《慢速率加载条件下管道材料原位充氢测试断裂韧性的试验方法》

I

团体标准

T/CSTMXXXXX—202X

慢速率加载条件下管道材料原位充氢测试

断裂韧性的试验方法

Thetestmethodforfracturetoughnessofmetallicunderlowloadingratewith

in-situhydrogencharging

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟

T/CSTMXXXXX—2020

慢速率加载条件下管道材料原位充氢测试断裂韧性的试验方法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了管道材料在慢速率加载的条件下通过原位溶液充氢或电化学充氢（动态充氢）测量断

裂韧性的试验方法的术语和定义、符号及说明原理、试验原理、试验设备、试验程序、试验结果处理、

以及试验结果有效性验证。

本文件适用于氢气输送领域中大量使用的管道材料在缓慢增加位移量与氢环境耦合条件下的裂纹

尖端张开位移的测定，用于评估管道材料在含氢环境下（近工况条件下）的断裂韧性。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T12160金属材料单轴试验用引伸计系统的标定

GB/T15970.7金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第7部分：慢应变速率试验

GB/T16825.1静力单轴试验机的检验第1部分：拉力和（或）压力试验机

GB/T21143金属材料准静态断裂韧度的统一试验方法

GB/T24196金属和合金的腐蚀电化学试验方法恒电位和动电位极化测量导则

GB/T30074用电化学技术测量金属中氢渗透（吸收和迁移）的方法

GB/T34542.2氢气储存输送系统第2部分金属材料与氢环境相容性试验方法

3术语和定义

GB/T21143和GB/T34542.2中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1氢相容性HydrogenCompatibility

材料在含氢环境中或含氢条件下综合力学性能的劣化程度，包括断裂韧性、延伸率、拉伸强度、疲

劳性能。

3.2含氢材料的裂纹尖端张开位移(HyCTOD)CrackingTipOpeningDisplacementofmaterials

inhydrogenenvironment

在缓慢加载条件下（裂尖应力强度因子K～0.01至1MPa·m0.5）含氢材料的断裂韧性

3.3原位充氢或动态充氢In-situHydrogenChargingorDynamicHydrogencharging

试样在加载过程中保持充氢的测试方法。

1

T/CSTMXXXXX—2020

4原理

基于管道真实服役条件下（压力、管道内表面氢浓度）与溶液充氢方式所测的氢浓度对应关系，利

用氢渗透测试技术决定充氢溶液浓度。预制疲劳裂纹后的管道试样（三点弯曲试样或紧凑拉伸试样）与

溶液池硅胶密封，并与试验机装配连接。试样的疲劳裂纹尖端及扩展区域与充氢溶液充分接触，预充氢

一定时间，预充氢时间由相应试样材料的氢扩散系数和试样厚度决定。设置恒定的位移速率加载，慢速

率加载同时保持充氢，直至试样拉/压断，以评估管道材料在慢速率加载和原位充氢的近工况条件下的

断裂韧性。可以获得的结果包括：

a)慢速率加载、氢环境的近工况条件下的断裂韧性。

b)不同试验条件包括（加载速率、氢浓度（压力）、裂纹尺寸）对于管道材料断裂韧性的敏感性。

5仪器和设备

5.1试验机

5.1.1慢速率拉压试验机为试验的主体设备，试验机应按现行标准GB/T16825.1进行校验。该装置

由中或高等刚性的机架和使横梁位移速率范围在101mm/min至10-6mm/min的一系列减速齿轮的驱动机

械组成。横梁位移速率通常被控制为期望给定在试样线弹性变化时间段裂纹尖端的应力强度因子变化

速率；

5.1.2慢速率拉压试验机应具有足够高的位移控制精度和载荷控制精度，一般应在满量程±1%以内；

5.1.3采用三点弯曲试样时应选择立式慢速率压缩试验机，采用紧凑拉伸试样时应选择卧式慢速率拉

伸试验机。

5.2溶液池

5.2.1溶液池由耐腐蚀材料制成，在加载过程中能承受一定弯曲应力，具有一定韧性，在测试测试环

境保持惰性气体通入；

5.2.2选择合适的溶液池尺寸，应保证试样在试验机开始加载至试样断裂的过程中裂纹尖端置于溶液

中；

5.2.3使用具有一定韧性的有机硅胶（柔性）将溶液池和试样密封连接，具体的装备方式如图1所

示。

2

T/CSTMXXXXX—2020

说明：

A——试样；

B——试验机夹具；

C——充氢溶液；

D——充氢溶液池；

E——惰性气体；

图1溶液池和试样装备示意（以三点弯曲试样为例）

5.3试验夹具

5.3.1试验夹具根据对应试样应满足现行标准GB/T21143中的要求。

5.4引伸计

5.4.1引伸计测量的是试样刀口位移的相对变化，不必测定引伸计的绝对位移值，引伸计的刀片应为

耐腐蚀材料或涂层保护，引伸计的标定应按照现行标准GB/T12160的要求进行。

6试剂

6.1充氢溶液

6.1.1充氢溶液选择：不同材料的充氢溶液不同，对于钢，常使用硫酸硫脲溶液充氢。而其他材料如

铝合金则不能使用硫酸作为充氢溶液，硫脲作为缓蚀剂用于抑制腐蚀行为。

6.1.2溶液浓度选择：对于管线钢，充氢溶液的浓度一般推荐为0.1MH2SO4+0.25g/LCH4N2S（硫

脲），或测量真实服役环境下管道材料的氢浓度寻找对应的溶液充氢环境下的浓度关系（根据现役标

准GB/T30074），对溶液再做调整。

6.1.3不同浓度下的硫酸硫脲溶液与对于的气态充氢条件关系见附录A，附录A的参数会持续在本标

准中更新和补充。

6.1.4缓蚀效率随缓蚀剂（硫脲）浓度的变化而变化，缓蚀剂浓度的确定可由电化学阻抗谱（EIS）

测定的结果得出。

3

T/CSTMXXXXX—2020

7试验试样

7.1试样制备

7.1.1试样推荐采用三点弯曲或紧凑拉伸的标准试样，制备应满足GB/T21143的相关要求。

7.1.2样品应在最终热处理条件下使用，从母材、焊缝、热影响区每个位置测试三次，样品应在TL方

向，否则取LT方向的试样。

7.1.3预制疲劳裂纹应满足GB/T21143的相关要求。

8试验程序

8.1试样与溶液池装配

8.1.1根据现役标准GB/T21143的相关要求制备试样，打磨试样的充氢区域至光滑，并预制疲劳裂

纹。记录试验三点弯曲或紧凑拉伸试样的尺寸试样长（L）宽（W）厚度（B）及跨距（S）。

8.1.2在同一组试验中，应在试样表面设置固定尺寸的充氢区域，两侧其余部分涂上硅胶，以防止氢

渗入，如图2所示。

8.1.3试样两侧与溶液池用柔性硅胶装配密封，并等待至固化。应保证两侧溶液池的密封性，在试样

加载的过程中不应漏液。

说明：

A——充氢区域；

B——胶粘密封区域；

图2充氢区域示意（以三点弯曲试样为例）

8.2静态预充氢

8.2.1装有溶液池的试样安装至试验机上，溶液池加入充氢溶液，预充氢一定时间t，保持通入惰性

气体。

8.2.2预充氢的时间最少为t，根据下列进行计算，氢扩散系数根据现役标准GB/T30074电化学氢

渗透的测量方法获得。应保证试验机加载之前，试样充氢区域充氢至饱和。

t——预充氢时间，s；

D——氢扩散系数，cm2/s；

4

T/CSTMXXXXX—2020

L——试样厚度,cm；

8.3试验机加载

8.3.1试验开始前安装引伸计，测量试样刀口间的相对位移，裂纹尖端张开位移由缺口张开位移计

算。

8.3.2试验应在位移控制下进行，横梁位移的速率取决于试样裂纹尖端应力强度因子K，K在线弹性

阶段的变化速率应为0.01MPa·m0.5至0.1MPa·m0.5甚至更低。对于同一组试验，应该在相同的标称

速率下加载。

8.3.3试验开始前应预加载100N至450N消除试验机间隙，预加载值取决于试验机的刚度，对于同一

组试验，应该在相同的预载荷下开始试验。

8.3.4保持溶液池内通入惰性气体，开始试验并记录环境温度。

8.4试验记录

8.4.1试样在试验后应及时用酒精冲洗，打断后测定原始裂纹长度（a0）。具体测量方法参照现役标

准GB/T21143。

8.4.2试验记录的参数包括：

a)试样尺寸（厚度）、屈服强度；

b)试验条件：温度、加载速率、溶液浓度、初始裂纹长度；

c)稳定裂纹扩展量；

d)载荷-缺口张开位移曲线P—Vp曲线，根据不同的实验条件可绘制与氢致断裂韧性的曲线。

9试验数据处理

9.1.1氢致断裂韧性的计算方法参考现役标准GB/T21143，并根据载荷-缺口张开位移的曲线类型，

记录的最大载荷值P、裂纹张开位移的塑性分量Vp。

9.1.2绘制不同加载速率下的氢致断裂韧性曲线，断裂韧性不再因加载速率敏感变化时，认为在该加

载速率条件下的断裂韧性值是有效的。

10试验报告

试验报告应当包括下列内容：

a）引用标准；

b）试验条件：

1)材料牌号、规格、化学成分、热处理状态、焊接工艺参数；

2)试样取样位置、取样方位、结构尺寸、表面状态、初始裂纹尺寸；

3)溶液浓度（对应的含氢量）、试验温度、施加电位/电流密度（必要时）；

4)载荷-缺口张开位移曲线；

5

T/CSTMXXXXX—2020

c）试验参数：

1)位移速率；

2)位移控制方法

d）实验结果：

1)氢致断裂韧性值。

e）记录试验中发现的异常现象；

6

T/CSTMXXXXX—2020

附录A

（资料性）

管道材料在不同充氢条件下的对应关系

A.1附录A为推荐性参数，并无强制性要求。

A.2表A根据GB/T30074氢渗透的测试方法，归纳出管道材料在不同充氢条件下的对应关系，在

充氢量相同的情况下，以便于利用溶液充氢的方式替代对应气态充氢。

表A.1不同管材中充氢方式的对应关系

管道材料氢含量

充氢溶液电流密度（mA/cm2）气态氢环境

（wppm）

GB#200.1MH2SO4+0.25g/LCH4N2SN/A--

X42----

X52----

X60----

X70----

-----

-----

A.3表A中的参数和数据会在后续版本中补充或更新。

7

T/CSTMXXXXX—202