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DB12DeterminationoforganophosphorusandpyrethroidspestisidesMulti-pesiduesin天津市市场监督管理委员会发布I本标准依据GB/T1.1-2009给1人参中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量的测定气相色谱法GB/T6682分析实验室用水规格和拟除虫菊酯类农药经固相萃取净化，用气相色谱仪（电4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水4.2.3正己烷：色谱纯。4.2.5氯化钠。4.2.6无水硫酸钠。4.3溶液配制4.2.1洗脱液：乙酸乙酯/正己烷（5/94.4标准品24.5标准溶液配制4.5.1有机磷类农药标准储备液（200mg/L）：准确称取4.5.2拟除虫菊酯类农药标准储备液（200mg/L）：准确称取各农药标准5.1气相色谱仪：火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD5.3氮吹仪。5.4旋转蒸发仪。5.5涡旋振荡器。5.6高速组织匀浆机。称取样品(5.0±0.01)g于250mL烧杯中，加入10mL水，静置10分钟，待样品充分润湿后，加入30mL乙腈和10mL水，高速组织匀浆（20000转/min）2min，用10m将6.2.1滤液转至分液漏斗中，加入8g氯化钠，振荡3min后静置10min。上类农药残留量。取剩余2mL转入预淋好的弗罗里硅土柱中，20mL洗脱液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩——色谱柱14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，或等效色3扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药定量限均为0.01mg/kg，参见附录在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的采用外标单点法定量，试样中被测农药以质量分数R计，单位以毫克/千克（mg/kg）表示，用公式4S标——标准溶液中被测农药的峰面积S样——样品溶液中被测农药的峰面积W——称样质量（g） 5 5 注：1—敌敌畏；2—甲胺磷；3—乙酰甲胺磷；4—二嗪农；5—氧化乐果；6—久效磷；7—乐果；8—马拉硫磷；9—甲基对硫磷；10—对硫磷；11—杀扑磷；12—乙665minmin580007800024600040004000200005101520

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