2025届高三化学二轮专题训练　化学实验综合题

化学实验综合题(分值:40分)1.(10分)(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78℃馏分,得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题:(1)(2分)NaHSO4在反应中起

作用,用其代替浓H2SO4的优点是

(答出一条即可)。

(2)(2分)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可

。

(3)(1分)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是(填标号)。

A.无需分离B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用,防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程(4)(1分)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是(填名称)。

(5)(2分)该实验乙酸乙酯的产率为(精确到0.1%)。

(6)(2分)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为2.(10分)(2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8℃,熔点为-126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:(1)(3分)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为;

判断制备反应结束的实验现象是

。图示装置存在的两处缺陷是

。

(2)(2分)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为

。

(3)(5分)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①(1分),

②(1分)(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为(1分)(填标号)。测得样品纯度为

(2分)(用含m1、m2的代数式表示)。3.(7分)(2024·山东潍坊二模)某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。实验Ⅰ:制取NaClO2晶体。已知:NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O,高于38℃时析出的晶体是NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下图所示装置进行实验。(1)(1分)装置①的作用是。

(2)(2分)装置②中产生ClO2气体的化学方程式为

。

(3)(2分)从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为:①减压,55℃蒸发结晶;②趁热过滤;③;

④低于60℃干燥,得到成品。实验Ⅱ:测定某亚氯酸钠样品的纯度。设计如下实验方案,并进行实验。①准确称取所得亚氯酸钠样品mg于烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应(已知:ClO2−+4I-+4H+===2H2O+2I2+Cl②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中,用cmol·L-1Na2S2O3标准液滴定,至滴定终点。重复2次,测得消耗标准溶液的体积的平均值为VmL(已知:I2+2S2O32−===2I-+S4(4)(2分)样品中NaClO2的质量分数为(用含m、c、V的代数式表示)。

4.(13分)(2024·山东烟台模拟)铋酸钠(NaBiO3)浅黄色、不溶于冷水、可与热水或酸溶液反应。它常用作分析试剂、氧化剂,如在钢铁分析中测定锰等。某同学在实验室用氯气将Bi(OH)3(白色,难溶于水)氧化制取NaBiO3,并探究其性质。各实验装置如下图所示:请回答下列问题:(1)(2分)装置的连接顺序是:→→→(填装置下面的字母)。

(2)(2分)仪器a的名称是;

D中装有的试剂是。

(3)(2分)装置C的作用是;装置A中盛NaOH溶液的恒压滴液漏斗的作用是

。

(4)(1分)当B中出现白色固体消失的现象时,应进行的操作是

。

(5)(2分)装置B中发生反应的离子方程式为

。

(6)(2分)该同学将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中,发现浅黄色固体溶解,并有黄绿色气体产生,于是该同学很矛盾,矛盾的原因是:该实验现象说明NaBiO3的氧化性比Cl2强,可是从装置B中的反应来看,Cl2的氧化性比NaBiO3强。请你向该同学解释其原因

。

(7)(2分)为测定产品的纯度。取上述NaBiO3产品3.20g,用足量硫酸和MnSO4稀溶液使其还原为Bi3+,再将其准确配制成100mL溶液,取出25mL,用0.100mol·L-1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO4−,滴定终点时消耗25mLH2C2O4标准溶液,则该产品的纯度为化学实验综合题1.(1)催化剂NaHSO4无强氧化性,操作安全;副产物少,无有毒气体SO2产生(答出一条即可)(2)促使反应正向进行,提高乙酸乙酯的产率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90解析(1)乙酸和乙醇在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该实验中用NaHSO4代替浓H2SO4,起催化剂作用。NaHSO4无强氧化性,实验操作更安全;浓H2SO4具有强氧化性,可与乙醇反应生成SO2等副产物,用NaHSO4代替浓H2SO4,减少副产物的产生。(2)变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可使酯化反应正向进行,提高乙酸乙酯产率。(3)变色硅胶在小孔板上方,无需分离,A项正确;平衡常数只与温度有关,故B项错误;变色硅胶没有加入溶液中,不能防止暴沸,C项错误;根据反应液由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝色变为粉红色,知变色硅胶与甲基紫不接触才不影响甲基紫指示反应进程,D项正确。(4)分离和洗涤有机相均需用到的仪器为分液漏斗。(5)由于乙醇过量,故根据乙酸的量计算乙酸乙酯的理论产量为100×10-3mol×88g·mol-1=8.8g,则乙酸乙酯的产率为6.60g×98.0%8.8g×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,根据“酸脱羟基醇脱氢”知,生成的乙酸乙酯为CH3CO18OC2H5,其相对分子质量为90,2.(1)检查装置气密性当管式炉中固体消失,烧瓶中无液体滴下C、D之间没有吸水装置,缺少氢气的处理装置(2)SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)高温灼烧冷却AC135.5m解析氯化氢气体通入浓硫酸干燥后,在管式炉中和硅在高温下反应,生成三氯甲硅烷和氢气,由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃,熔点为-126.5℃,在球形冷凝管中可冷却成液态,在装置C中收集起来,氢气则通过D装置排出,同时D可处理多余的氯化氢气体,据此解答。(1)制备SiHCl3时,由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体,所以组装好装置后,要先检查装置气密性,然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中,通入氯化氢气体,排出装置中的空气,一段时间后,接通冷凝装置,加热开始反应,制备反应结束时,Si完全反应,SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加,则实验结束的现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。SiHCl3容易水解,D中水蒸气容易进入C中,C和D之间应增加吸收水蒸气的装置,同时应增加氢气的处理装置;(2)已知电负性Cl>H>Si,则SiHCl3中氯元素的化合价为-1,H元素的化合价为-1,硅元素化合价为+4,所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时,要发生氧化还原反应,得到氯化钠、硅酸钠和氢气,化学方程式为:SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O;(3)m1g样品经水解,干燥等预处理过程得到硅酸水合物后,高温灼烧,在干燥器中冷却后,称量,所用仪器包括坩埚和干燥器,所得固体氧化物为二氧化硅,质量为m2g,则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=m260mol,样品纯度为m2603.(1)吸收多余的ClO2气体,防止污染环境(2)2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)===2ClO2↑+2Na2SO4+H2O(3)用38~60℃的温水洗涤(4)9.05cV解析(1)装置①中装有氢氧化钠溶液,其作用是吸收多余的ClO2气体,防止污染环境;(2)亚硫酸钠具有还原性,在反应中作还原剂;装置②中产生ClO2的反应是氯酸钠在酸性溶液中氧化亚硫酸钠为硫酸钠,本身被还原为二氧化氯,反应的化学方程式应为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)===2ClO2↑+2Na2SO4+H2O;(3)从溶液中制取晶体,一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法,为防止析出晶体NaClO2·3H2O,应趁热过滤,由题目信息可知,应控制温度38℃~60℃进行洗涤,低于60℃干燥,故答案为用38℃~60℃热水洗涤;(4)由关系式为ClO2−~2I2~4S2O32−,n(ClO2−)=14n(S2O32−)=14×V×10-3×c=2.5cV×10-4mol,m(NaClO2)=2.5cV×10-4mol×90.5g·mol-1,4.(1)ACBD(2)三颈烧瓶氢氧化钠溶液(3)除去氯气中氯化氢气体反应后吸收滞留在装置中有毒气体氯气(4)关闭K1、K3,打开K2(5)Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2===NaBiO3+2Cl-+3H2O(6)两者反应的溶液的酸碱性不同,说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱(7)87.5%解析装置A反应生成氯气,通过装置C饱和食盐水除去氯气中氯化氢气体,进入B中反应生成NaBiO3,尾气使用D中碱液吸收减少污染,故装置顺序为ACBD。(3)氯气中含有挥发的氯化氢气体,装置C的作用是除去氯气中氯化氢气体;反应后装置A中含有毒性气体氯气,氯气能和氢氧化钠反应,装置A中盛NaOH溶液的恒压滴液漏斗的作用是反应后吸收滞留在装置中有毒气体氯气;(4)当B中出现白色固体消失的现象时,说明Bi(OH)3已经完全反应,装置B中应该不再通入氯气,此时应进行的操作是关闭K1、K3,打开K2;(5)铋酸钠(NaBiO3)浅黄色、不溶于冷水;装置B中氯气将Bi(OH)3氧化制取NaBiO3,反应中Bi元素化合价升高、氯元素化合价降低生成氯离子,根据电子守恒、质量守恒可知,发生反应的离子方程式为Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2===NaBiO3+2Cl-+3H2O;(6)将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中,有黄绿色气体氯气生成,说明Na