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文档简介
ICS71.080.99
CCSG71
团体标准
T/FSIXXX—XXXX
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷
Octanoylthiopropyltriethoxysilane
(报批稿)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中国氟硅有机材料工业协会发布
1
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷
1范围
本文件规定了辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输
和贮存。
本文件适用于以硫氢化钠、氯丙基三乙氧基硅烷和正辛酰氯为主要原料反应生成的辛酰基硫代丙基
三乙氧基硅烷。
结构式:
分子式:C17H36O4SSi
CAS号:220727-26-4
相对分子质量:364.62(按2022年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T4472—2011化工产品密度、相对密度的测定
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T10247—2008粘度测量方法
GB/T30309—2013多硫化物硅烷偶联剂
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷理化指标要求见表1。
表1理化指标要求
指标
项目
Ⅰ型Ⅱ型
3
外观一级(澄清透明)二级(淡黄色至琥珀色)
密度(20℃)/(g/cm3)0.96-0.98
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷含量/%≥93.0≥90.0
氯丙基三乙氧基硅烷含量/%≤1.0
巯丙基三乙氧基硅烷含量/%≤3.0
动力粘度(25℃)/mPa·s4.5-7.0
硫含量/%8.0-9.5
5试验方法
5.1一般规定
除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603规定制备,分析中仅
使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。本文件中试验数据的表示方法和修约规则
应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
5.2外观
取适量试样于比色管中,在自然光下目视观察。
5.3密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。测定温度为20℃。
5.4辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷含量、氯丙基三乙氧基硅烷含量的测定
5.4.1原理
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱得到分离,用氢火焰离子检测器,采
用面积归一化法定量。
5.4.2试剂及材料
5.4.2.1载气:氮气,体积分数大于99.99%,经硅胶和分子筛净化。
5.4.2.2燃气:氢气,体积分数大于99.99%,经硅胶和分子筛净化。
5.4.2.3助燃气:空气,经硅胶和分子筛净化。
5.4.3仪器
5.4.3.1气相色谱仪:配有分流装置及氢火焰离子检测器的任何型号的气相色谱仪。整机灵敏度和稳
定性符合GB/T9722中的有关规定。
5.4.3.2色谱工作站或数据处理机。
5.4.3.3微量注射器:10μL。
5.4.4色谱柱及典型操作条件
本文件推荐的色谱柱及典型操作条件见下表2,典型色谱图见图1,能达到同等分离程度的其他毛
细管色谱柱及操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱及典型操作条件
4
项目参数
毛细柱(30m*0.25mm*0.5μm)5%苯基+95%聚二甲基硅氧
毛细管色谱柱
烷或100%聚二甲基硅氧烷
载气(氮气)流速/(mL/min)2.0
燃气(氢气)流速/(mL/min)30.0
助燃气(空气)流速/(mL/min)300.0
分流比1:100
进样口温度/℃280
检测器温度/℃280
初始温度/℃130
初始温度保留时间/min1
升温程序程序升温速率/(℃/min)20
终止温度/℃280
终止温度保留时间/min5
进样量/μL0.4
5.4.5测定
色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件,当色谱仪达到设定的
操作条件并稳定后,用微量进样器吸取0.4μL试样注入气相色谱仪中,待程序完成后得到一个气相色
谱图,以面积归一化法定量读取数据。
标引序号说明:
1——乙醇
2——氯丙基三乙氧基硅烷
3——三正丁胺
4——巯丙基三乙氧基硅烷
5——硫代辛酰基丙基三乙氧基硅烷
图1辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷气相色谱图
5
5.4.6结果计算
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷含量中的各组分含量以质量分数以wi计,数值
以%表示,按式(1)计算:
Ai
w100.......................(1)
iAi
式中:
Ai——辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷含量中的各组分峰面积值;
Ai——各组分峰面积之和。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3%。
5.5动力粘度的测定
按GB/T10247—2008第4章旋转法进行测试
5.6含硫量的测定
按照GB/T30309—2013中5.11总硫含量的测定进行测定,方法A为仲裁法。
6检验规则
6.1检验分类
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷检验分为出厂检验和型式检验。
6.2出厂检验
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷需经生产厂的质量检验部门按本文件检验合格并出具合格证后方可
出厂。
出厂检验项目为:
a)辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷含量
b)硫含量
c)运动粘度
d)密度
e)氯丙基三乙氧基硅烷含量
6.3型式检验
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷型式检验为本文件第3章要求的所有项目。有下列情况之一时,应进
行型式检验:
a)首次生产时;
b)主要原材料或工艺方法有较大改变时;
c)正常生产满一年时;
d)停产后又恢复生产时;
e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
f)质量监督机构提出要求或供需双方发生争议时。
6.4组批和抽样
本产品以相同工艺条件、同一大罐进行灌装后的产品为一个检验批。每批产品最大数量不超过30t。
6
按GB/T6680中的规定取样,取样量不少于500mL,取得样品装入两个清洁干燥的塑料瓶中,贴
标签并注明产品名称,生产日期,批号,一瓶样品检验,一瓶样品保留以备待查(留样保存期限2年
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