木家具色漆涂层中汞可溶性重金属含量的测定 原子荧光光谱法

木家具色漆涂层中汞可溶性重金属含量的测定原子荧光光谱法范围本文件规定了木家具色漆涂层中汞可溶性重金属含量的测定方法。本文件适用于测定木家具色漆涂层中汞可溶性重金属含量。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法方法原理试样经处理后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾（KBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，由此测得试样中汞含量。仪器设备4.1原子荧光光谱法：配汞空心阴极灯4.2恒温振荡器4.3pH测试仪：精确度为±0.2pH单位4.4电子天平：精度为0.1mg4.5不锈钢金属筛：孔径0.5mm4.6膜过滤器：孔径为0.45mm4.7刮刀：具有锋利刀刃的刀具4.8单刻移液管：25mL4.9白色容量瓶：25mL，50mL等规格试剂与材料除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯及以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中一级水的规格。5.1盐酸溶液c（HCl）=（0.07±0.005）mol/L5.2盐酸溶液c（HCl）=（0.14±0.010）mol/L5.3盐酸溶液c（HCl）≈1mol/L5.4盐酸溶液c（HCl）≈2mol/L5.5盐酸溶液（5+95）5.6硝酸溶液质量分数为65%~68%5.7硝酸溶液（5+95）5.8硼氢化钾-氢氧化钠溶液称取5g氢氧化钠和10g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，该溶液现用现配。5.9汞标准储备溶液汞浓度均为1000mg/mL，介质为1mol/LHNO35.10氩气：高纯氩气6试验程序6.1涂层粉末的制备在木家具产品的涂层表面上用刮刀刮取适量涂层，在室温下通过磁力搅拌器粉碎，使其能通过0.5mm金属筛网待处理。6.2试验步骤6.2.1仪器参考工作条件汞灯电流：30mA；负高压：280V；原子化器高度：8.5mm；载气流量：450mL/min；屏蔽气流量：800mL/min；进样体积：0.5mL；载流：盐酸溶液（5.5）。6.2.2标准工作曲线的绘制取重金属混合标准储备溶液，用硝酸（5.6）溶液配制浓度为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L的汞标准系列工作溶液。开机，仪器达到最佳状态后，以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的汞的质量浓度（mg/L）为横坐标绘制标准工作曲线，计算回归方程。标准工作曲线相关系数应≥0.995，否则应重新制作新的标准工作曲线。6.2.3样品处理将过筛的粉末样品称取0.5g（精确至0.0001g），放入白色容量瓶中，加入25mL0.07mol/L盐酸溶液，搅拌1min，测定其酸度，如果pH大于1.5，应一面摇动一面滴入浓度为2mol/L的盐酸溶液直到pH下降到1.0~1.5为止。在室温下用恒温振荡器振荡该混合液1h后，再静置1h，然后立刻用滤膜器过滤后避光保存。应在4h内完成样品处理。若4h内无法完成，则需加入1mol/L的盐酸溶液25mL对样品处理，处理方法内上。6.2.4可溶性汞浓度的测定将处理好的样品溶液在与标准工作溶液同样的仪器条件下进行测试，同时在相同条件下做样品空白溶液。通过标准工作曲线计算出样品空白溶液和样品溶液中汞可溶性重金属含量。6.2.5结果计算汞可溶性重金属的含量用下式进行计算：式中：X——汞可溶性重金属含量，mg/kg；C0——0.07mol/L或1mol/L盐酸溶液空白浓度，mg/mL；C1——从标准曲线上测得的样品溶液汞的浓度，mg/m；F——稀释因子；25——萃取的盐酸溶液体积，mL；m——称取的样品量，g。当可溶性重金属含量≥1mg/kg时，计算结果保留至小数点后一位有效数字；当0.1mg/kg<可溶性重金属含量<1mg/kg时，计算结果保留至小数点后两位有效数字。7精密度根据GB/T32465-2015相关要求，试样中可溶性重金属含量≥1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%；试样中0.1mg/kg<可溶性重金