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致痉挛性杀鼠剂实验室检测方法1.液液萃取/气相色谱氮磷检测器法定量测定血液中毒鼠强（中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所，李晓华等）1.1适用范围：对血液、血浆或血清样品中进行毒鼠强定量测定。1.2原理：首先使用液液萃取对样品前进行前处理，然后将处理后样品定容，并经过毛细管柱分离，使用氮磷检测器对其中组分毒鼠强进行测定，通过毒鼠强标准品的保留时间以及标准曲线来进行定性和定量检测。1.3方法重要参数1.3.1线性范围：标准品溶液0.1µg-5.0µg。可对血液、血浆或血清中毒鼠强含量在10ng/ml~500ng/ml的样品进行毒鼠强定量测定。1.3.2精确度：批内精密度实验低、中、高三个浓度变异系数分别为9.6%、9.8%和7.8%，批间精密度实验低、中、高三个浓度变异系数分别为6.6%、8.5%和6.2%。1.3.3准确度：低、中、高三个浓度实验变异系数分别为9.5%、9.8%和7.9%。1.3.4检出限：最低定量浓度为10ng/ml。1.3.5全程测定时间：120分钟1.4器材与试剂气相色谱仪（配置氮磷检测器）；非极性毛细管气相色谱柱（HP-1）；振荡仪；离心机；加样枪；吹氮仪毒鼠强标准；乙酸乙酯1.5操作步骤1.5.1色谱条件a)色谱柱：HP-1交联石英毛细管柱30m×0.32mmi.d.×0.25um。b)温度：进样口250℃，检测器250℃。程序升温：初始温度150℃，保留时间1min，以7℃/min的速率升温至250℃，保留时间1min；c)载气：高纯氮气，柱头压力35kPa，不分流进样，分流时间0.75min，隔垫清扫3.6ml/min。尾吹流量：30ml/min。氢气流量：3.3ml/min。空气流量：86ml/min。1.5.2标准曲线的配制称取100mg毒鼠强标准，用乙酸乙酯在100ml容量瓶中定容，配制成1mg/ml的毒鼠强储备液。用储备液稀释出5µg/ml、2µg/ml、1µg/ml、0.5µg/ml、0.2µg/ml和0.1µg/ml的标准溶液，利用此系列标准溶液绘制标准曲线，相关系数为0.999。1.5.2样品前处理取出1ml血浆样品放入试管中，加入2ml乙酸乙酯，石蜡膜封口，振荡混匀4分钟（如果乳化现象比较严重，可以加入0.5ml的异丙醇），3000rpm离心4分钟，将上清液取出，重复上述萃取过程一次，将两次上清液合并。合并的上清液在40℃水浴下吹氮至近干，加入0.1ml乙酸乙酯定容，振荡混匀1分钟。1.5.3进样检测取定容后的溶液1ul进样检测。1.6质量控制a)空白对照样色谱图上没有保留时间与毒鼠强相同的峰。b)进待测样品前必须进空白样或乙酸乙酯溶剂，以确认进样针和色谱仪器系统未受污染。c)样品色谱图上毒鼠强的保留时间与标准品的差值不应该超过0.03分钟。d)标准曲线的相关系数应大于0.99，在4个标准浓度点中，可以去除1个点，重新计算标准曲线，但这个点不能是最高点和最

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