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文档简介

污水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法

CSTM标准编制说明

一、目的和意义

微塑料因其粒径小,容易被生物误食,随食物链富集,对生物体造成损伤;

此外,还会从周围环境中吸附并富集痕量有机污染物及重金属,并作为其传输的

载体,进而造成更大的环境危害。作为一类新型污染物,近年来微塑料生物及生

态毒性、溯源及其运移规律、污染分布特性及其最终处置方式与技术等问题已经

逐渐成为环境领域研究的热点。

目前针对微塑料的研究仍以海洋污染研究为主,但关于陆地水系中微塑料的

研究也受到越来越多的关注。作为陆地水体污染源的各类污水,成为微塑料进入

淡水与海洋环境的一个重要途径。

微塑料形貌、组成特征直接关系到微塑料的环境行为和效应,分析了解污水

中微塑料的类型、成分和特征是追溯和有效控制污水中微塑料来源的重要途径。

各类文献报道的关于污水中微塑料的各项数据往往差别较大,这为污水中微塑料

的相关研究制造了障碍。这是因为现阶段对污水中微塑料的相关研究中,微塑料

的采集、分离和鉴定分析方法、和计量统计单位多样,缺乏标准化的分析测试方

案。因此,未来亟需加强污水中微塑料检测方法的研究,建立和完善污水中微塑

料的采集、保存、分离和检测分析的标准化方法。

本标准的制定,可以为污水中微塑料的研究过程中涉及的样品采集、保存、

分离和检测分析的等环节提供规范统一的方法,对后续污水中微塑料赋存现状的

调查、污水处理技术的评价及相关研究的积累奠定基础。标准制订并实施后,相

关行业管理部门,可依据此标准对污水中的微塑料进行调查,对赋存状况进行统

计建档,为环境的治理和相关污染的管控提供科学的理论依据。

二、工作简况

1任务来源

1

项目名称:污水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法

任务来源:2022年CSTM制修订计划,立项批准号:CSTMLX000300884—2022。

起草单位(排序):北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分

析测试中心)、青岛海关技术中心、北控水务(中国)投资有限公司、中国计量

科学研究院等。

归口单位:中国材料与试验标准化委员会基础与共性技术标准化领域委员会

微塑料及其环保试验标准化技术委员会(CSTM/FC00/TC03)

2编制和协作单位

北京市理化分析测试中心成立于1979年,是隶属于北京市科学技术研究院

的综合性分析科学研究机构,2021年6月,经市编委批准,更名为北京市科学

技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)。围绕北京市建设全国

科技创新中心的城市功能战略定位,立足于京津冀协同发展,根据“新常态”下

首都高精尖战略性经济结构调整,聚焦首都城市安全与环境保护、新材料等“高

精尖”技术、生物医药与营养健康、科学普及与传播等重点领域和基于开放共享

的大型科学仪器分析测试平台开展分析测试科学研究、技术服务和成果转化工

作。2019年,荣获“全国巾帼文明岗”荣誉称号。现有员工208人,专业技术

人员186人,具有正高级技术职称的科技人员9人、副高职称46人,中级职称

77人;拥有博士学位的科技人员43人,硕士67人,本科68人。在人才培养方

面,3人获北京市科技新星,7人获北京市优秀人才,8人获博士后基金,各类

院人才计划共计105项。拥有总价值达2.73亿元的科研仪器设备,其中50万元

以上大型仪器设备110台;位于海淀区的西三环本部与永丰分部实验室及办公用

房面积共1.26万平方米。设有6个职能科室和5个业务部门。业务部门主要由

化学测试部、物理测试部、生物技术部、材料化学部和研发部等组成。作为具有

独立法人资格的第三方检测机构,1998年通过北京市质量技术监督局计量认证

(CMA),2002年通过中国合格评定国家认可委员会实验室认可(CNAS),2012年通

过食品检验机构资质认定(CMAF)。自2010年起成为北京市生态环境局(原北京

市环保局)认定的社会化环境监测机构,2014年通过全国分析检测人员能力培

训委员会(NTC)培训机构和考核基地资质认定,2014年获北京市司法局批准成立

北京市理化分析测试中心司法鉴定所。经北京市科学技术委员会批准,建有北京

2

市食品安全分析测试工程技术研究中心、北京市基因测序与功能分析工程技术研

究中心、有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室三个市级工程中心/重

点实验室;是北京市科普教育基地;建有北京市科学技术研究院分析测试技术重

点实验室;是首都科技条件平台实验研发基地;是创新方法研究会科学工具专业

委员会秘书处、国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟秘书处、全国

标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组秘书处、北京粉体技术协会秘

书处、北京理化分析测试技术学会的挂靠依托单位。因在首都公益技术支撑方面

的突出贡献,中心职工2人获北京市先进工作者、1人获首都劳动奖章,2人获

北京市三八红旗奖章,2人获北京市技术能手,4人获市级各类优秀个人荣誉称

号。近五年共执行国家科技支撑计划与国家科技部重大科学仪器设备开发专项

14项,国家科技部重大科学研究计划1项,国家质检总局公益性行业科研开发

专项3项,国家农业部公益专项1项,人力资源和社会保障部专项1项,国家自

然科学基金8项,北京市科技计划15项,北京市自然科学基金4项。同时面向

首都科技应用需求,联合高校院所以及相关企业持续推进科技成果落地转化,近

年来共荣获山东省科学技术进步奖一等奖1项,中国分析测试协会科学技术奖一

等奖5项,二等奖4项,三等奖3项,教育部自然科学奖二等奖1项,北京市科

学技术进步二等奖1项,北京市科学技术进步三等奖1项,贵州省科技进步三等

奖1项,北京市职工优秀技术创新成果二等奖1项,国际发明展览会金奖以及北

京发明大奖赛金奖各1项。

青岛海关技术中心是直属于青岛海关的正处级事业单位。现有实验室面积

10万余平方米,检测设备5000余台套,工作人员500余人,其中硕士学历130

人、博士学历36人,副高级职称89人、正高级职称34人,享受国务院特殊津

贴3人,国际标准化组织专家委员会委员4人;拥有18个国家级重点实验室,

4个食品安全基准实验室,5个生物安全实验室;业务领域覆盖生物安全、税种

鉴别、固废鉴定、物种鉴别、食品安全、动植物检疫,化工产品、矿产品、工业

品质量安全,以及危险货物包装鉴定、危险废物鉴别等领域,涉及检测门类1100

余个、检测项目2万余项,能够为保障监管执法、维护国门安全、服务经济发展

提供有力支撑和坚强后盾。

北控水务集团是北控集团旗下专注于水资源循环利用和水生态环境保护事

3

业的旗舰企业,作为一家综合性、全产业链、领先的专业化水务环境综合服务商,

集产业投资、设计、建设、运营、技术服务与资本运为一体,总资产、总收入和

水处理规模位居国内行业头部,连续7年入选《财富》中国500强。作为香港主

板上市公司(红筹股,股票代码:HK00371)北控水务已入选香港恒生中资指数成

份股、摩根斯坦利资本国际指数等多只重要国际成分股。集团重点业务领域包括:

水务业务、水环境综合治理、环卫及固废处理、海外业务、科技服务、金融服务、

清洁能源等。集团业务发展与规模:截至2021年12月31日,北控水务集团实

现归母净利润41.96亿元、营业收入278.8亿元、直接持有资产1836.23亿元,

管理超过1370家水厂和乡镇污水设施,设计日均水处理量4488.6万吨。瞄准国

家战略高地,解决不同地域治理诉求,服务领域遍布中国31个省市自治区(含

中国澳门、台湾地区)覆盖100多个地级市,以及葡萄牙、马来西亚、新加坡、

澳大利亚、新西兰、安哥拉、博茨瓦纳、斯里兰卡等共计9个国家。

中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)成立于1955年,隶属国家

市场监督管理总局,是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机

构,属社会公益型科研单位。建院以来,中国计量院瞄准国际计量科学前沿,在

国家经济建设、社会发展和科技进步中发挥了重要的支撑作用。中国计量院现有

国家计量基准128项,标准359项,有证标准物质1603项,国际计量局(BIPM)

公布的国际互认的校准和测量能力1574项,国际排名第三、亚洲排名第一。随

着技术能力的持续提升,中国计量院的服务水平不断增强。2018年,中国计量

院为社会提供30余万台/件仪器的量值传递与溯源服务。国家计量院作为国家最

高计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构,担负着确保国家量值统一和国

际一致、保持国家最高测量能力、支撑国家发展质量提升、应对新技术革命挑战

等重要而光荣的使命。自1955年成立以来,国家计量院在推动我国科技创新、

经济社会发展和满足国家战略需求方面做出了重要贡献。

3工作过程

2021年6月组建了标准起草工作组,由北京市科学技术研究院分析测试研

究所(北京市理化分析测试中心)的工作人员组成,包括具有标准制定经验的科

研人员、分析技术人员。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应的

工作计划。经过讨论,标准的名称为《污水中微塑料的测定傅里叶变换显微红

4

外光谱法》,本标准的制定是为污水中微塑料样品的采集、保存、分离和采用显

微红外检测分析等环节提供规范统一的方法。

具体工作计划如下:

2021年6月,组建了标准起草工作组,由北京市科学技术研究院分析测试

研究所(北京市理化分析测试中心)的工作人员组成,包括具有标准制定经验的

科研人员、分析技术人员。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应

的工作计划。

2021年7月:工作组进行调研。

2021年7月-2022年11月:工作组开展测试方法的研究。

2021年12月:工作组完成方法研制。

2022年1月,标准起草单位北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京

市理化分析测试中心)根据实验内容撰写标准草案,标准草案通过立项评审会评

审,CSTM标准委员会批准立项。

2022年9月-2023年9月,标准起草单位北京市科学技术研究院分析测试研

究所(北京市理化分析测试中心)根据实验内容完善标准草案,准备比对样品并

发放,组织国内比对。

2023年10月,回收整理数据,完成征求意见稿。

2023年11月,工作组面向社会公开征求意见,形成意见汇总表,并对征求

意见稿进行修改,形成标准送审稿。

2023年12月,计划召开本标准的审查会。

三、标准编制原则

标准中相应的部分依据的标准编号依据的标准名称

《标准化工作导则第1部分:标准化

标准的结构GB/T1.1–2020

文件的结构和起草规则》

国际单位ISO80000-1-2009《量和单位第1部分:总则》

“参考文献”的编写GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》

GB8978-1996《污水综合排放标准》

术语HJ91.1《污水监测技术规范》

CSTM/T00563-2022《景观环境用水中微塑料的测定傅里叶

5

变换显微红外光谱法》

四、确定标准主要内容的论据

本标准涉及的傅里叶变换显微红外光谱法为微塑料的综合表征方法之一。

具体原理如下:

本标准使用傅里叶变换显微红外光谱仪对污水中的微塑料进行测定。样品经

分离、净化后,水中的颗粒物被抽滤至滤膜上。首先使用显微镜观察滤膜上颗粒

物,观察颗粒物的颜色、大小及形状并进行记录。然后采用傅里叶变换显微红外

光谱仪对滤膜上的颗粒物进行测试分析。根据不同分子结构的聚合物吸收不同的

能量而产生相应的红外吸收光谱的原理,将颗粒物的红外光谱图与标准谱图对

比,结合颗粒物特征谱带的特征吸收峰位置、数目、相对强度和形状(峰宽)等

参数,推断颗粒物中存在的基团和官能团,确定其分子结构,从而确定颗粒物聚

合物种类。最后统计微塑料的数量,计算丰度。

五、实验方法

名称内容

试验目的傅里叶变换显微红外光谱法测定污水中微塑料

试验对象污水中的微塑料

试验方法傅里叶变换显微红外光谱法

试验仪器傅里叶变换显微红外光谱仪

试验中应注意的事项全过程空白分析,以及质量控制

具体实验部分见《污水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法》标准

正文部分。

主导比对单位:北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测

试中心)。

参加比对单位:中国环境科学研究院、中国疾病预防控制中心、北京化工大

学、安捷伦科技(中国)有限公司、中国检验检疫科学研究院。

比对样品:污水。

比对试验:对样品为单次使用,每家比对单位分别对同一批次的样品进行测

试,实验操作详见标准草案。

6

比对结果分析:傅里叶变换显微红外光谱法测定污水中微塑料的对比试验结

果如表1所示。5家验证单位对统一水样进行了5次试验,测得微塑料的加标回

收率最大值为104%,最小值为86%。结果产生差别的可能有如下原因:(1)污

水样品为从污水厂取的真实样品,各样品中微塑料含量分布不均;(2)环境中不

可避免微塑料的存在,前处理过程中实验环境、使用的器皿、水或其他试剂的干

净程度,其他来源的微塑料污染是会导致实验结果差异的原因。

7

表1傅里叶变换显微红外光谱法测定污水中微塑料的对比结果

污水中微塑料测试结果

比对单位编号加标量个回收率仪器型号生产厂家

测量水样体微塑料数量合微塑料丰度A///%

积/mL计N/个个·L-1

8700LDIR和Cary

11000131131126104Agilent

630FTIR

2100089899594IN10MXTHermoFisher

3100010110111886HYPERION2000Bruker

41000104104111948700LDIRAgilent

5100010310311590HYPERION2000Bruker

1

六、与国内、外同类标准水平对比情况

2004年Thompson等首次提出“微塑料”概念,开启了学术界对海洋微塑

料的广泛研究。近十几年,越来越多的研究学者关注环境中微塑料的研究,研究

领域涉及海洋、内陆淡水、土壤、生物等方面;但与此同时,现有微塑料的检测

方法多种多样,缺少统一的、标准化的采集和检测方法,不利于检测结果的横向

对比。

微塑料相关的标准数量极少,近几年逐步发布。

德国标准化学会(DE-DIN)发布的相关标准有:

(1)《DINENISO4484-1-DRAFTDraftDocument-products-Microplastics

fromsources-Part1:Determinationofmateriallossfromfabricsduringwashing

(ISO/DIS4484-1:2021);GermanandEnglishversionprENISO4484-1:2021》;

(2)《DINENISO4484-2-DRAFTDraftDocument-Microplasticsfrom

sources-Part2:Qualitativeandquantitativeevaluationofmicroplastics(ISO/DIS

4484-2:2021);GermanandEnglishversionprENISO4484-2:2021》;

(3)《DINENISO4484-3-DRAFTDraftDocumentproducts-Microplastics

fromsources-Part3:Measurementofcollectedmaterialmassreleasedfromend

productsbydomesticwashingmethod(ISO/DIS4484-3:2021);GermanandEnglish

versionprENISO4484-3:2021》;

(4)《DINENISO24187-DRAFTDraftDocument-Principlesfortheanalysis

ofplasticsandmicroplasticspresentintheenvironment(ISO/DIS24187:2021);

GermanandEnglishversionprENISO24187:2021》。

美国材料与试验协会(US-ASTM)发布的相关标准有:

(1)《ASTMD8332-20StandardPracticeforCollectionofWaterSampleswith

High,Medium,orLowSuspendedSolidsforIdentificationandQuantificationof

MicroplasticParticlesandFibers》;

(2)《ASTMD8333-20StandardPracticeforPreparationofWaterSampleswith

High,Medium,orLowSuspendedSolidsforIdentificationandQuantificationof

MicroplasticParticlesandFibersUsingRamanSpectroscopy,IRSpectroscopy,or

Pyrolysis-GC/MS》;

1

(3)《ASTMD8489-23TestMethodforDeterminationofMicroplasticsParticle

andFiberSize,Distribution,Shape,andConcentrationinWaterswithHightoLow

SuspendedSolidsUsingaDynamicImageParticleSizeandSha

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