2025年高考化学复习之小题狂练300题（解答题）：制备实验方案的设计

第1页（共1页）2025年高考化学复习之小题狂练300题（解答题）：制备实验方案的设计一．解答题（共10小题）1．（2024•上海）粗盐中含有、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子：已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示：（1）步骤①中BaCl2溶液要稍过量，请描述检验BaCl2溶液是否过量的方法：。（2）（不定项）若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致。A.不能完全去B.消耗更多NaOHC.Ba2+不能完全去除D.消耗更多Na2CO3（3）过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒还需要。A.分液漏斗B.漏斗C.长颈漏斗D.锥形瓶（4）步骤④中用盐酸调节pH至3～4，除去的离子有。（5）“一系列操作”是指A.蒸发至晶膜形成后，趁热过滤B.蒸发至晶膜形成后，冷却结晶C.蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤D.蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶（6）第二次过滤后滤渣的成分为：。另有两种方案进行粗盐提纯。方案2：向粗盐水中加入石灰乳【主要成分为Ca（OH）2】除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+；方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。（7）相比于方案3，方案2的优点是：。（8）已知粗盐水中Mg2+含量力0.38g•L﹣1，Ca2+含量1.11g•L﹣1，现用方案3提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳（视为CaO）和Na2CO3的物质的量分别为。2．（2023•辽宁）2﹣噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如图：Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至﹣10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择。a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是。（3）步骤Ⅱ的化学方程式为。（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是（填名称）；无水MgSO4的作用为。（7）产品的产率为（用Na计算，精确至0.1%）3．（2023•甲卷）钴配合物[Co（NH3）6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co（NH3）6]Cl3+2H2O具体步骤如下：Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2•6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如图。仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。（3）指出下列过滤操作中不规范之处：。（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。4．（2023•河北）配合物Na3[Co（NO2）6]（M＝404g•mol﹣1）在分析化学中用于K+的鉴定，其制备装置示意图（夹持装置等略）及步骤如图：①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水，搅拌溶解。②磁力搅拌下加入5.0gCo（NO3）2•6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束，滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃；ii.NaNO2的溶解度数据如下表。温度/℃20304050溶解度/（g/100gH2O）84.591.698.4104.1回答下列问题：（1）仪器a的名称是，使用前应。（2）Na3[Co（NO2）6]中钴的化合价是，制备该配合物的化学方程式为。（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是。（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是。（5）已知：2K++Na++[Co（NO2）6]3﹣K2Na[Co（NO2）6]↓（亮黄色）足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，产品纯度为%。（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，。5．（2023•江苏）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4•H2O，其实验过程可表示为（1）在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO2气体，生成MgSO3，反应为Mg（OH）2+H2SO3═MgSO3+2H2O，其平衡常数K与Ksp[Mg（OH）2]、Ksp（MgSO3）、Ka1（H2SO3）、Ka2（H2SO3）的代数关系式为K＝；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收SO2效率的有（填序号）。A．水浴加热氧化镁浆料B．加快搅拌速率C．降低通入SO2气体的速率D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通SO2（2）在催化剂作用下MgSO3被O2氧化为MgSO4。已知MgSO3的溶解度为0.57g（20℃），O2氧化溶液中的离子方程式为；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中MgSO3被O2氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH＝6～8范围内，pH增大，浆料中MgSO3的氧化速率增大，其主要原因是。（3）制取MgSO4•H2O晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是；补充完整制取MgSO4•H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，。（已知：Fe3+、Al3+在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4•7H2O，MgSO4•7H2O在150～170℃下干燥得到MgSO4•H2O，实验中需要使用MgO粉末）6．（2023•江苏）V2O5﹣WO3/TiO2催化剂能催化NH3脱除烟气中的NO，反应为4NH3（g）+O2（g）+4NO（g）═4N2（g）+6H2O（g）ΔH＝﹣1632.4kJ•mol﹣1。（1）催化剂的制备。将预先制备的一定量的WO3/TiO2粉末置于80℃的水中，在搅拌下加入一定量的NH4VO3溶液，经蒸发、焙烧等工序得到颗粒状V2O5﹣WO3/TiO2催化剂。在水溶液中水解为H3VO4沉淀的离子方程式为；反应选用NH4VO3溶液而不选用NaVO3溶液的原因是。（2）催化剂的应用。将一定物质的量浓度的NO、O2、NH3（其余为N2）气体匀速通过装有V2O5﹣WO3/TiO2催化剂的反应器，测得NO的转化率随温度的变化如题图所示。反应温度在320～360℃范围内，NO转化率随温度变化不明显的原因是；反应温度高于380℃，NO转化率下降，除因为进入反应器的NO被还原的量减少外，还有（用化学方程式表示）。（3）废催化剂的回收。回收V2O5﹣WO3/TiO2废催化剂并制备NH4VO3的过程可表示为①酸浸时，加料完成后，以一定速率搅拌反应。提高钒元素浸出率的方法还有。②通过萃取可分离钒和钨，在得到的钒酸中含有H4V4O12。已知H4V4O12具有八元环结构，其结构式可表示为。③向pH＝8的NaVO3溶液中加入过量的NH4Cl溶液，生成NH4VO3沉淀。已知：Ksp（NH4VO3）＝1.7×10﹣3，加过量NH4Cl溶液的目的是。7．（2023•甲卷）BaTiO3是一种压电材料。以BaSO4为原料，采用下列路线可制备粉状BaTiO3。回答下列问题：（1）“焙烧”步骤中碳粉的主要作用是。（2）“焙烧”后固体产物有BaCl2、易溶于水的BaS和微溶于水的CaS。“浸取”时主要反应的离子方程式为。（3）“酸化”步骤应选用的酸是（填标号）。a.稀硫酸b.浓硫酸c.盐酸d.磷酸（4）如果焙烧后的产物直接用酸浸取，是否可行？其原因是。（5）“沉淀”步骤中生成BaTiO（C2O4）2的化学方程式为。（6）“热分解”生成粉状钛酸钡，产生的：nCO＝。8．（2023•浙江）某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架（MOF）材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如图：已知：①含锌组分间的转化关系：ZnZn（OH）2[Zn（OH）4]2﹣②ɛ﹣Zn（OH）2是Zn（OH）2的一种晶型，39℃以下稳定。请回答：（1）步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是。（2）下列有关说法不正确的是。A.步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分B.步骤Ⅰ，若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε﹣Zn（OH）2，可提高ZnSO4的利用率C.步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用50℃的热水洗涤D.步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小（3）步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是。（4）用Zn（CH3COO）2和过量（NH4）2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是。（5）为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“____”上填写一件最关键仪器，“（）”内填写一种操作，均用字母表示]。用（称量ZnO样品xg）→用烧杯（）→用（）→用移液管（）→用滴定管（盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2+）仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签（6）制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5×10﹣3g人血浆铜蓝蛋白（相对分子质量1.5×105），经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。9．（2022•甲卷）硫酸锌（ZnSO4）是制备各种含锌材料的原料，在防腐、电镀、医学上有诸多应用。硫酸锌可由菱锌矿制备，菱锌矿的主要成分为ZnCO3，杂质为SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物。其制备流程如图：本题中所涉及离子的氢氧化物溶度积常数如下表：离子Fe3+Zn2+Cu2+Fe2+Mg2+Ksp4.0×10﹣386.7×10﹣172.2×10﹣208.0×10﹣161.8×10﹣11回答下列问题：（1）菱锌矿焙烧生成氧化锌的化学方程式为。（2）为了提高锌的浸取效果，可采取的措施有、。（3）加入物质X调溶液pH＝5，最适宜使用的X是（填标号）。A.NH3•H2OB.Ca（OH）2C.NaOH滤渣①的主要成分是、、。（4）向80～90℃的滤液①中分批加入适量KMnO4溶液充分反应后过滤，滤渣②中有MnO2，该步反应的离子方程式为。（5）滤液②中加入锌粉的目的是。（6）滤渣④与浓H2SO4反应可以释放HF并循环利用，同时得到的副产物是、。10．（2022•山东）实验室利用FeCl2•4H2O和亚硫酰氯（SOCl2）制备无水FeCl2的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置（填“a”或“b”）。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。（2）现有含少量杂质的FeCl2•nH2O，为测定n值进行如下实验：实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol•L﹣1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL（滴定过程中Cr2转化为Cr3+，Cl﹣不反应）。实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。则n＝；下列情况会导致n测量值偏小的是（填标号）。A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成（3）用上述装置，根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧（填序号），先馏出的物质为。

2025年高考化学复习之小题狂练300题（解答题）：制备实验方案的设计参考答案与试题解析一．解答题（共10小题）1．（2024•上海）粗盐中含有、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子：已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示：（1）步骤①中BaCl2溶液要稍过量，请描述检验BaCl2溶液是否过量的方法：取上层清液于试管，向其中滴加稀硫酸，若有白色沉淀生成，则证明BaCl2溶液已过量，反之，则未过量。（2）（不定项）若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致AD。A.不能完全去B.消耗更多NaOHC.Ba2+不能完全去除D.消耗更多Na2CO3（3）过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒还需要B。A.分液漏斗B.漏斗C.长颈漏斗D.锥形瓶（4）步骤④中用盐酸调节pH至3～4，除去的离子有OH﹣、。（5）“一系列操作”是指CA.蒸发至晶膜形成后，趁热过滤B.蒸发至晶膜形成后，冷却结晶C.蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤D.蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶（6）第二次过滤后滤渣的成分为：Mg（OH）2、CaCO3、BaCO3。另有两种方案进行粗盐提纯。方案2：向粗盐水中加入石灰乳【主要成分为Ca（OH）2】除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+；方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。（7）相比于方案3，方案2的优点是：方案2发生反应CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl，可变废为宝，将粗盐杂质转化为铵盐，产生氮肥；减少了NH3等有害工业气体的排放，更加环保。（8）已知粗盐水中Mg2+含量力0.38g•L﹣1，Ca2+含量1.11g•L﹣1，现用方案3提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳（视为CaO）和Na2CO3的物质的量分别为n（CaO）＝0.158mol，n（Na2CO3）＝0.436mol。【答案】（1）取上层清液于试管，向其中滴加稀硫酸，若有白色沉淀生成，则证明BaCl2溶液已过量，反之，则未过量；（2）AD；（3）B；（4）OH﹣、；（5）C；（6）Mg（OH）2、CaCO3、BaCO3；（7）方案2发生反应CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl，可变废为宝，将粗盐杂质转化为铵盐，产生氮肥；减少了NH3等有害工业气体的排放，更加环保；（8）n（CaO）＝0.158mol，n（Na2CO3）＝0.436mol。【分析】粗盐中含有、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，先加入稍微过量的BaCl2溶液，沉淀，过滤后，向滤液中继续加入氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液，分别沉淀Mg2+和Ca2+、过量的Ba2+，再过滤，滤去Mg（OH）2、CaCO3、BaCO3沉淀，再向滤液中加入一定量的稀盐酸，中和过量的氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液，得到含有K+的氯化钠溶液，将此溶液蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤，得到氯化钠晶体，据此分析作答。【解答】解：（1）步骤①中BaCl2溶液要稍过量，检验BaCl2溶液是否过量的方法是取上层清液于试管，向其中滴加稀硫酸，若有白色沉淀生成，则证明BaCl2溶液已过量，反之，则未过量，故答案为：取上层清液于试管，向其中滴加稀硫酸，若有白色沉淀生成，则证明BaCl2溶液已过量，反之，则未过量；（2）若加BaCl2后不先过滤，就加氢氧化钠和碳酸钠，此时会发生沉淀的转化：BaSO4+⇌BaCO3+，少量BaSO4又转化为BaCO3，导致溶液中不能完全除去，且消耗更多的Na2CO3，Ba2+能完全去除，对消耗NaOH量无影响，即AD符合题意，故答案为：AD；（3）过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒外，还需要漏斗，故答案为：B；（4）步骤④中用盐酸调节pH至3～4，除去的离子有过量的OH﹣、，故答案为：OH﹣、；（5）“一系列操作”是指蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤，得到氯化钠晶体，故答案为：C；（6）根据分析可知，第二次过滤后滤渣的成分为：Mg（OH）2、CaCO3、BaCO3，故答案为：Mg（OH）2、CaCO3、BaCO3；（7）另有两种方案进行粗盐提纯：方案2：向粗盐水中加入石灰乳【主要成分为Ca（OH）2】除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+；方案3：向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+；相比于方案3，方案2的优点是：方案2发生反应CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl，可变废为宝，将粗盐杂质转化为铵盐，产生氮肥；减少了NH3等有害工业气体的排放，更加环保，故答案为：方案2发生反应CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl，可变废为宝，将粗盐杂质转化为铵盐，产生氮肥；减少了NH3等有害工业气体的排放，更加环保；（8）粗盐水中Mg2+含量力0.38g•L﹣1，Ca2+含量1.11g•L﹣1，10L该粗盐水中，Mg2+的物质的量为≈0.158mol，Ca2+的物质的量为＝0.2775mol，根据关系式：CaO～Ca（OH）2～Mg2+～Mg（OH）2可知：需要CaO的物质的量为0.158mol，同时增加了0.158mol的Ca2+，根据关系式：Ca2+～Na2CO3～CaCO3，则需要Na2CO3的物质的量为：（0.2775+0.158）mol≈0.436mol，故答案为：n（CaO）＝0.158mol，n（Na2CO3）＝0.436mol。【点评】本题主要考查原电池原理的应用，电极反应式的书写，同时考查学生的分析能力、应用能力，属于基本知识的考查，难度中等。2．（2023•辽宁）2﹣噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如图：Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至﹣10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择c。a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是吡咯分子具有N﹣H的结构，分子间可形成氢键，使其熔沸点较高。（3）步骤Ⅱ的化学方程式为。（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是先将环氧乙烷溶于四氢呋喃中，再缓慢加入。（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是促进2﹣噻吩乙醇钠水解完全，生成2﹣噻吩乙醇。（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗（填名称）；无水MgSO4的作用为吸收水分，起到干燥作用。（7）产品的产率为70.0%（用Na计算，精确至0.1%）【答案】（1）c；（2）吡咯分子具有N﹣H的结构，分子间可形成氢键，使其熔沸点较高；（3）；（4）分液漏斗向烧瓶中缓缓滴加环氧乙烷溶液；（5）促进2﹣噻吩乙醇钠水解完全，生成2﹣噻吩乙醇；（6）球形冷凝管、分液漏斗；吸收水分，起到干燥作用；（7）70.0%。【分析】（1）钠和乙醇、水和液氨都能反应；（2）吡咯分子间可形成氢键；（3）步骤Ⅱ的化学方程式为噻吩和钠反应生成噻吩钠和氢气；（4）环氧乙烷溶解于四氢呋喃溶液中，再缓慢加入噻吩钠中；（5）2﹣噻吩乙醇钠水解生成2﹣噻吩乙醇和氢氧化钠，加入盐酸促进水解；（6）向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，涉及到的操作为过滤、蒸馏，据此分析需要的仪器，硫酸镁为干燥剂；（7）理论上计算得到2﹣噻吩乙醇的质量，产品的产率＝×100%。【解答】解：（1）制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现，A液体不能和钠发生反应，a．乙醇和钠反应生成乙醇钠和氢气，故a错误；b．水和钠反应生成氢氧化钠和氢气，故b错误；c．甲苯和钠不反应，故c正确；d．液氨和钠反应生成NaNH2和H2，故d错误；故答案为：c；（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是：吡咯分子具有N﹣H的结构，分子间可形成氢键，使其熔沸点较高，故答案为：吡咯分子具有N﹣H的结构，分子间可形成氢键，使其熔沸点较高；（3）步骤Ⅱ的化学方程式为：，故答案为：；（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：先将环氧乙烷溶于四氢呋喃中，向烧瓶中缓缓滴加环氧乙烷溶液，故答案为：分液漏斗向烧瓶中缓缓滴加环氧乙烷溶液；（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是：促进2﹣噻吩乙醇钠水解完全，生成2﹣噻吩乙醇，故答案为：促进2﹣噻吩乙醇钠水解完全，生成2﹣噻吩乙醇；（6）向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，涉及到的操作为过滤、蒸馏，据此分析不需要的仪器有：球形冷凝管、分液漏斗，硫酸镁的作用是：吸收水分，起到干燥作用，故答案为：球形冷凝管、分液漏斗；吸收水分，起到干燥作用；（7）4.60g钠的物质的量n＝＝0.2mol，理论上计算得到2﹣噻吩乙醇的物质的量0.2mol，质量＝0.2mol×128g/mol＝25.6g，产品的产率＝×100%＝70.0%，故答案为：70.0%。【点评】本题考查了有机物的制备过程分析判断，主要是实验基本操作、物质性质的理解应用，注意知识的准确把握和题干信息的迁移应用，题目难度中等。3．（2023•甲卷）钴配合物[Co（NH3）6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co（NH3）6]Cl3+2H2O具体步骤如下：Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2•6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如图。仪器a的名称是锥形瓶。加快NH4Cl溶解的操作有搅拌。（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免过氧化氢分解、氨气挥发；可选用冰水浴降低溶液温度。（3）指出下列过滤操作中不规范之处：玻璃棒没有紧贴三层滤纸；漏斗下端没有紧贴烧杯内壁。（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为活性炭。（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是利用同离子效应促使[Co（NH3）6]Cl3析出。【答案】（1）锥形瓶；搅拌；（2）过氧化氢分解；氨气挥发；冰水浴；（3）玻璃棒没有紧贴三层滤纸；漏斗下端没有紧贴烧杯内壁；（4）活性炭；（5）利用同离子效应促使[Co（NH3）6]Cl3析出。【分析】（1）根据仪器的特点进行分析；加快NH4Cl溶解可用玻璃棒搅拌；（2）温度过高过氧化氢易分解，氨水中氨气易挥发；（3）过滤要遵循“一贴、二低、三靠”原则；（4）该反应用到活性炭，难溶于水；（5）增大氯离子浓度可以防止产品溶解而损失。【解答】解：（1）根据仪器的特点可知该仪器为锥形瓶，加快NH4Cl溶解可用玻璃棒搅拌，故答案为：锥形瓶；搅拌；（2）温度过高过氧化氢易分解，氨水中氨气易挥发，可采用冰水浴进行降温，故答案为：过氧化氢分解；氨气挥发；冰水浴；（3）过滤要遵循“一贴、二低、三靠”原则，该操作过程中玻璃棒没有紧贴三层滤纸，漏斗下端没有紧贴烧杯内壁，故答案为：玻璃棒没有紧贴三层滤纸；漏斗下端没有紧贴烧杯内壁；（4）该反应用到活性炭，难溶于水，趁热过滤，除掉的不溶物主要为活性炭，故答案为：活性炭；（5）增大氯离子浓度可以利用同离子效应促使[Co（NH3）6]Cl3析出，故答案为：利用同离子效应促使[Co（NH3）6]Cl3析出。【点评】本题考查了配合物制备实验方法和仪器应用分析判断，物质性质的理解应用是解题的关键，分析题干信息和物质性质是解题关键，题目难度中等。4．（2023•河北）配合物Na3[Co（NO2）6]（M＝404g•mol﹣1）在分析化学中用于K+的鉴定，其制备装置示意图（夹持装置等略）及步骤如图：①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水，搅拌溶解。②磁力搅拌下加入5.0gCo（NO3）2•6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束，滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃；ii.NaNO2的溶解度数据如下表。温度/℃20304050溶解度/（g/100gH2O）84.591.698.4104.1回答下列问题：（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏。（2）Na3[Co（NO2）6]中钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为12NaNO2+2Co（NO3）2+H2O2+2CH3COOH＝2Na3[Co（NO2）6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O。（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加NaNO2的溶解度。（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥。（5）已知：2K++Na++[Co（NO2）6]3﹣K2Na[Co（NO2）6]↓（亮黄色）足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，产品纯度为80.0%。（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。【答案】见试题解答内容【分析】三颈烧瓶中加入NaNO2和热蒸馏水，将物料溶解加入Co（NO3）2•6H2O在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。【解答】解：（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏，故答案为：分液漏斗；检漏；（2）Na3[Co（NO2）6]中钠是+1价亚硝酸根是﹣1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为12NaNO2+2Co（NO3）2+H2O2+2CH3COOH＝2Na3[Co（NO2）6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O，故答案为：+3；12NaNO2+2Co（NO3）2+H2O2+2CH3COOH＝2Na3[Co（NO2）6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O；（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加NaNO2的溶解度，故答案为：增加NaNO2的溶解度；（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥，故答案为：加速产品干燥；（5）已知：（亮黄色）足量KCl与1.010g产品反应生成0.872g亮黄色沉淀，则，m（Na3[Co（NO2）6]）＝0.002mol×404g/mol＝0.808g，产品纯度为，故答案为：80.0；（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素，故答案为：透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应用、根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。5．（2023•江苏）实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4•H2O，其实验过程可表示为（1）在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO2气体，生成MgSO3，反应为Mg（OH）2+H2SO3═MgSO3+2H2O，其平衡常数K与Ksp[Mg（OH）2]、Ksp（MgSO3）、Ka1（H2SO3）、Ka2（H2SO3）的代数关系式为K＝；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收SO2效率的有BD（填序号）。A．水浴加热氧化镁浆料B．加快搅拌速率C．降低通入SO2气体的速率D．通过多孔球泡向氧化镁浆料中通SO2（2）在催化剂作用下MgSO3被O2氧化为MgSO4。已知MgSO3的溶解度为0.57g（20℃），O2氧化溶液中的离子方程式为2+O22；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中MgSO3被O2氧化的速率随pH的变化如题图甲所示。在pH＝6～8范围内，pH增大，浆料中MgSO3的氧化速率增大，其主要原因是pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率。（3）制取MgSO4•H2O晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是通过分液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量；补充完整制取MgSO4•H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170℃干燥。（已知：Fe3+、Al3+在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4•7H2O，MgSO4•7H2O在150～170℃下干燥得到MgSO4•H2O，实验中需要使用MgO粉末）【答案】（1）；BD；（2）2+O22；pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率；（3）通过分液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量；分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170℃干燥。【分析】本实验的目的是为了制取MgSO4•H2O，首先在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO2气体，生成MgSO3，然后使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应生成硫酸镁，在硫酸镁的溶液中加入氧化镁调节溶液的pH除去三价铁和三价铝，将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170℃干燥即可得到MgSO4•H2O。【解答】解：（1）已知下列反应：①Mg（OH）2+H2SO3═MgSO3+2H2OK②Mg（OH）2＝（s）Mg2+（aq）+2OH﹣（aq）Ksp[Mg（OH）2]③MgSO3（s）＝Mg2+（aq）+（aq）Ksp（MgSO3）④H2SO3＝H++Ka1（H2SO3）⑤＝H++Ka2（H2SO3）⑥H2O＝H++OH﹣根据盖斯定律，①＝②﹣③+④+⑤﹣⑥×2，故K＝；A．加热可加快反应速率，但温度升高，SO2在水中溶解度降低，且会导致H2SO3受热分解，不一定能提高吸收SO2效率，故A错误；B．加快搅拌速率，可以使反应物充分接触，提高吸收SO2效率，故B正确；C．降低通入SO2气体的速率，SO2可与MgO浆料充分接触，但会降低反应速率，不一定能提高吸收SO2效率，故C错误；D．多孔球泡可以让SO2与MgO浆料充分接触，能提高吸收SO2效率，故D正确；故答案为：；BD；（2）根据题意，O2氧化溶液中的，被氧化为，1molO2氧化2，故O2氧化溶液中的离子方程式为：2+O22；在pH＝6～8范围内，pH增大，浆料中MgSO3的氧化速率增大，其主要原因是pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率，故答案为：2+O22；pH增大，抑制的水解，反应物的浓度增大，故可加快氧化速率；（3）在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物质的反应物放在三颈瓶中，加料方式是通过分液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量；补充完整制取MgSO4•H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170℃干燥，故答案为：通过分液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量；分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170℃干燥。【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应用、根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度较大。6．（2023•江苏）V2O5﹣WO3/TiO2催化剂能催化NH3脱除烟气中的NO，反应为4NH3（g）+O2（g）+4NO（g）═4N2（g）+6H2O（g）ΔH＝﹣1632.4kJ•mol﹣1。（1）催化剂的制备。将预先制备的一定量的WO3/TiO2粉末置于80℃的水中，在搅拌下加入一定量的NH4VO3溶液，经蒸发、焙烧等工序得到颗粒状V2O5﹣WO3/TiO2催化剂。在水溶液中水解为H3VO4沉淀的离子方程式为2H2O+H3VO4↓+OH﹣（或+H2O+H3VO4↓+NH3）；反应选用NH4VO3溶液而不选用NaVO3溶液的原因是水解可促进的水解。（2）催化剂的应用。将一定物质的量浓度的NO、O2、NH3（其余为N2）气体匀速通过装有V2O5﹣WO3/TiO2催化剂的反应器，测得NO的转化率随温度的变化如题图所示。反应温度在320～360℃范围内，NO转化率随温度变化不明显的原因是此温度范围内，催化剂活性已达最佳，对反应速率影响不明显，导致NO转化率随温度变化不明显；反应温度高于380℃，NO转化率下降，除因为进入反应器的NO被还原的量减少外，还有4NH3+5O24NO+6H2O（用化学方程式表示）。（3）废催化剂的回收。回收V2O5﹣WO3/TiO2废催化剂并制备NH4VO3的过程可表示为①酸浸时，加料完成后，以一定速率搅拌反应。提高钒元素浸出率的方法还有适当增大酸的浓度、适当升高温度、延长酸浸时间等。②通过萃取可分离钒和钨，在得到的钒酸中含有H4V4O12。已知H4V4O12具有八元环结构，其结构式可表示为。③向pH＝8的NaVO3溶液中加入过量的NH4Cl溶液，生成NH4VO3沉淀。已知：Ksp（NH4VO3）＝1.7×10﹣3，加过量NH4Cl溶液的目的是增加铵根离子浓度，促进平衡向析出沉淀的方向移动，提高NH4VO3的产量。【答案】（1）2H2O+H3VO4↓+OH﹣（或+H2O+H3VO4↓+NH3）；水解可促进的水解；（2）此温度范围内，催化剂活性已达最佳，对反应速率影响不明显，导致NO转化率随温度变化不明显；4NH3+5O24NO+6H2O；（3）①适当增大酸的浓度、适当升高温度、延长酸浸时间等；②；③增加铵根离子浓度，促进平衡向析出沉淀的方向移动，提高NH4VO3的产量。【分析】（1）在水溶液中水解生成H3VO4沉淀和OH﹣，或、相互促进水解生成H3VO4沉淀和NH3；（2）在一定温度范围内，催化剂的活性达到最佳状态，对反应速率的影响变化不大；NH3在一定温度下能与O2反应生成NO和H2O；（3）制备NH4VO3的工艺为：废催化剂中加入Na2CO3焙烧得到NaVO3、Na2TiO3、Na2WO4，冷却后加入稀硫酸酸浸得到Na2SO4、TiOSO4、W（SO4）3、VOSO4，通过萃取可分离钒和钨，最终得到含有NaVO3的溶液，加入过量的NH4Cl溶液，生成NH4VO3沉淀，离子方程式为+＝NH4VO3↓，过l滤、洗涤、干燥得到NH4VO3固体。【解答】解：（1）在水溶液中水解生成H3VO4沉淀和OH﹣，或、相互促进水解生成H3VO4沉淀和NH3，离子方程式为2H2O+H3VO4↓+OH﹣或+H2O+H3VO4↓+NH3；NH4VO3是弱酸弱碱盐，NaVO3是弱酸强碱盐，反应应选用NH4VO3溶液而不选用NaVO3溶液，其原因是水解可促进的水解，故答案为：2H2O+H3VO4↓+OH﹣（或+H2O+H3VO4↓+NH3）；水解可促进的水解；（2）在320～360℃范围内，该催化剂的活性最佳，对反应速率的影响不明显，导致NO转化率随温度变化不明显；当温度高于380℃，进入反应器的NO被还原的量减少，使NO转化率下降，还有一个原因是NH3与O2反应生成了NO，反应为4NH3+5O24NO+6H2O，故答案为：此温度范围内，催化剂活性已达最佳，对反应速率影响不明显，导致NO转化率随温度变化不明显；4NH3+5O24NO+6H2O；（3）①提高钒元素浸出率的方法有搅拌、适当增大酸的浓度、适当升高温度、延长酸浸时间等，故答案为：适当增大酸的浓度、适当升高温度、延长酸浸时间等；②钒酸中含有H4V4O12，H4V4O12具有八元环结构，说明4个、4个原子形成八边形的环状结构，结合氧二键、钒五键结构可知，其结构式可表示为，故答案为：；③Ksp（NH4VO3）＝1.7×10﹣3，饱和NH4VO3溶液中存在溶解平衡：NH4VO3（s）⇌（aq）+（aq），加过量NH4Cl溶液，溶液中c（）增大，促进溶解平衡逆向移动，生成NH4VO3沉淀，提高NH4VO3的产率，故答案为：增加铵根离子浓度，促进平衡向析出沉淀的方向移动，提高NH4VO3的产量。【点评】本题考查物质制备实验方案设计，把握制备原理、物质的性质及反应、盐类水解原理的应用、化学平衡影响因素为解答的关键，侧重分析能力与灵活运用能力的考查，注意根据价键规则写出物质结构，题目难度较大。7．（2023•甲卷）BaTiO3是一种压电材料。以BaSO4为原料，采用下列路线可制备粉状BaTiO3。回答下列问题：（1）“焙烧”步骤中碳粉的主要作用是将BaSO4还原为BaS。（2）“焙烧”后固体产物有BaCl2、易溶于水的BaS和微溶于水的CaS。“浸取”时主要反应的离子方程式为Ca2++S2﹣═CaS↓。（3）“酸化”步骤应选用的酸是c（填标号）。a.稀硫酸b.浓硫酸c.盐酸d.磷酸（4）如果焙烧后的产物直接用酸浸取，是否可行？其原因是不可行，多余的Ca2+无法除去，同时会放出更多的H2S污染环境。（5）“沉淀”步骤中生成BaTiO（C2O4）2的化学方程式为BaCl2+TiCl4+2（NH4）2C2O4+H2O＝BaTiO（C2O4）2+4NH4Cl+2HCl。（6）“热分解”生成粉状钛酸钡，产生的：nCO＝1：1。【答案】（1）将BaSO4还原为BaS；（2）Ca2++S2﹣═CaS↓；（3）C；（4）不可行，多余的Ca2+无法除去，同时会放出更多的H2S污染环境；（5）BaCl2+TiCl4+2（NH4）2C2O4+H2O＝BaTiO（C2O4）2+4NH4Cl+2HCl；（6）1：1。【分析】由制备流程可知，用碳粉和氯化钙处理BaSO4，将BaSO4转化为易溶于水的BaS和氯化钡，硫化钡经过盐酸酸化生成氯化钡，然后氯化钡与四氯化钛、草酸氨反应生成BaTiO（C2O4）2沉淀，过滤、洗涤、干燥、煅烧得到BaTiO3，以此解答该题。【解答】解：（1）由流程可知，“焙烧”步骤中碳粉转化为了CO，化合价升高，做还原剂，将硫酸钡转化为硫化钡，故“焙烧”步骤中碳粉的主要作用是将BaSO4还原为BaS，故答案为：将BaSO4还原为BaS；（2）“浸取”时多余的钙离子与硫离子生成硫化钙沉淀，故离子反应为：Ca2++S2﹣═CaS↓，故答案为：Ca2++S2﹣═CaS↓；（3）酸化的作用是为了将BaS转化为BaCl2而不能引入新杂质，故选用HCl，故答案为：C；（4）焙烧后的产物有BaS和CaS，如果直接加盐酸，多余的Ca2+无法除去，同时会放出更多的H2S污染环境，故答案为：不可行，多余的Ca2+无法除去，同时会放出更多的H2S污染环境；（5）由沉淀步骤可知加入了TiCl4和（NH4）2C2O4生成了BaTiO（C2O4）2，根据反应原子守恒可写出化学方程式为：BaCl2+TiCl4+2（NH4）2C2O4+H2O＝BaTiO（C2O4）2+4NH4Cl+2HCl，故答案为：BaCl2+TiCl4+2（NH4）2C2O4+H2O＝BaTiO（C2O4）2+4NH4Cl+2HCl；（6）BaTiO（C2O4）2分解方程式为：BaTiO（C2O4）2•4H2OBaTiO3+2CO↑+2CO2↑+4H2O，则：nCO＝1：1，故答案为：1：1。【点评】本题考查物质的制备、化学方程式的书写，为高考常见题型，题目难度中等，侧重于考查学生的分析能力和计算能力，注意把握常见物质分离提纯方法。8．（2023•浙江）某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架（MOF）材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如图：已知：①含锌组分间的转化关系：ZnZn（OH）2[Zn（OH）4]2﹣②ɛ﹣Zn（OH）2是Zn（OH）2的一种晶型，39℃以下稳定。请回答：（1）步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn（OH）4]2﹣。（2）下列有关说法不正确的是BC。A.步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分B.步骤Ⅰ，若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε﹣Zn（OH）2，可提高ZnSO4的利用率C.步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用50℃的热水洗涤D.步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小（3）步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚。（4）用Zn（CH3COO）2和过量（NH4）2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是杂质中含有CH3COO﹣、、，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去。（5）为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“____”上填写一件最关键仪器，“（）”内填写一种操作，均用字母表示]。用d（称量ZnO样品xg）→用烧杯（g）→用c（f）→用移液管（h）→用滴定管（盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2+）仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签（6）制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5×10﹣3g人血浆铜蓝蛋白（相对分子质量1.5×105），经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子。【答案】（1）[Zn（OH）4]2﹣；（2）BC；（3）坩埚；（4）杂质中含有CH3COO﹣、、，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；（5）d→（g）→c（f）→（h）；（6）8。【分析】NaOH溶液中滴入ZnSO4溶液，根据信息①知，NaOH溶液过量时，生成物中是Na2[Zn（OH）4]，如果ZnSO4溶液过量，搅拌、过滤、洗涤得到ɛ﹣Zn（OH）2，控制温度煅烧ɛ﹣Zn（OH）2得到纳米ZnO，纳米ZnO和MOF反应得到ZnO@MOF；（1）NaOH溶液过量时，ZnSO4和过量NaOH溶液反应生成[Zn（OH）4]2﹣；（2）A．反应物接触面积越大，反应速率越快；B．ε﹣Zn（OH）2和过量NaOH溶液反应生成[Zn（OH）4]2﹣；C．ɛ﹣Zn（OH）2是Zn（OH）2的一种晶型，39℃以下稳定，高于39℃ɛ﹣Zn（OH）2易生成其它物质；D．根据流程图知，步骤Ⅲ，控温煅烧会使ɛ﹣Zn（OH）2转化为纳米ZnO；（3）灼烧固体药品的仪器是坩埚；（4）煅烧时杂质中CH3COO﹣、、反应生成CO2、NH3、H2O；（5）分析天平称量更准确，所以用分析天平称量ZnO样品xg，用烧杯酸溶样品得到锌盐溶液，用容量瓶配制一定体积的Zn2+溶液，用移液管量取一定体积的Zn2+溶液于锥形瓶中，用滴定管盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2+；（6）根据图知，取样测得荧光强度比值为10.2，c（Cu2+）＝0.4×10﹣6mol/L＝4×10﹣7mol/L，溶液体积为1L，则n（Cu2+）＝4×10﹣7mol/L×1L＝4×10﹣7mol，n（人血浆铜蓝蛋白）＝＝5×10﹣8mol，个数之比等于物质的量之比。【解答】解：（1）步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，ZnSO4的物质的量较小，NaOH溶液过量，混合溶液呈强碱性，根据信息①知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn（OH）4]2﹣，故答案为：[Zn（OH）4]2﹣；（2）A．强碱性条件下，Zn元素以Na2[Zn（OH）4]存在，搅拌使反应物接触面积增大，加快化学反应速率，避免反应物浓度局部过高生成Na2[Zn（OH）4]，故A正确；B．步骤Ⅰ，若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε﹣Zn（OH）2，ε﹣Zn（OH）2和过量NaOH溶液反应生成[Zn（OH）4]2﹣，故B错误；C．ɛ﹣Zn（OH）2是Zn（OH）2的一种晶型，39℃以下稳定，步骤Ⅱ，如果用50℃的热水洗涤，会导致ɛ﹣Zn（OH）2发生反应，故C错误；D．根据流程图知，步骤Ⅲ，控温煅烧会使ɛ﹣Zn（OH）2转化为纳米ZnO，所以煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小，故D正确；故答案为：BC；（3）步骤Ⅲ是煅烧固体药品，盛放样品的容器名称是坩埚，故答案为：坩埚；（4）用Zn（CH3COO）2和过量（NH4）2CO3反应，二者反应生成ZnCO3沉淀、CH3COONH4，杂质中含有CH3COO﹣、、，煅烧沉淀时，杂质中CH3COO﹣、、反应生成CO2、NH3、H2O，CO2、NH3、H2O高温条件下都是气体，所以沉淀无需洗涤，故答案为：杂质中含有CH3COO﹣、、，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；（5）分析天平称量更准确，所以用分析天平称量ZnO样品xg，用烧杯酸溶样品得到锌盐溶液，用容量瓶配制一定体积的Zn2+溶液，用移液管量取一定体积的Zn2+溶液于锥形瓶中，用滴定管盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2+，故答案为：d→（g）→c（f）→（h）；（6）根据图知，取样测得荧光强度比值为10.2，c（Cu2+）＝0.4×10﹣6mol/L＝4×10﹣7mol/L，溶液体积为1L，则n（Cu2+）＝4×10﹣7mol/L×1L＝4×10﹣7mol，n（人血浆铜蓝蛋白）＝＝5×10﹣8mol，个数之比等于物质的量之比，所以1个血浆铜蓝蛋白分子中含Cu个数＝＝8，故答案为：8。【点评】本题考查物质制备，侧重考查阅读、分析、判断及知识综合运用能力，明确元素化合物的性质、流程图中发生的反应、物质分离提纯方法是解本题关键，注意滴定原理实验操作，题目难度中等。9．（2022•甲卷）硫酸锌（ZnSO4）是制备各种含锌材料的原料，在防腐、电镀、医学上有诸多应用。硫酸锌可由菱锌矿制备，菱锌矿的主要成分为ZnCO3，杂质为SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物。其制备流程如图：本题中所涉及离子的氢氧化物溶度积常数如下表：离子Fe3+Zn2+Cu2+Fe2+Mg2+Ksp4.0×10﹣386.7×10﹣172.2×10﹣208.0×10﹣161.8×10﹣11回答下列问题：（1）菱锌矿焙烧生成氧化锌的化学方程式为ZnCO3ZnO+CO2↑。（2）为了提高锌的浸取效果，可采取的措施有将焙烧后的产物碾碎、增大硫酸的浓度。（3）加入物质X调溶液pH＝5，最适宜使用的X是B（填标号）。A.NH3•H2OB.Ca（OH）2C.NaOH滤渣①的主要成分是Fe（OH）3、CaSO4、SiO2。（4）向80～90℃的滤液①中分批加入适量KMnO4溶液充分反应后过滤，滤渣②中有MnO2，该步反应的离子方程式为3Fe2+++7H2O＝3Fe（OH）3↓+MnO2↓+5H+。（5）滤液②中加入锌粉的目的是置换Cu2+为Cu从而除去。（6）滤渣④与浓H2SO4反应可以释放HF并循环利用，同时得到的副产物是CaSO4、MgSO4。【答案】（1）ZnCO3ZnO+CO2↑；（2）将焙烧后的产物碾碎；增大硫酸的浓度；（3）B；Fe（OH）3；CaSO4；SiO2；（4）3Fe2+++7H2O＝3Fe（OH）3↓+MnO2↓+5H+；（5）置换Cu2+为Cu从而除去；（6）CaSO4、MgSO4。【分析】由题干信息，菱锌矿的主要成分为ZnCO3，杂质为SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物，结合流程图分析，菱锌矿焙烧，主要发生反应ZnCO3ZnO+CO2↑，再加入H2SO4酸浸，得到含Zn2+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+的溶液，加入物质X调节pH＝5，结合表格数据，过滤得到Fe（OH）3、CaSO4、SiO2的滤渣①，滤液①中主要含有Zn2+、Cu2+、Mg2+、Ca2+、Fe2+，再向滤液①中加入KMnO4溶液氧化Fe2+，过滤得到Fe（OH）3和MnO2的滤渣②，滤液②中加入锌粉，发生反