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文档简介
常考题空4实验操作目的、实验现象的规范描述【高考必备知识】1.描述“实验现象”的答题规范(1)现象描述的答题模板有关溶液的现象描述(五大类)a.颜色由×××变成×××;b.液面上升或下降(形成液面差);c.溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀;d.溶液发生倒吸;e.产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等有关固体物质的现象描述(四大类)a.……(固体)表面产生大量气泡;b.……(固体)逐渐溶解;c.……(固体)体积逐渐变小(变细);d.……(固体)颜色由……变成……有关气体的现象描述(三大类)a.生成……色(味)气体;b.气体由……色变成……色;c.气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)(2)现象描述时的注意事项①现象描述要全面:看到的、听到的、摸到的、闻到的②要注重对本质现象的观察:本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体”是本质现象,因为由此现象可正确理解化学变化这个概念,而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此,观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象③现象描述要准确a.如A试管中……,B处观察到……b.不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射,放出大量的热,生成黑色固体”,而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”④格式要正确:按“现象+结论”叙述,不能“以结论代替现象”,忌结论现象不分=5\*GB3⑤汉字使用规范:如“溢出”“逸出”,注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别2.描述“操作或措施”的答题规范(1)从溶液中得到晶体的操作:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥(2)蒸发结晶的操作:将溶液转移到蒸发皿中,加热并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热将剩余水分蒸干(3)测定溶液pH的操作:取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照,读出对应的pH(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法):静置,取上层清液少量于试管中,继续加入××试剂(沉淀剂),若无沉淀生成,说明沉淀完全(5)洗涤沉淀的操作:沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复实验2~3次(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作:取最后一次洗涤液少量于试管中,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××出现(特征现象),证明沉淀已洗涤干净如:在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液,沉淀SOeq\o\al(2-,4),然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,试问:怎样判断沉淀是否洗净?取最后一次洗涤液少量于试管中,加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液,若无白色沉淀产生,则证明沉淀已洗净(7)滴定终点溶液颜色变化的判断:当滴入最后半滴×××标准溶液后,溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去),且半分钟内不变色如:用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液,酚酞作指示剂,滴定终点的判断:当加入最后一滴标准盐酸后,溶液由红色变为无色,且半分钟内不恢复原来的颜色(8)分液漏斗查漏操作:加水,观察分液漏斗旋塞是否漏水,盖上上口瓶塞,倒置,看是否漏水,旋转分液漏斗旋塞180°,观察是否漏水,正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°,再倒置,观察是否漏水,如果均不漏水,说明分液漏斗不漏水(9)萃取分液操作:关闭分液漏斗旋塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上瓶塞,用右手心顶住瓶塞,左手握住旋塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再打开分液漏斗旋塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流下,流完后关闭旋塞,上层液体从上口倒出(10)容量瓶查漏操作:向容量瓶中加适量水,塞紧瓶塞,用手指顶住瓶塞,倒立,用吸水纸检查是否有水珠渗出;如果不漏,再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,用同样方法检查(11)滴定管查漏操作酸式滴定管关闭旋塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,将旋塞旋转180°,重复上述操作碱式滴定管向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水(12)滴定管排气泡的操作酸式滴定管右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液流出,从而使溶液充满尖嘴碱式滴定管将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出,即可排出碱式滴定管中的气泡(13)滴定操作:滴定时,左手控制滴定管活塞,右手振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化(14)焰色反应操作:铂丝无色待测物观察火焰颜色铂丝无色(15)装置气密性检查微热法检查气密性封闭(关闭活塞,导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后,导管中水上升形成一段稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)液差法检查气密性封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水,使×××和×××形成液面差,停止加水,放置一段时间,液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)3.物质检验和鉴别类的答题规范(1)离子的检验单一离子检验取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论以SOeq\o\al(2-,4)的检验为例:取少量溶液于试管中,加入足量稀盐酸,无明显现象,再加入BaCl2溶液,若有白色沉淀产生,则证明有SOeq\o\al(2-,4)多种离子检验取少量溶液于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……的是……物质;取少量溶液于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……继续加入……试剂,现象是……的是……物质检验某溶液中既含有Fe2+又含有Fe3+的方法:分别取少量溶液于两支试管中,向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液,溶液显血红色,则证明溶液中含有Fe3+,再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液,有蓝色沉淀生成,则证明溶液中含有Fe2+(2)固体的检验答题模板=1\*GB3①取少许固体样品于两支试管中,加水溶解,分别再加入……试剂(微热/振荡),现象是……的是……物质=2\*GB3②取少许固体样品于试管中,加水溶解,把样品分为两等份,一份加……试剂,现象是……的是……物质,另一份加……试剂,现象是……的是……物质实例榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选,说明实验操作与现象):取矿石少许于试管中,加稀硫酸充分反应后,向其中滴加酸性高锰酸钾溶液,若紫色褪去,则证明矿石中含有FeO(不能加盐酸溶解)(3)气体检验单一气体检验将气体通入(或通过)试剂[×××溶液(或××固体)]描述现象得出结论混合气体的检验检验气体甲除去气体甲确定气体甲已除尽检验气体乙实例以“CO2气体检验”为例:将无色无味的气体通入澄清石灰水中,若溶液变浑浊,则证明该气体是CO2微点拨=1\*GB3①水蒸气最先检验;=2\*GB3②有干扰的气体先检验;=3\*GB3③关键词:如“少量”“除尽”等(4)物质的鉴别固体①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂,现象是……的是……物质②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液,加……试剂,现象是……的是……物质溶液①分别取两溶液分置于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……的是……物质②分别取两溶液分置于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……继续加入……试剂,现象是……的是……物质气体取适量……溶液于两支洁净试管中,分别通入两种气体,能使……(试剂)……(现象)的是……气体,不能使……(试剂)……(现象)的是……气体鉴别SO2和CO2:取适量品红溶液于两洁净的试管中,分别通入两气体,能使品红溶液褪色的是SO2气体,不能使品红溶液褪色的是CO2(5)气体的验满和验纯操作气体方法氧气验满将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则气体已集满二氧化碳验满将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已集满氨气验满将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则气体已集满氯气验满将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则气体已集满可燃性气体(如氢气)的验纯方法用排水法收集一小试管的气体,用大拇指摁住管口移近火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则气体纯净4.化学实验中常见操作的目的、作用或原因(1)沉淀水洗的目的:除去××杂质(可溶于水)(2)沉淀用乙醇洗涤的目的:a.减小固体的溶解损失;b.除去固体表面吸附的杂质;c.乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥(3)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出而脱离反应体系,提高××物质的转化率(4)控制溶液pH的目的:防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完全;防止××物质溶解等(5)“趁热过滤”后,有时先向滤液中加入少量水,加热至沸腾,然后再“冷却结晶”出目标产物的原因:稀释溶液,防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度(6)加过量A试剂的原因:使B物质反应完全或提高B物质的转化率等(7)加入氧化性试剂的目的:使××(还原性)物质转化为××物质(8)温度不高于××℃的原因:温度过低反应速率较慢,温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解(10)蒸发、反应时的气体氛围:抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因:除去溶解在水中的氧气,防止某物质被氧化(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用:指示容器中压强大小,避免反应容器中压强过大(13)加热的目的:加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动(14)用平衡移动原理解释某现象的原因:溶液中存在××平衡,该平衡是××(平衡反应的特点),××(条件改变)使平衡向××方向移动,产生××现象5.化学实验中仪器或试剂作用(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用:冷凝回流、导气(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用:干燥(除水)(3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用:保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强),使恒压漏斗内的液体顺利滴下(6)温度计的使用方法:蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处,测定馏分的温度;制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底),测定反应液的温度6.常考实验装置作用汇总①中橡皮管的作用:平衡压强,使液体能顺利滴下;减小液体体积对气体体积测量的干扰②的作用:干燥或除去气体中的杂质③的作用:吸收尾气,防止污染空气④的作用:干燥气体或吸收气体;防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响⑤的作用:安全瓶,防止瓶内压强过大⑥的作用:通除去某些成分的空气,防止实验中产物受装置内残留空气的影响⑦的作用:混合气体;干燥气体;通过观察气泡速率控制气体流量⑧的作用:测量气体体积。读数时注意:装置冷却到室温,上下移动量气管使两液面高度一致,平视量气管内凹液面最低处读出数值⑨中仪器名称与作用:a为布氏漏斗,b为抽滤瓶或吸滤瓶,两者组合配合抽气,使抽滤瓶内压强减小,加快过滤的速率【题组训练】1.检验离子是否已经沉淀完全的方法________________________________________________________________2.过滤时洗涤沉淀的方法__________________________________________________________________________3.检验沉淀是否洗涤干净的方法____________________________________________________________________4.读取量气装置中的气体体积的方法________________________________________________________________5.用pH试纸测定溶液的pH的方法_________________________________________________________________6.酸碱中和滴定判断滴定终点的方法________________________________________________________________7.分液的操作方法________________________________________________________________________________8.实验室用烧瓶漏斗式气体发生装置制备气体时,向圆底烧瓶中滴加液体的操作方法_____________________________________________________________________________________________________________________9.结晶的操作方法:用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法______________________________________________________________________________________________________________________________________10.配制FeCl3溶液时溶解的操作方法_______________________________________________________________11.检验某溶液中是否含有SOeq\o\al(2-,4)的操作方法__________________________________________________________12.检验某溶液中是否含有Cl-的操作方法____________________________________________________________13.检验某溶液中是否含有NHeq\o\al(+,4)的操作方法__________________________________________________________14.检验某溶液中是否含有Fe3+的操作方法____________________________________________________________15.检验某溶液中是否含有Fe2+的操作方法___________________________________________________________16.检验含有Fe3+的溶液中含有Fe2+的操作方法_______________________________________________________17.检验某含有大量SOeq\o\al(2-,4)的溶液中是否含有Cl-的操作方法_____________________________________________18.检验溶液中是否含有钾离子的操作方法____________________________________________________________19.证明亚硫酸钠已经被氧化的实验方法______________________________________________________________20.将NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验(1)打开K1,推动注射器活塞,使X中的气体缓慢充入Y管中,Y管中的实验现象为________________________(2)将注射器活塞退回原处并固定,待装置恢复到室温,Y管中有少量水珠,说明生成的气态水凝聚(3)打开K2,可以观察到的现象是______________________________________,原因是______________________________________________________________________21.亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂,使用时需严格控制用量。实验室以2NO+Na2O2=2NaNO2为反应原理,利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)已知:酸性KMnO4溶液可将NO及NOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(2))氧化为NOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3)),MnOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))被还原为Mn2+回答下列问题:(1)按气流方向连接仪器接口________________(填接口字母)(2)实验过程中装置C内观察到的现象是________________________________(3)装置D的作用是________________________,D中可能观察到的现象是________________________22.葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3,再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题:(1)与普通漏斗比较,a漏斗的优点是____________________________________________________________(2)按上图连接好装置,检查气密性后加入药品,打开K1和K3,关闭K2。①b中的实验现象为___________________________________________________________________②一段时间后,关闭________,打开________(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中,同时c中析出FeCO3沉淀③b中产生的气体的作用是______________________________________________________________(3)c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时,表面会变为红褐色,用化学方程式说明其原因:_____________________________________________________________________________________(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合,须将溶液的pH调节至5.8,其原因是______________________________________,向上述溶液中加入乙醇即可析出产品,加入乙醇的目的是____________________________________________(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高,其可能的原因是________________________________________________________________________________________23.按如图所示装置进行NH3性质实验(1)先打开旋塞1,B瓶中的现象是________________,原因是__________________________________________,稳定后,关闭旋塞1(2)再打开旋塞2,B瓶中的现象是________________________________________。24.查阅资料得知:CuI为难溶于水和CCl4的白色固体;I2+2S2Oeq\o\al(2-,3)=2I-+S4Oeq\o\al(2-,6)(无色);Cu++2S2Oeq\o\al(2-,3)=Cu(S2O3)eq\o\al(3-,2)(无色)为验证某次实验得到的棕黑色沉淀(沉淀是由于CuI吸附I2形成的),做了如下探究实验:(1)现象Ⅱ:x=1mL时,______________________________________________(2)现象Ⅲ为_________________________________________________________25.过氧化钙(CaO2)是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaO2微溶于水,可与水缓慢反应。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度,实验装置和步骤如下:步骤1:向盛有6%H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈烧瓶中加入稳定剂,置于冷水浴中步骤2:向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液,边加边搅拌,析出固体CaO2·8H2O步骤3:充分反应后,将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥,得产品过氧化钙请回答:(1)支管a的作用为_____________________________________________________________(2)步骤1中将三颈烧瓶置于冷水浴中,其主要目的为____________________________________________(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________________________________________26.经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。某实验小组设计了制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)如下:(1)装置B中冷水浴的作用为________________________________________________(2)装置C的名称为_____________(3)装置A、B之间不用导管连接的目的是:______________________________________27.S2Cl2是一种金黄色易挥发的液体,常用作橡胶硫化剂。某化学兴趣小组拟设计实验制备少量的S2Cl2,査阅资料知:①干燥的氯气在110℃~140℃与硫反应,即可得到S2Cl2②S的熔点为112.8℃、沸点为444.6℃;S2Cl2的熔点为-76℃、沸点为138℃③S2Cl2+Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2SCl2④S2Cl2易和水发生歧化反应该小组设计的制备装置如图(夹持仪器和加热装置已略去)(1)连接好实验装置后的第一步实验操作是_______________________________(2)该实验的操作顺序应为(用序号表示)①加热装置A②加热装置D③通冷凝水④停止加热装置A⑤停止加热装置D(3)图中G装置中应放置的试剂为__________,其作用为_________________________________________________(4)在加热D时温度不宜过高,其原因是______________________________;为了提高S2Cl2的纯度,关键的操作是控制好温度和___________________________________________28.“抽滤”在如图装置中进行,利用抽气泵将装置内的空气不断抽出,可使装置内的压强小于外界大气压,试分析抽滤较普通过滤的优点有________(任写一点)28.莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,Mr=392]是一种重要的还原剂,在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐回答下列问题:(1)连接装置,检査装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器(填仪器名称)中,将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中(2)①打开分液漏斗瓶塞,关闭活塞K3,打开K2、K1,加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1,待大部分铁粉溶解后,打开K3、关闭K2,此时可以看到的现象为__________________________________________________,原因是___________________________________________________②关闭活塞K2、K3,采用100℃水浴蒸发B中水分,液面产生晶膜时,停止加热,冷却结晶、、用无水乙醇洗涤晶体。装置A中的反应,硫酸需过量,保持溶液的pH在1~2之间,其目的为_______________③装置C的作用为_________________________,装置C存在的缺点是__________________________________29.氯化亚铜广泛应用于有机合成、染料、颜料、催化剂等工业。某化学兴趣小组利用如图所示流程在实验室制备CuCl已知:①氯化亚铜(CuCl)是一种白色固体,微溶于水,不溶于硫酸、稀硝酸和醇②氯化亚铜可溶于氯离子浓度较大的体系,离子方程式为CuCl(s)+Cl-(aq)[CuCl2]-(aq)③氯化亚铜露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的Cu2(OH)3Cl,见光易分解(1)下列说法错误的是________A.步骤Ⅰ中加HCl的目的是增大溶液中氯离子浓度B.流程中可循环利用的物质有NaCl、HCl和HNO3C.步骤Ⅱ用去氧水稀释,目的是使Na[CuCl2]转化为CuCl,同时防止CuCl被氧化D.通入氧气的主要目的是与铜反应生成氧化铜,氧化铜再与硝酸反应生成硝酸铜,以减少硝酸的损失(2)①实验中反应装置仪器的名称为________;步骤Ⅰ中最适宜的加热方式为________②流程中先制得Na[CuCl2],再将其溶于水制得氯化亚铜,不用一步法(一步法为Cu2++Cu+2Cl-=2CuCl)制得CuCl的理由是_____________________________________(3)步骤Ⅲ用乙醇洗涤的目的是________________________________________________________30.碘酸钙[Ca(IO3)2]是无色斜方晶体,可由KClO3、I2、Ca(OH)2等原料制得。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图:已知:①碘酸是易溶于水、不溶于有机溶剂的强酸②碘酸氢钾[KH(IO3)2]与碱中和生成正盐③Ca(IO3)2·6H2O是一种难溶于水的白色固体,在碱性条件下不稳定制备装置如图:(1)仪器a的名称为________(2)仪器b的作用是____________________和导出生成的Cl2(3)该实验中三颈烧瓶适宜的加热方式为___________________________________________(4)为加快三颈烧瓶中的反应速率,可采取的措施是_________________________________31.碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为2LaCl3+6NH4HCO3=La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O;某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧(1)Y中发生反应的化学方程式为_______________________________(2)X中盛放的试剂是________,其作用为_____________________________________________________(3)Z中应先通入NH3,后通入过量的CO2,原因为________________________________________32.用二氧化氯(ClO2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO2),实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠已知:①ClO2沸点为9.9℃,可溶于水,有毒,浓度较高时易发生爆炸②NaClO2饱和溶液低于38℃时析出NaClO2·3H2O,高于38℃时析出NaClO2,高于60℃时NaClO2分解为NaClO3和NaCl③B装置为ClO2发生装置,所用试剂NaClO3、H2SO4(浓)、CH3OH请回答下列问题:(1)实验过程中需持续通入一定量的CO2,其目的是_______________________________________________;反应结束后需再通入一定量的CO2,其目的是____________________________________________(2)装置C中的水浴温度应控制在_______________(填温度范围);上述装置存在一处明显的缺陷,其改进措施为_________________________________________________________33.叠氮化钠(NaN3)是易溶于水的白色晶体,微溶于乙醇,不溶于乙醚,常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置(下图)及实验步骤如下:①关闭止水夹K2,打开止水夹K1,开始制取氨气②加热装置A中的金属钠,使其熔化并充分反应后,停止通入氨气并关闭止水夹K1③向装置A中的b容器内充入加热介质,并加热到210~220℃,然后打开止水夹K2,通入N2O④冷却,向产物中加入乙醇,减压浓缩、结晶⑤过滤,用乙醚洗涤,晾干已知:NaNH2熔点210℃,沸点400℃,在水溶液中易水解请回答下列问题:(1)图中仪器a用不锈钢材质而不用玻璃,其主要原因是___________________________________(2)装置B的作用__________________________________________(3)步骤①中先通氨气的目的是__________________________________________;步骤③中b容器充入的介质为植物油,进行油浴而不用水浴的主要原因是________________________(4)步骤④加入乙醇的目的____________________________________34.醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体,易被氧化,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如图:①检查装置气密性后,往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉、适量CrCl3溶液②关闭K2,打开K1,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时,把溶液转移到装置乙中,当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥,称量得到2.76g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(1)装置甲中连通管a的作用是_______________________________________(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸反应生成H2外,发生的另一个反应的离子方程式为_______________________(3)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_____________________________(4)装置丙中导管口水封的目的是_________________________________________________(5)洗涤产品时,为了去除可溶性杂质和水分,下列试剂的正确使用顺序是________a.乙醚b.去氧冷的蒸馏水c.无水乙醇35.实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯,同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下:实验步骤如下:步骤1:在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇,缓慢搅拌,油浴加热至180℃,反应0.5h步骤2:降下油浴,冷却至160℃,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置,水泵减压,油浴加热蒸馏。步骤3:蒸馏完毕,向四颈烧瓶内加入沸水,搅拌。维持温度在60℃左右,抽滤步骤4:将滤液转移至烧杯中加热煮沸后,趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1~2。用砂芯漏斗抽滤,洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH=6,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥请回答下列问题:(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是_________________________(2)步骤2中减压蒸馏的目的是___________________________________,蒸馏出的物质是________(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是________,若滤液有色,可采取的措施是_____________________(4)该实验中,不采用水浴加热的原因是________________________36.三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3,反应原理为:P4(白磷)+6Cl2=4PCl3,2PCl3+O2=2POCl3PCl3、POCl3的部分性质如下物质熔点/℃沸点/℃其他PCl3-11275.5遇水生成H3PO3和HClPOCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去):(1)仪器a的名称为____________,装置B中长颈漏斗的作用是_______________________(2)装置E用来制取Cl2,反应的离子方程式为______________________________________(3)为使实验顺利进行,还需补充的装置为_________________________________________(4)反应时,需严格控制三个条件:①先制取________,缓慢地通入C中,直至C中的白磷消失后,再通入另一种气体②C装置用水浴加热控制温度为60~65℃,除加快反应速率外,另一目的是___________③反应物必须干燥,否则会在C装置中产生大量的白雾,其主要成分为________(写化学式)37.苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr=150;密度为1.05g·cm-3)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据:沸点(℃,1atm)苯甲酸苯甲酸乙酯石油醚水乙醇环己烷共沸物(环己烷—水—乙醇)249212.640~8010078.380.7562.6其制备原理为:+C2H5OHeq\o(,\s\up11(浓硫酸),\s\do4(△))+H2O制备过程:Ⅰ.制备粗产品:如图所示的装置中,于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(固体)(Mr=122)、20mL乙醇(Mr=46)、15mL环己烷、3mL浓硫酸,摇匀,加沸石。在分水器上加水至c处,接通冷凝水,水浴回流约2h,反应基本完成。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)Ⅱ.粗产品的纯化:加水30mL,分批加入固体NaHCO3。分液,水层用20mL石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210~213℃馏分。(1)仪器d的名称______________,水流方向为______进________出(2)该反应水浴控制的温度为________(3)该反应加过量乙醇的目的为___________________________________________________(4)分水器的作用:____________________________,分水器的检漏方法:_________________________________,如何利用实验现象判断反应已基本完成___________________________________________38.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐①a管与大气相通,防止b中________。②碎瓷片可防止液体加热时________。③f为直形冷凝管。④停止加热,管路中气体温度下降,水蒸气冷凝为液态水,________,g中蒸馏水倒吸入c中,打开K2,可将清洗液排出。⑤e采用中空双层玻璃瓶的作用是________(联想生活中的保温杯)39.现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知:Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑请设计一个实验,检验主产物是氮化镁:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________40.检验如图所示的装置气密性的操作方法(1)空气热胀冷缩法________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(2)液面差法_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________41.完成下列实验设计题:(1)证明CO2中含有CO_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(2)证明SO2中含有CO2_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(3)证明SOeq\o\al(2-,4)中含有SOeq\o\al(2-,3)___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(4)①证明H2C2O4是弱酸;②证明草酸的酸性强于碳酸;③证明草酸是二元酸_______________________________________________________________________________________________________________________________(提供的试剂:0.1mol·L-1NaHCO3溶液、0.1mol·L-1草酸溶液、0.1mol·L-1NaOH溶液、Na2C2O4晶体、甲基橙、酚酞、pH试纸)(5)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性_____________________________________________________________________________________________________________________________________________(提供的试剂:0.10mol·L-1NaNO2溶液、KMnO4溶液、0.10mol·L-1KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)42.某学生用0.1500mol·L-1NaOH溶液测定某未知浓度的盐酸,用酚酞作指示剂,滴定终点的现象是________________________________________________________________________________________43.用未知浓度的酸性KMnO4溶液滴定标准溶液H2C2O4,滴定终点的判断方法是______________________________________________________________________________________________________44.用标准Na2S2O3溶液滴定碘液(已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI),选用________作指示剂,滴定终点的判断方法是__________________________________________________________________________________【常考题空4实验操作目的、实验现象的规范描述】答案1.将反应混合液静置,在上层清液中继续滴加沉淀剂××,若不再产生沉淀,则××离子已经沉淀完全,若产生沉淀,则××离子未完全沉淀2.沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至没过沉淀,待水自然流下后,重复操作2~3次3.以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例:取最后一次的洗涤液少许置于试管中,加入用硝酸酸化的硝酸银溶液,若有白色沉淀生成,则沉淀未洗涤干净,若无白色沉淀生成,则沉淀已经洗涤干净注意:要选择一种溶液中浓度较大的、比较容易检验的离子检验,不能检验沉淀本身具有的离子4.待装置冷却至室温后,先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平,然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据5.取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液,点在试纸的中部,待pH试纸显色后与标准比色卡比色6.当滴入最后一滴××溶液时,锥形瓶中的溶液由××色变为××色,且半分钟内不再恢复原色,说明已经达到滴定终点7.将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置,待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合),使漏斗内外空气相通,小心地旋转分液漏斗的活塞,使下层液体沿烧杯内壁流入烧杯中,待下层液体流出后及时关闭活塞,将上层液体从分液漏斗的上口倒出8.打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合),旋转分液漏斗的活塞缓慢滴加液体9.向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥10.将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中,加入过量的浓盐酸,用玻璃棒搅拌,再加入适量蒸馏水加以稀释11.取待测液少许置于试管中,先加过量稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验);再加入氯化钡溶液,若产生白色沉淀则证明溶液里含有SOeq\o\al(2-,4),反之则证明溶液里不含SOeq\o\al(2-,4)12.取待测液少许置于试管中,先加硝酸银溶液产生白色沉淀,再滴加稀硝酸,若产生的白色沉淀不溶解,则证明溶液里含有Cl-,反之则证明溶液里不含Cl-13.取待测液少许置于试管中,加入过量的浓氢氧化钠溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体,若试纸变蓝,则证明溶液里含有NHeq\o\al(+,4),反之则溶液里不含NHeq\o\al(+,4)14.取待测液少许置于试管中,滴入几滴硫氰化钾溶液,若溶液变红,则证明溶液里含有Fe3+,反之则证明溶液里不含Fe3+(若溶液里只含有Fe3+也可滴加氢氧化钠溶液观察沉淀的颜色)15.取待测液少许置于试管中,先滴加几滴硫氰化钾溶液无明显现象;再滴加新制的氯水(或通入氯气),若溶液变红则证明溶液里含有Fe2+,反之则证明溶液里不含Fe2+。16.取少许待测液置于试管中,滴加少许酸性高锰酸钾溶液,紫色褪去,说明含有Fe2+17.取待测液少许置于试管中,先加过量的硝酸钡溶液,充分振荡后静置,在上层清液中滴加少许硝酸酸化的硝酸银溶液,若产生白色沉淀,则证明溶液里含有Cl-,反之则证明溶液里不含Cl-18.用一根洁净的铂丝蘸取少许溶液,在酒精灯的火焰上灼烧,透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色,若火焰呈紫色,则证明溶液中含有钾离子,反之则不含钾离子19.取少许亚硫酸钠试样置于试管中,加适量蒸馏水溶解,向其中加入过量的稀盐酸至不再产生气体,再向其中滴加几滴BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则亚硫酸钠已经被氧化20.(1)红棕色气体颜色变浅(3)Z中的氢氧化钠溶液倒吸入Y管中该反应是气体体积减小的反应,装置Y管内压强降低,在大气压的作用下发生倒吸21.(1)aedbc(或cb)f(2)固体逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气体产生(3)吸收尾气中的NO,防止污染空气紫红色溶液变浅(或褪色)22.(1)平衡气压,利于稀H2SO4顺利流下(2)①铁屑溶解,溶液变为浅绿色,有大量气泡产生②K3K2③排出装置内的空气,防止生成的FeCO3被氧化;把b中溶液压进c中(3)4FeCO3+O2+6H2O=4Fe(OH)3+4CO2(4)防止Fe2+的水解降低溶剂的极性,使晶体的溶解度减小,更易析出(5)溶液的pH降低,减少氢氧化亚铁杂质的生成解析:(1)a为恒压滴液漏斗,可以平衡气压,使漏斗内液体顺利流下。(2)①b中铁屑与稀硫酸反应,铁屑会逐渐溶解,溶液中由于产生Fe2+而变为浅绿色,有大量气泡产生。②反应一段时间后,需要把FeSO4压到c中。所以需要关闭K3,打开K2,利用压强把FeSO4压到c中;③FeCO3易氧化,b中反应产生的H2一是把装置内的空气排干净,防止生成的FeCO3被氧化;二是把b中溶液压进c中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色,原因是FeCO3与O2和H2O反应生成Fe(OH)3,化学方程式为4FeCO3+O2+6H2O=4Fe(OH)3+4CO2。(4)Fe2+易发生水解,将溶液的pH调节至5.8,可以防止Fe2+的水解;乙醇分子的极性比水小,可以降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度,便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强,易生成氢氧化亚铁,用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH,减少产生氢氧化亚铁的量,使得到的产品纯度更高。23.(1)产生白烟由于B中压强小,HCl进入B瓶与NH3化合生成白色固体小颗粒NH4Cl(2)烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶,溶液变为红色24.(1)沉淀消失,溶液仍为无色(2)棕黑色固体颜色变浅,溶液变为紫红色25.(1)平衡压强(2)(反应放热)防止双氧水分解和氨水挥发(3)CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl26.(1)冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品(2)干燥管(3)防止FeCl3冷凝沉积、堵塞导管27.(1)检查装置的气密性(2)①③②⑤④或者③①②⑤④(3)碱石灰吸收氯气尾气,防止空气中的水蒸气进入装置F使S2Cl2水解(4)温度过高产品纯度降低控制盐酸的滴速不要过快28.固液分离速率快解析:普通过滤就是利用漏斗滤纸将不溶解的物质留在滤纸上,溶液流入烧杯中,主要是靠重力作用实现固液的分离,分离过程较慢,适用于少量物料的分离,而抽滤利用抽气泵将装置内的空气不断抽出,可使装置内的压强小于外界大气压,分离较快。28.(1)三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶)(2)①A中的液体被压入B中A中产生氢气,使A中压强增大②过滤抑制Fe2+水解或使铁粉充
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