艺水（过滤水）表6工艺水规格表压力0.5±0.1MPaG温度1~22℃Fe2++Fe3+0.3mg/lCl-13mg/l氧耗量4mg/l溶解氧≥5mg/l可溶固体100mg/l可溶SiO212mg/l总硬度（CaCO3）1mg-N/l总碱度（CaCO3）0.9mg-N/l浊度3度PH6.5~8.06．仪表空气（无油）表7仪表空气规格表压力0.5~0.8MPa温度-24.8~40℃7．装置空气表8装置空气规格表压力0.5~0.8MPa温度-24.8~40℃油含量无8．蒸汽冷凝液表9蒸汽冷凝液规格表压力0.65±0.05MPa温度100℃油含量无硬度<2.5mmol/l铁<100mg/l9．消防水表10装置空气规格表压力温度低压消防水0.5±0.1MPa1~22℃4工艺设计与计算课题为年产2万吨纯度为99.99％的NMP产品，考虑到实际条件，夏季最热期间工厂停歇1-2月，故设每年300天的生产工作时间。4.1.脱水工段的物料衡算在135摄氏度，将压力控制在1PGM，塔顶馏出的主要是水和较少的NMP以及C8H20N2，γ-丁内酯，1,4-丁二醇和γ-丁内酯,NMP主要从塔釜馏出。其余含量较小，忽略不计。表11进口物料组成表物质NMPC4H6O2H2OBDOC8H20N2合计质量（kg/h)4070.660.7254359.24质量百分比（%）0.93380.000160.0640.000250.00151.0表12塔顶和塔釜物料组成表物质塔顶进料量（kg/h)塔顶出料量（kg/h)塔釜出料量（kg/h)NMP4070.661383.232687.43BDO1.101.1C4H6O20.70.2380.4619H2O280.12280.120C8H20N26.656.650合计4359.241670.2526894.1精馏工段4.1.1物料衡算压力小于1PGM，纯度为99.99％NMP产品主要从塔顶馏出，塔釜馏出粘度大的焦油混合物。表13进口物料组成表物质C4H6O2C4H10O2C5H9NO合计质量（kg/h）0.461.102687.442689质量百分比0.00020.00040.99941.0精馏塔入口物质中，γ-丁内酯为重组分，NMP为轻组分。由《化工原理》知表14各物质沸点表物质沸点C4H6O2204℃C4H10O2228℃C5H9NO204.27℃F1=2689kg/hXF=0.9994XD=0.001XW=0.999塔顶质量流率：W1=2777.78kg/hW2=2777.78-2529.87=247.91kg/hW3=0.46-0.43=0.03kg/h摩尔流率：d1=25.51kmol/hd2=0.005kmol/hd3=0kmol/h总摩尔流率为25.515kmol/h质量分数：WW1=0.9998WW2=0.0002WW3=0摩尔分数：Wd1=0.9998Wd2=0.0002Wd3=0塔底质量流量：W1=158.009kg/hW2=0.026kg/hW3=1.100kg/h摩尔流率：d1=1.60kmol/hd2=0.00031kmol/hd1=0.012.kmol/h总摩尔流率为1.61kmol/h质量分数：WW1=0.993WW2=0.0002WW1=0.007摩尔分数：Wd1=0.992Wd2=0.0002Wd2=0.008表15塔顶和塔釜物料组成表物质塔顶进料量(kg/h）塔顶出料量（kg/h）塔釜出料量（kg/h）NMP2687.432529.34158.009C4H6O20.4620.4360.026C4H10O21.101.1合计2688.942529.8159.1354.1.2热量衡算1.计算依据：选择温度为0℃时各组分的焓值为0kj/kmol2.各物质0-t℃的平均定压热容如下：物质H2OGBLNMPBDOCp/30℃－－2.10－[kj/(kmol·K)]60℃－1.88－2.41135℃4.2－－－表16T-02热量衡算：进料条件162℃，带进的热量Q1：塔顶液相出料温度90℃，带出的热量Q2：塔顶汽相出料温度90℃，带出的热量Q3：塔釜出料温度114℃，带出的热量Q4：出料热量与进料热量之差△Q：剩余的热量由冷却循环水带走。5设备计算5.1加料泵计算1.计算依据(1)采用普通钢管进料。(2)进料质量流量27102kg/h,物料液的密度612kg/m3,因此物料液的体积流量为为确定泵输送一定流量所需要的扬程H，应对输送系统进行机械能衡算，这里选择储罐内液面与负压塔进料口的管截面建立机械能衡算式：管内流速：雷诺数：即都为湍流形态。局部损失：有10个90°弯头ξ=0.75mm（查化工原理上册P42）总压头2.确定泵的扬程考虑到汽蚀余量，取H’=1.1H=9.7m3.确定泵轴功率泵的有效功率对于小流量的离心泵取和泵轴功率:4.泵的选型此泵需要密封性好，流量稳定，对介质具有抗腐蚀性能。选型号为IS32-32-160泵两台，正常使用一台，备用一台。泵的流量35立方米每小时,扬程13米。转速2900转每分钟,效率70%；轴功率1.9千瓦,电动机功率3千瓦；必须汽蚀余量6米。5.2缓冲罐的计算1.计算依据因为操作压力0.4—0.7MPa，温度137℃左右，所以选定设计压力0.99MPa=10Kgf/cm2,温度95摄氏度。2.设计计算假设液体留存15min进料液体积流量：装载系数取0.8,所以贮罐的总体积为，储罐高度为2米，由体积公式可以求得储罐直径。选用贮罐L-10-25-3000HG5-1577-85-10，公称容积1.5m3,公称直径1000毫米,重量3550Kg,允许腐蚀余度1.5毫米，支座和垫板数4个。该设备工作的年限是10年,腐蚀速率为0.1mm/a,故选择耐腐蚀良好的Cr17。5.3精馏塔的计算1.塔高塔的总高度包含有效高度，底部和顶部空间高度及裙座高度总和，在此仅介绍有效高度的计算。精馏塔共29块板，设塔板间距为HT=0.4，总板效率为ET=0.775所以设计精馏塔塔高为15米。2.塔径C为负荷系数，可由史密斯关联图得知计算，在此不再赘述。根据流量公式可计算塔径，即：其中Vs为气体的体积流量5.74立方米每秒。圆整取精馏塔的直径为1000毫米。5.4换热器的计算1.冷凝器的计算计算依据：冷却水进口温度25摄氏度，出口温度30摄氏度，热流体进口温度114摄氏度，出口温度88.9摄氏度。温度推动力：查化工原理书表4-10得：初步估计传热系数K估=250，=0.7则：由换热器标准出选BES450-1.0-34-3/25-4I型。取外管直径25毫米，管子长3米，则：管数则换热器型号公称直径D/mm:450管子尺寸mm：25×25公称压强P/Mpa：1.0管子长l/m：3公称面积M2：34管数Nt：139管程数Np：4管中心距t/mm：25管子排列方式：正三角形排列2.再沸器的计算再沸器热负荷：QR=357779w 选用150摄氏度的饱和水蒸气加热，塔底温度120摄氏度，用潜热加热可节省蒸汽量从而减少热量损失查化工原理书表4-10得：初步估计传热系数K估=250，=0.7则：取外管直径32毫米，管子长3米，则：管数由换热器标准出选BES500-1.0-84-3/25-4I型。公称直径D/mm:500管子尺寸mm：32×32公称压强P/Mpa：1.0管子长l/m：3公称面积M2：84管数Nt：277管程数Np：4管中心距t/mm：25管子排列方式：正三角形排列5.5管路的计算通过公式可计算出各管道尺寸，qv为物料的体积流量，u为流速，取空气流速为10米每秒,液体流速为1-3米每秒。如对于NMP-01号管路，体积流量为4.7立方米每小时，取流速为2米每秒，由以上公式推导知，经过圆整可知管道公称直径为32毫米。其它管路计算方法与此相同，列表如下，在此不再做详细计算。表17管道尺寸一览表管道号体积流量m3/h流速取值m/s公称外径NMP-014.7323233NMP-024.7323233NMP-034.7323233NMP-044.7323233NMP-054.7323233NMP-063.6422025NMP-074.2422025NMP-08124.4123225NMP-092.9823225NMP-102.9823233NMP-112.9822025NMP-1211.8822025NMP-1340.3523233NMP-142.5323233NMP-152.5323233PL-011045.7825055PL-021045.7825055PL-031045.7825055PL-044.2323233PL-055.3822025PG-013439.5610350377PG-021077.5610200220VE-011043.23106570VE-0210341065706技术经济6.1设备物料经济计算查有关资料得到20000吨N-甲基吡咯烷酮的建设总投资为13335万元。选型设备费用采用厂家报价，非标设备查阅相关资料，根据以下公式计算：设备价格=设备重量×材质价格×加工系数其中304不锈钢设备价格36000元/吨，中低压（≤4MPa）碳钢设备价格为11000元/吨，高压碳钢设备价格为15000元/吨。主要设备投资的费用表略，其中塔设备费用3800万元，换热器为2000万元，泵费用30万元，储罐费用5万元。还有其他工程费用，设备安装费用，场地费用等固定资产费用，共计3000万元。无形资产费用包含有土地使用费，技术转让费等一共是500万元。预备费用包含基本预备费和涨价预备费，经计算估计共4000万元。所以建设总投资为13335万元。表18原料材料的消耗定额序号物质名称消耗定额（t/年）价格（元/t）原料费用（万元/年）1GBL3020000602MMA1127001.276.2生产成本1.原料总费用=61.27万元2.水、电、汽费用为原料费用的10%61.27×10%=6.127万元/年3.车间经费为原料总费用的10%6.127×10%=6万元/年4.工人工资=3×36=108万元/年5.生产总投资=61.27+6.127+6.127+108=181.53万元/年6.3盈亏平衡年销售收入：20000t×3万元/t=60000万元(N-甲基吡咯烷酮单价3万元/t)税金：销售收入×17%=60000×17%=10200万元/年利润：销售收入-税金-生产成本=49618.47万元/年利润率：利润/生产总投资=49020.9/=62.9%投资利润率：利润/（生产总投资+建设总投资）=49618.47/（181.53+13335）=3.67%6.4投资及效益分析本项目的税后内部收益率为62.9%，投资利润率为3.67%，远远大于传统的石油化工联合企业的基准收益率10%、平均投资利润率6%[13]。由此可以很明显的发现该项目经营风险小，经营的安全率相当高。同时对其敏感度分析计算的结果可知，所有不利因素的效益计算值内部收益率均在石化行业的基准收益率10%之上。故可以认为，20000吨/年的乙丙橡胶工程抗风险能力相当强、经济效益良好。由于使用有γ-丁内酯作为上游原料，节省了中间环节，对项目的投资可大量减少，而且国家对工业的大力支持，提供了大量有利的资金政策支持，资金周转快，市场前景广阔，经济效益更为显著。结论通过以上课题研究，本毕业说明书主要对对与N-甲基吡咯烷酮相关的各种设备进行了物料衡算，热量衡算，泵的选型，换热器的选型，精馏塔塔高塔径的计算，管道计算以及经济效益的核算，对该工艺有了深刻的了解。在此期间完成的PFD图、PID图、平面布置图以及精馏塔的设备图对于N-甲基吡咯烷酮整个提纯分离过程有了更进一步的了解。在此总结相关设备图如下：表19设备一览表序号设备名称规格1脱水塔T-01DN=1000mm；H=12m2精馏塔T-02DN=1000mm；H=15m3冷凝器E-01A=32m2Nt=1204冷凝器E-0