DB12T 795-2018 生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定 液相色谱-串联质谱法　　

生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定液相色谱-串联质谱法chromatography-tandemmassspecI本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》编制。本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：夏义平、张明月、张维、吕光、马永民。11范围本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中5种人工合成甜味剂素、阿斯巴甜、三氯蔗糖)含量的原理、测定方法、检出限、准确度和精密度。2规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验用水规格和试验方法。3原理4试剂和材料4.1除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2安赛蜜标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。4.3糖精钠标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。4.4甜蜜素标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。4.5阿斯巴甜标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。4.6三氯蔗糖标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。4.9三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris)。4.10磷酸：优级纯。4.12甲醇-水(1:1):量取100mL甲醇，加入100mL水，混匀备用。4.13标准储备液：称取5种人工合成甜味剂标准品10.0mg(精确至0.0001g),置于10mL容量瓶中加甲醇-水(4.11)定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，此溶液-18℃下避光保存，可稳定12个月以上。4.14混合标准中间液：取4.12中标准储备液适量，用甲醇-水(4.11)配制成10μg/mL的标准混合液。4℃下避光保存，可稳定3个月以上。24.15标准工作溶液的配制：吸取适量的4.13中混合标准中间溶液，用甲醇-水(1:1体积比)配制成4.16固相苯取柱：HLB固相萃取柱，6mL,200mg或相当者。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。5.2固相苯取装置：可通过真空泵调节流速，流速范围1mL/min～20mL/min。6水样的采集与保存7测定步骤7.1样品预处理7.2.1液相色谱参考条件7.2.1.1色谱柱：HSST3,2.7.2.1.2流动相：A为乙腈，B为10mmol/L乙酸铵(含2mmol/LTris),梯度洗脱条件见表1。表1梯度洗脱条件流动相时间(min)07.2.2质谱参考条件7.2.2.1电离模式：电喷雾负离子模式(ESI)。37.2.2.6采集方式：多反应监测(MRM)。7.2.2.75种人工合成甜味剂的定性、定量离子见表2。表2五种人工合成甜味剂的定性、定量离子日标化合物名称定性离了对定量离了对V保留时间安赛蜜阿斯巴甜57.2.3液相色谱-质谱/质谱检测7.2.3.1定量测定参考保留时间分别为1.33、1.46、1.57、1.86、1.94min。五种人工合成甜味剂的标准溶液的色谱图见7.2.3.2定性测定中，所选的离子对均出现，各定性离子的相对丰7.3空白试验8检出限、回收率、精密度8.1检出限8.2回收率45(资料性附录)标准物质的基本信息标准物质基本信息见表A.1。图A.1标准物质的基本信息中文名称安赛蜜阿斯巴甜6(资料性附录)B.1标准溶液的总离子流图见图B.1。4.25458475B.2标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图见B.2图B.2标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图7B.3试样溶液的总离子流图见B.321927图B.3试样溶液的总离子流图B.4试样溶液的多反应监测(MRM)色谱图2