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文档简介
第八章显微分析第八章显微分析第八章显微分析主要内容普通光学显微镜简介电子束与固体样品相互作用透射电子显微镜扫描电子显微镜原子力显微镜第八章显微分析要知道的几个重要的分辨率人眼:0.2mm/250mm(明视距离)光学显微镜:0.2μm电子显微镜:0.2nm一、普通光学显微镜简介第八章显微分析一、普通光学显微镜简介1590年,荷兰和意大利的眼镜制造者造出类似显微镜的放大仪器。1673~1677年期间,列文胡克制成单组元放大镜式的高倍显微镜
19世纪70年代,德国人阿贝奠定了显微镜成像的古典理论基础。
1850年出现了偏光显微术;
1893年出现了干涉显微术;
1935年荷兰物理学家泽尔尼克创造了相衬显微术。第八章显微分析二、电子束与固体样品相互作用如图,当高能电子束轰击样品表面时,由于入射电子束与样品间的相互作用,99%以上的入射电子能量将转变成热能,其余约1%的入射电子能量,将从样品中激发出各种有用的信息,它们包括:图8-1电子与试样作用产生的信息1-感应电动势;2-阴极荧光;3-特征X射线;4-背散射电子;5-俄歇电子;6-二次电子;7-吸收电子;8-透射电子第八章显微分析1、感应电动势入射电子束照射半导体器件的PN结时,将产生由于电子束照射而引起的电动势。2、阴极荧光入射电子束轰击发光材料表面时,从样品中激发出来的可见光或红外光。第八章显微分析3、特征X射线样品中原子受入射电子激发后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射,其发射深度为0.5~5
m范围。4、二次电子二次电子是被入射电子轰击出来的核外电子,它来自于样品表面100Å左右(50~500Å)区域,能量为0~50eV,二次电子产额随原子序数的变化不明显,主要决定于表面形貌。第八章显微分析5、背散射电子是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子,它来自样品表层0.1~1
m深度范围,其能量近似于入射电子能量,背散射电子产额随原子序数的增加而增加。利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成份分析。第八章显微分析图8-2背散射电子和二次电子产额随原子序数的变化(加速电压为30kV)第八章显微分析6、俄歇电子从距样品表面几个Å深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子,能量在50~1500eV之间。俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。7、吸收电子残存在样品中的入射电子。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号,这个信号是由吸收电子提供的。第八章显微分析8、透射电子当样品足够薄时(
0.1
m),透过样品的入射电子即为透射电子,其能量近似于入射电子的能量。上述信息,可以采用不同的检测仪器,将其转变为放大的电信号,并在显像管荧光屏上或X-Y记录仪上显示出来,就是各种电镜的功能。第八章显微分析三、透射电子显微镜§3-1透射电子显微镜的结构与成像原理§3-2主要部件的结构与工作原理§3-3透射电子显微镜分辨本领和放大倍数测定第八章显微分析光学显微镜的分辨率为光波波长的一半(约为2000Å),眼睛的分辨率为0.2mm,因此光学显微镜最大放大倍数为1000倍,超过这个数值并不能得到更多的信息,而仅仅是将一个模糊的斑点再放大而已.多余的放大倍数称为空放大。为了看清楚原子.电镜必须有优于2.5Å的原子尺寸的分辨率和50万~100万倍的放大倍数,否则就不能在底片上记录下原子的存在。目前200kV电镜的技术水平已达到放大倍数100万倍,点分辨率1.9Å,晶格分辨率1.4Å.目前最高水平仪器的晶格分辨率可达0.5Å.基本可以在底片上记录下原于的存在,清晰地反映原子在空间的排列.第八章显微分析§3-1透射电子显微镜的结构与成像原理
透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜来聚焦成像,因此有很高的放大倍数(106倍),高分辨率(0.1nm)。透射电镜(TEM)电子光学系统(核心)电源与控制系统真空系统照明系统成像系统观察与记录系统第八章显微分析TEM的结构TEM
电子光学系统(镜筒)电源与控制系统真空系统
照明系统成像系统观察记录系统电子枪:TEM电子源聚光镜平移、对中倾斜调节装置物镜、中间镜、投影镜荧光屏和照相装置第八章显微分析TEM的光路成像原理
电子枪发射电子束经聚光镜聚焦照射样品电子束穿过样品在物镜的背焦面上形成衍射花样在物镜的像平面上形成显微图像图像被中间镜和投影镜逐步放大在荧光屏或感光底片上成像经物镜放大成像Ⅰ概述第八章显微分析透射显微镜构造原理和光路b)透射光学显微镜a)透射电子显微镜图8-3TEM与透射光学显微镜的构造原理和光路第八章显微分析物镜(M0)用来获得被检物的一次放大像和衍射谱,它决定显微镜的分辨率,是电镜的心脏.中间镜(Mi)是个可变倍率的弱透镜,它的作用是把物镜形成一次中间像或衍射谱射到投影镜的物面上.投影镜(Mp)把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上,一般具有2—3个聚光镜和4—6个物镜加投影镜。电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜放大倍数的乘积.即:
M=M0×Mi×Mp第八章显微分析镜筒内为什么保持高真空状态⑴防止高速电子受空气分子碰撞而改变运动轨迹;⑵避免因空气分子电离而引起放电而破坏了电子枪电极间的绝缘;⑶避免阴极氧化及样品污染。
第八章显微分析3为什么使用电磁透镜?使用静电透镜(用电场聚焦)需要高压,给设备的设计和操作带来不便。故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使用;而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则都采用电磁透镜(用磁场聚焦),可以通过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力。第八章显微分析4TEM和光学透射显微镜的异同相同点:(1)光学成像原理相同;(2)都能用于形貌分析。不同点:(1)光源不同;(2)聚焦透镜不同;(3)TEM中有中间镜;(4)成像屏幕不同;(5)TEM镜筒中要保持高真空;(6)放大倍数及分辨率不同;(7)景深焦长不同。第八章显微分析Ⅱ.电子光学系统的结构作用:提供一束高亮度、孔径角小、平行度好、束流稳定、可平移倾斜的电子束。
电子枪提供电子束构成:聚光镜汇聚电子束、调节束斑
调节装置(偏转器)调节电子束的照明角度及位置
1光源系统第八章显微分析
作用:提供电子束,最常用的是热阴极电子枪。钨丝阴极:发射电子
栅极:稳定电子流使电子汇聚成束(50μm电子源)
阳极:加速电子
构成:(1)电子枪第八章显微分析图8-4电子枪
(a)自偏压回路(b)电子枪内的等电位面第八章显微分析(2)聚光镜
a
把来自电子枪的发散的电子束(50μm
)聚成细束(2~10μm
);
b
配合使用聚光镜光阑,可以调节照明强度、孔径角。第一聚光镜——缩小束斑(1~5μm);第二聚光镜——放大束斑(2~10μm
),可得到几乎平行的照明电子束。构成:
作用:第八章显微分析图8-5光源系统光路第八章显微分析2成像系统
成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜构成,其作用是成像。电磁透镜和光学透镜作用相似,成像公式也相同。(1)物镜
a.
作用:用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样;
注:
透射电镜分辨本领的高低,主要取决于物镜。
第八章显微分析b.物镜的特点:
⑴是强激磁短焦距的透镜(ƒ=1~3mm);⑵放大倍数较高,一般在100~300倍;⑶最高分辨率可达0.1nm左右。物镜的背焦面上有物镜光阑。其作用:减小球差、像散、色差;进行暗场及衍衬成像。第八章显微分析(2)中间镜
a.作用:放大或缩小来自物镜的电子像,并且调节中间镜的位置,可以进行成像操作和电子衍射操作。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像——成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样——电子衍射操作。第八章显微分析图8-6透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏(b)将显微像投影到荧光屏
第八章显微分析b.
中间镜特点⑴弱激磁长焦距;⑵可变倍率,可在0~20倍调节(其放大倍数大于
1,放大物镜像;放大倍数小于1时,缩小物镜像)。(总放大倍数为物镜、中间镜、投影镜三级放大倍数的乘积)(3)投影镜⑴作用:把中间镜放大或缩小的像(电子衍射花样)进一步放大并投影到荧光屏;⑵特点:a强激磁短焦距;
b孔径角很小,因此景深和焦长都非常大。第八章显微分析3
观察记录系统构成:荧光屏和照相机构。作用:当反映样品微观特征的电子强度分布,由成像系统投射到荧光屏后,被转换成与电子强度成比例的可见光图像,还可利用照相机构进行照相。荧光屏有较高的分辨率,因此可用光学放大镜进一步放大。第八章显微分析成像方式TEM有两种基本成像模式:衍射成像——晶体结构同位分析显微成像——微观组织形貌观察(1)
显微成像高放大倍数成像:中间镜以物镜像为物,投影镜又以中间镜像为物,成像于荧光屏,结果可以获得几万至几十万放大倍数电子像。第八章显微分析
中放大倍数成像:利用中间镜来缩小物镜像,再利用投影镜放大,中间镜像放大倍数为几千~几万倍。低倍放大成像:
减少透镜数目或放大倍数,例如关闭物镜,减弱中间镜的激磁强度,使中间镜起着长焦距物镜作用,投影镜以中间镜像为物,成像于荧光屏,放大倍数几百倍。第八章显微分析(2)衍射成像
晶体样品通过物镜在后焦面上形成衍射像,调节中间镜焦距,使其物平面与物镜后焦面重合,可以最终在荧光屏上形成二次放大的衍射图像。有意义的衍射像必须明确它是来自样品那个区域的衍射波,这就是选区衍射。第八章显微分析§3-2主要部件的结构与工作原理Ⅰ、样品台功能:承载样品,并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。(由于TEM样品既薄又小,厚度在5~500nm之间,通常用外径为3mm的铜网来支持。)第八章显微分析应满足的要求⑴铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的热电接触,应减小电子照射引起的热堆积和电荷堆积,以免使样品损伤或图像漂移;⑵样品台能够平移,以确保样品铜网上大部分区域都能观察到;⑶样品移动机构要有足够的精度;⑷样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾斜,以便从不同方位获得各种形貌和晶体学信息。3.常用的倾斜装置——斜插式倾斜装置
构成:圆柱分度盘——显示倾斜的度数样品杆——承载样品,可旋转使样品倾斜第八章显微分析Ⅱ.电子束倾斜与平移装置为了适应各种成像操作,电子束需平移和倾斜——电磁偏转器可实现这种功能。
电磁偏转器由上、下偏转线圈构成。(见下图)平移——上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角,下偏转线圈又使电子束逆时针偏转θ角,结果电子束发生了平移。倾斜——上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角,下偏转线圈使电子束逆时针偏转(θ+β)角,结果电子束发生了倾斜,相对于原方向倾斜了θ角。第八章显微分析图8-7电子束平移和倾斜的原理图(a)平移;(b)倾斜第八章显微分析Ⅲ.消像散器作用:消除像散,也就是因磁透镜径向磁场不均匀造成径向焦点不同的现像。消像散器是将不均匀的磁场调整成各径向均匀的磁场。椭圆形磁场→圆形磁场。工作原理
消像散器分为:机械式和电磁式。
在电磁透镜的外围加两对电磁体,每对电磁体均采用同极相对的安置方式,通过改变这两对电磁体的激磁强度和磁场的方向,将椭圆形磁场校正对称。第八章显微分析Ⅳ.光阑聚光镜光阑——限制照明孔径角(第二聚光镜下方)。物镜光阑(衬度光阑)——常安放在物镜的后焦面上。主要作用:⑴减小物镜孔径角,以减小像差,获得衬度较大的、质量较高的显微图像。⑵在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点(副焦点)成像——获得暗场像。3.选区光阑(场限光阑或视场光阑)——常安放在物镜的像平面上。主要作用:用于选区衍射,也就是选择样品上的一个微小的区域进行晶体结构分析,限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。第八章显微分析§3-3透射电子显微镜分辨本领和放大倍数测定Ⅰ点分辨本领的测定将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金,用真空蒸发的方法获得粒度为5~10埃,间距为2~10埃的粒子,将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子的像,并经光学放大(5倍左右),从照片上找出粒子间最小的间距,除以总放大倍数,即为相应电子显微镜的点分辨本领。第八章显微分析图8-8点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒)第八章显微分析Ⅱ晶格分辨本领的测定
利用外延生长法制得定向单晶薄膜作为标样(选取多种不同材料单晶薄膜,其晶面间距由大→小各不相同),拍摄其晶格像——这些晶体的晶面间距已知,将已知晶面间距的多个标样在透镜下观察,刚好能分辨清的一个样的晶面间距即为晶格分辨本领。第八章显微分析Ⅲ放大倍数的测定
常用方法:用衍射光栅复型作标样,在一定条件下(加速电压、透镜电流等),拍摄标样的放大像。从底片上测量光栅条纹像的平均间距,除以光栅实际条纹间距,即为仪器相应条件下的放大倍数。
说明:TEM的放大倍数随样品平均高度、加速电压、透镜电流而变化。第八章显微分析左图为晶格分辨率测定金(220),(200)晶格像下图为1152条/mm衍射光栅复型放大像(a)5700倍;(b)8750倍第八章显微分析
当对放大倍数精度要求较高时:在样品表面上放少量尺寸均匀、并精度已知球径的塑料小球作为内标准测定放大倍数。
在高放大倍数(如10万倍以上)情况下,用外延生长法制得的定向单晶薄膜作标样,拍摄晶格条纹像,测量像上条纹间距,计算出测量值与实际晶面间距的比值,即为放大倍数。第八章显微分析四、扫描电子显微镜扫描电镜结构原理主要性能指标二次电子图象衬度原理及其应用背散射电子图象衬度原理及其应用其它信号图象扫描电镜操作样品制备第八章显微分析主要优点:放大倍数大、制样方便、分辨率高、景深大等目前广泛应用于材料、生物等研究领域扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜、透射电子显微镜均不同,它不是以透镜放大成像,而是以类似电视摄影显像的方式、用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成像,近年扫描电镜多与波谱仪、能谱仪等组合构成用途广泛的多功能仪器。第八章显微分析
Ⅰ
扫描电镜结构原理结构组成扫描电镜与透射电镜的主要区别成像原理第八章显微分析1.结构组成组成:电子光学系统、信号接受处理显示系统、供电系统、真空系统。结构原理图如图。第八章显微分析2、扫描电镜与透射电镜的主要区别(1)扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜,而没有透射电镜里起成像放大作用的物镜、中间镜和投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中是用信号接受处理显示系统来完成的。(2)扫描电镜的成像过程与透射电镜的成像原理是完全不同的。透射电镜是利用电磁透镜成像,并一次成像;扫描电镜的成像不需要成像透镜,它类似于电视显像过程,其图像按一定时间空间顺序逐点形成,并在镜体外显像管上显示。第八章显微分析3、成像原理在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,一般经过三个电磁透镜聚焦后,形成直径为0.02~20
m的电子束。末级透镜(也称物镜,但它不起放大作用,仍是一个会聚透镜)上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成份和晶体取向,置于试样附近的探测器和试样接地之间的高灵敏毫微安计把激发出来的电子信号接收下来,经信号处理放大系统后,输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。第八章显微分析由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的,显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出来的电子信号强度来调制的,即由试样上任一点所收集来的信号强度与显像管荧光屏上相应点亮度是一一对应的。通常所用的扫描电镜图像有二次电子像和背散射电子像。第八章显微分析Ⅱ主要性能指标分辨本领与景深放大倍数及有效放大倍数第八章显微分析1、分辨本领与景深扫描电镜的分辨本领有两重含义:对于微区成份分析而言,它是指能分析的最小区域;对于成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离。两者主要取决于入射电子束的直径,但并不等于直径,因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径,如图。入射电子激发试样内各种信号的发射范围不同,因此各种信号成像的分辨本领不同(如下表)。第八章显微分析表8-1各种信号成像的分辨本领信号分辨率(nm)发射深度(nm)二次电子5~105~50背散射电子50~200100~1000吸收电子100~1000透射电子0.5~10感应电动势300~1000阴极荧光300~1000X射线100~1000500~5000俄歇电子5~100.5~2第八章显微分析扫描电镜的景深是指在样品深度方向可能观察的程度。在电子显微镜和光学显微镜中,扫描电镜的景深最大,对金属材料的断口分析具有特殊的优势。第八章显微分析2、放大倍数及有效放大倍数扫描电镜的放大倍数M取决于显像管荧光屏尺寸S2和入射束在试样表面扫描距离S1之比,即:
M=S2/S1
由于荧光屏尺寸S2是固定的,因此其放大倍数的变化是通过改变电子束在试样表面扫描距离S1来实现的。一般放大倍数在20~20万倍之间,且连续可调。将样品细节放大到人眼刚能看清楚(约0.2mm)的放大倍数称为有效放大倍数M有效:
M有效=人眼分辨本领/仪器分辨本领第八章显微分析Ⅲ二次电子图像衬度原理二次电子成像原理二次电子形貌衬度的应用第八章显微分析1、二次电子成像原理二次电子图像反映试样表面状态,二次电子产额强烈地依赖于入射束与试样表面法线之间的夹角
:
二次电子产额
1/cos
即
角大的地方出来的二次电子多,呈亮像;
角小的地方出来的电子少,呈暗像,如图。第八章显微分析图8-9二次电子呈现的衬度效应,试样倾斜及凸出处有较大的二次电子发射电流第八章显微分析二次电子像是一种无影像,这对观察复杂表面形貌是有益的。如果样品是半导体器件,在加电情况下,由于表面电位分布不同也会引起二次电子量的变化,即二次电子像的反差与表面电位分布有关。这种由于表面电位分布不同而引起的反差,称为二次电子像电压反差,利用电压反差效应研究半导体器件的工作状态(如导通、短路、开路等)是很有效的。第八章显微分析2、二次电子形貌衬度的应用断口分析沿晶断口韧窝断口解理断口纤维增强复合材料断口表面形貌分析材料变形与断裂动态过程的原位观察第八章显微分析Ⅳ背散射电子图像衬度原理背散射电子形貌衬度特点背散射电子原子序数衬度原理背散射电子检测器工作原理第八章显微分析1、背散射电子形貌衬度特点背散射电子能量较高,多数与入射电子能量相近。在扫描电镜中通常共用一个检测器检测二次电子和背散射电子,通过改变检测器加电情况,可实现背散射电子选择检测,由于背散射电子基本上不受收集栅电压影响而直线进入探测器,所以有明显的阴影效应,呈像时显示很强的衬度,但会失去图像的许多细节。如图。第八章显微分析图8-10背散射电子和二次电子的运动第八章显微分析2、背散射电子原子序数衬度原理背散射电子产额随原子序数增大而增多。在进行图像分析时,样品中重元素区域背散射电子数量较多,呈亮区,而轻元素区域则为暗区。第八章显微分析3、背散射电子检测器工作原理A和B表示一对半导体硅检测器,将二者收集到的信号进行处理:二者相加,得到成份像;二者相减,得到形貌像。第八章显微分析Ⅴ其它信号图像扫描电镜图像还有吸收电子像、扫描透射电子像、阴极荧光像和电子感应电动势像,以及X射线显微分析等。吸收电子的产额与背散射电子相反,样品的原子序数越小,背散射电子越少,吸收电子越多;反之样品的原子序数越大,背散射电子越多,吸收电子越少。因此,吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次电子像的衬度互补的。如图为球墨铸铁的背散射电子和吸收电子像。电子感应电动势像是半导体器件所特有的,常用来显示半导体、绝缘体的表面形貌、晶体缺陷、微等离子体和P-N结。第八章显微分析图8-11铁素基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像(a)背散射电子像,黑色团状物为石墨像(b)吸收电子像,白色团状物为石墨像第八章显微分析Ⅵ样品制备扫描电镜样品可以是块状,也可以是粉末;样品或样品表面要求有良好的导电性,对于导电性差或不导电的样品,需真空镀膜(镀金)。专用扫描电镜,其样品尺寸可以比较大:
25mm
20mm。第八章显微分析五、原子力显微镜1982年,GerdBinnig和HeinrichRohrer共同研制成功了第一台扫描隧道显微镜(scanningtunnelingmicroscope,STM),1986年,Binnig和Rohrer被授予诺贝尔物理学奖。随后衍生出一系列扫瞄探针显微镜(ScanningProbemicroscope,SPM)。扫描探针显微镜具有三个传统显微镜无法达到的重大突破:
1.扫描探针显微镜具有极高度的解析力2.扫描探针显微镜具有三维立体的成像能力3.扫描探针显微镜可以在多种环境下操作第八章显微分析这些显微技术都是利用探针与样品的不同相互作用,来探测样品表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化学性质。第八章显微分析STM
是利用针尖与样品之间的隧道电流的变化来探测物体表面结构。因此,STM要求样品表面能够导电,只能直接观察导体和半导体的表面结构。对于非导电的物质则要求样品覆盖一层导电薄膜,但导电薄膜的粒度和均匀性难以保证,且掩盖了物质表面的细节。SPM使用一个尖锐的探针扫描样品的表面,通过检测及控制探针与试样表面间的相互作用力来形成试样的表面形态像。第八章显微分析
原子力显微镜(atomicforcemicroscope,AFM)是SPM的一种,1986年由IBM公司的Binnig与斯坦福大学的Quate发明的,其目的是为了使非导体也可以采用扫描探针显微镜(SPM)进行观测。AFM的优点:
1.样品制备简单:对试样没有任何限制
2.分辨率高:可达原子级
3.仪器经处理后,甚至可在有液体的情况下测定第八章显微分析
AFM是利用原子之间的范德华力来呈现样品的表面特性。因此,AFM除导电样品外,还能够观测非导电样品的表面结构,且不需要用导电薄膜覆盖,其应用领域将更为广阔。第八章显微分析原子力显微镜实物图第八章显微分析
分辨率工作环境
样品环境温度对样品
破坏程度扫描探针显微镜(SPM)
原子级(0.1nm)实环境、大气、溶液、真空室温或低温
无透射电镜(TEM)
0.2~0.3nm高真空室温小扫描电镜(SEM)6~10nm高真空室温小扫描探针显微镜(SPM)与其他显微镜技术的各项性能指标比较第八章显微分析Ⅰ、原子力显微镜的原理第八章显微分析
原子力显微镜的基本原理是:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一个微小的针尖,当针尖接近样品时,由于其尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,使悬臂发生偏转或振幅改变。悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号转递给反馈系统和成像系统,记录扫描过程中一系列探针变化可获得样品表面形貌的三维信息。第八章显微分析Ⅱ、原子力显微镜的结构第八章显微分析力检测系统即探针,由微悬臂和悬臂末端的针尖组成。第八章显微分析2.位置检测系统:第八章显微分析
在原子力显微镜(AFM)的系统中,当针尖与样品之间有了交互作用之后,会使得悬臂cantilever摆动,所以当激光照射在微悬臂的末端时,其反射光的位置也会因为悬臂摆动而有所改变,这就造成偏移量的产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置变化,将偏移量记录下并转换成电的信号,以供反馈控制系统作信号处理。
第八章显微分析激光位置检测器的示意图:聚焦到微悬臂上面的激光反射到激光位置检测器,通过对落在检测器四个相限的光强进行计算,可以得到由于表面形貌引起的微悬臂形变量大小,从而得到样品表面的不同信息。第八章显微分析3.反馈控制系统 在原子力显微镜(AFM)的系统中,将信号经由激光检测器取入之后,在反馈系统中会将此信号作为内部的调整信号,驱使扫描器做适当的移动,使样品与针尖保持一定的作用力。 扫描器通常由压电陶瓷管制作。AFM系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描移动。通过控制压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样品之间距离的目的。第八章显微分析 压电陶瓷是一种性能奇特的材料,当在压电陶瓷对称的两个端面加上电压时,压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短。而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系。也就是说,可以通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。通常把三个分别代表X,Y,Z方向的压电陶瓷块组成三角架的形状,通过控制X,Y方向伸缩来驱动探针在样品表面扫描;通过控制Z方向压电陶瓷的伸缩来控制探针与样品之间距离。第八章显微分析3.反馈控制系统
根据样品与针尖的作用力,改变加在样品扫描器垂直方向的电压,从而使压电陶瓷伸缩,调节探针和被测样品间的距离,反过来控制探针-样品相互作用力的大小,实现反馈控制。因此,反馈控制是原子力显微镜系统的核心工作机制。两种反馈模式:(1)恒力模式—此时反馈系统打开,通过调节样品垂直方向位置使探针针尖与样品表面的作用力恒定(即针尖与样品表面原子距离恒定),可获得样品高度形貌图。(2)恒高度模式—此时反馈系统关闭,样品位置在垂直方向不动,探针高度一定,随样品表面起伏,探针与表面原子的相互作用力起伏。适用于表面十分平整的样品。第八章显微分析微悬臂位移检测系统针尖及样品台扫描位置移动系统反馈控制及结果显示第八章显微分析原子力显微镜的工作过程 原子力显微镜结合以上三个系统,将样品的表面特性呈现出来:(1)使用探针来感测针尖与样品之间的相互作用,作用力会使微悬臂摆动;(2)再利用激光将光照射在悬臂的末端,当摆动形成时,会使反射光的位置改变而造成偏移量,此时激光检测器会记录此偏移量;(3)同时,把偏移信号给反馈系统,以利于系统做适当的调整,最后再将样品的表面特性以影像的方式给呈现出来。第八章显微分析Ⅲ、原子力显微镜的工作模式第八章显微分析1.接触模式针尖与样品表面距离小,利用原子间的斥力可获得高解析度图像样品变形,针尖受损不适合表面柔软的材料第八章显微分析将一个对微弱力极敏感的微悬臂的一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力(10-8~10-6N),同时样品表面起伏不平,从而使探针带动微悬臂弯曲变化,而微悬臂的弯曲又使得光路发生变化,使得反射到激光位置检测器上的激光光点上下移动,检测器将光点位移信号转换成电信号并经过放大处理。(1)接触模式第八章显微分析 由表面形貌引起的微悬臂形变量大小是通过计算激光束在检测器四个像限中的强度差值(A+B)-(C+D)得到的。将这个代表微悬臂弯曲的形变信号反馈至电子控制器驱动的压电扫描器,调节垂直方向的电压,使扫描器在垂直方向上
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