《聚丙烯酸五溴苄酯副产溴化钠》

ICS71.060.50

CCSG12

SDSCCE

山东化学化工学会团体标准

T/SDSCCEXXXX—XXXX

聚丙烯酸五溴苄酯副产溴化钠

Poly(pentabromobenzylacrylate)by-productsodiumbromide

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东化学化工学会发布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

聚丙烯酸五溴苄酯副产溴化钠

1范围

本文件规定了聚丙烯酸五溴苄酯副产溴化钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、

运输及贮存。

本文件适用生产聚丙烯酸五溴苄酯过程中产生的含溴化钠水溶液，经过调节pH、吸附脱色、离心、

浓缩等处理后得到的液体溴化钠产品，再进一步浓缩、干燥等处理得到固体溴化钠产品，主要用于化工

行业。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB5085.3危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9724—2007化学试剂pH值测定通则

GB/T10454集装袋

HG/T3811—2006工业溴化物试验方法

HJ501—2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

聚丙烯酸五溴苄酯副产溴化钠应符合表1的技术要求。

表1技术要求

指标

项目

液体固体

外观无色液体白色结晶

溴化钠（NaBr），/%≥40.0≥97.0

-

氯化物（Cl），/%≤0.5≤1.0

水分，/%——≤0.5

1

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表1技术要求（续）

指标

项目

液体固体

2-

硫酸盐（SO4），/%≤0.02

-

溴酸盐（BrO3），/%≤0.003≤0.005

-

碘化物（I），/%≤0.006≤0.01

重金属（Pb），/%≤0.0004≤0.0005

总碱度（以Na2CO3计），/%≤0.3≤0.5

铁（Fe），/%≤0.0003≤0.0005

pH5.0～8.5

总有机碳（TOC），/%≤0.3≤0.5

浸出毒性：聚丙烯酸五溴苄酯浸出液中危害成分浓度限值应满足GB5085.3要求。

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规的规定。

5试验方法

本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。

外观的测定

在自然光或日光灯下目视观察。

溴化钠的测定

称取适量试样（固体0.4g、液体0.8g）（精确至0.0001g）试样按HG/T3811—2006第3.3条测定并

计算（K＝2.9024）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

氯化物的测定

按HG/T3811-2006第3.4条测定并计算。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差不大于0.02%。

水分的测定

按HG/T3811-2006第3.11条测定并计算。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差不大于0.003%。

硫酸盐的测定

按HG/T3811-2006第3.5条测定，标准比浊溶液中，硫酸盐标准溶液的加入量为2.00mL。

溴酸盐的测定

按HG/T3811-2006第3.6条测定，标准比色溶液中，溴酸盐标准溶液的加入量为液体取0.60mL、固

体取1.00mL。

碘化物的测定

2

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按HG/T3811-2006第3.7条测定，标准比色溶液中，碘化物标准溶液的加入量液体取0.60mL、固体

取1.00mL。

重金属的测定

按HG/T3811-2006第3.12条测定，标准比色溶液中，铅标准溶液的加入量液体取2.00mL、固体取

2.50mL。

总碱度的测定

5.9.1方法提要

以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液进行滴定。

5.9.2试剂和材料

5.9.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L。

5.9.2.2溴甲酚绿-甲基红指示液。

5.9.3仪器设备

5.9.3.1滴定管：分刻度为0.05mL或0.02mL。

5.9.4分析步骤

称取适量试样（液体5g、固体2.5g）（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加入50mL水，混匀，

加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示液后，立即用盐酸标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液由绿色变为暗红

色为终点。同时进行空白试验。

5.9.5结果计算

试样中总碱度的质量分数1，以%表示，按式（1）计算：

c1×(푉−푉0)×푀1

1=×100%···········································（1）

푚1×1000

式中：

V——试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

푐1——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

푀1——碳酸钠（1/2Na2CO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（푀1=52.99）；

푚1——试样的质量，单位为克（g）。

5.9.6允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值0.01%。

铁的计算

按HG/T3811-2006第3.8条测定并计算。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差不大于0.0001%。

pH的测定

5.11.1液体试样的测定

取适量试样于洁净烧杯中，按GB/T9724—2007的第6条规定进行。

5.11.2固体试样的测定

3

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称取5g（精确至0.01g）试样，加入无二氧化碳水溶解并稀释至100mL，按按GB/T9724—2007的

第6条规定进行。

总有机碳的测定

5.12.1试验溶液的制备

称取适量试样（液体4g，固体2g）（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.12.2测定

取适量试验溶液按HJ501-2009中3.2的规定进行。

5.12.3结果计算

总有机碳含量2，以%表示，按式（2）计算：

휌×100×푓

2=×100%··············································（2）

푚

式中：

ρ——测定试验溶液中总有机碳质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

f——试样溶液的稀释倍数；

m——试样的质量，单位为克（g）

5.12.4允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定的相对偏差不大于20%。

6检验规则

检验分类

检验分为出厂检验和型式检验。

检验项目

6.2.1出厂检验项目为外观、溴化钠、氯化物、pH，应逐批进行检验。

6.2.2对于浸出毒性指标，在正常生产情况下，按照抽样方法，进行浸出毒性型式检测，浸出毒性低

于标准限值即可。如有下列情况之一时，应进行浸出毒性检验：

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料有变化；

c)长期停产又恢复生产；

d)合同规定。

6.2.3除浸出毒性外所有项目均为型式检验项目。在正常情况下每6个月至少进行一次型式检验。有

下列情况之一时，应进行型式检验：

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料有变化；

c)长期停产又恢复生产；

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；

e)合同规定。

组批

以同等工艺生产、一次性交付的产品为一批，每批产品不超过35t。

采样

4

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采样单元数应符合GB/T6678的规定。固体采样按GB/T6679的规定进行，采样量不少于500g，混

合均匀后，分装于两个清洁干燥的聚乙烯塑料袋中；液体采样按GB/T6680的规定执行，采样量不少于

500mL，分装于两个清洁干燥的玻璃瓶或氟化瓶中。密封、贴上标签。标签上应注明产品名称、批号或

生产日期、取样地点、取样人姓名、取样日期。一份供检验使用，另一份留样备查。

判定