高考化学一轮复习第十章微专题九实验综合题解题策略课件

微专题九实验综合题解题策略[专题精讲]一、题型分析【高考考向预测】

近五年广东卷综合实验题选不同反应原理作载体。通常有8个左右填空；其中简答4个左右，主要以仪器选择、化学实验基础知识考查、反应原理的探究等；未来可能会出现深层次的实验探究等。需要注意的一个新动向，在最近三年高考中，涉及反应原理探究的实验题更加注重知识的生成。【化学实验核心素养】

1.实验探究——能利用基本仪器和基本操作进行简单的实验探究；针对物质制备进行实验探究；发现和提出有探究价值的化学问题，能依据探究目的设计并优化实验方案，完成实验操作，能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论。2.证据推理——能对物质的性质及其变化提出可能的假设；基于证据进行分析推理，设计实验证实或证伪假设。

3.创新精神——能和同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想；能尊重事实和证据，不迷信权威，具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。

4.科学精神——通过基础实验操作和物质制备相关探究，培养严谨的科学态度，并培养积极探索未知、崇尚真理的意识。

5.创新意识——能对基础实验进行有效优化和适当创新。

6.社会责任——具有可持续发展意识和绿色化学观念；能运用已有知识和方法综合分析物质制备过程中对自然可能带来的各种影响。【综合实验命题特点】以课本实验为基础，结合信息整合创新二、综合实验题的设计思路实验目的―→任何实验题均是为达到某些实验目的而设计的，故实验目的是统领全题的主线↓

实验原理―→为达到实验目的，需要借助某些化学反应进行制备、除杂或性质检验等，设计实验的关键就是选择合适的实验原理↓实验步骤―→在确定实验原理的前提下，根据化学反应的先后顺序设计合理的实验步骤↓

实验装置―→根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、制备产物的量等选择合适的仪器及规格。常考查：①仪器的识别(名称)；②仪器的用途；③仪器使用的注意事项；④仪器规格的选择；⑤装置连接顺序；⑥试剂的用途↓实验操作―→装置气密性检查、反应条件控制、仪器使用方法、装置拆卸、尾气处理等↓现象分析―→反应现象描述、分析，反应方程式书写等↓实验计算―→计算产品的产率、杂质的含量、某物质的物质的量或通过计算确定某物质的化学式等↓评价与设计―→评价某装置或某步骤的优缺点，提出改进措施，设计新的实验方案或步骤，验证物质的性质等

无论是以无机化学反应为载体，还是以有机化学反应为载体，综合实验题大多数按此思路设计，只是考查的重点会有差异，但均以基本仪器、基本实验操作、现象描述或实验分析为重点进行考查。【解题方法】1.审清实验目的实验目的一般在题干信息中，通过阅读比较容易审出。2.明确实验原理

实验原理一般可通过三条途径获知：(1)有的题目中会直接给出实验所涉及反应的化学方程式；(2)有的题目需要根据题意推测出反应的化学方程式；(3)设计实验时，需要根据实验目的，结合所学知识选择所需的化学方程式。3.选择并组装实验装置(1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条件选择合适的仪器。例如： ①固体与固体混合物，多盛放在大试管中； ②液体与液体混合物，多盛放在烧瓶中；③固体与液体混合物，可盛放在大试管或烧瓶中；

④反应若需要加热，应根据反应所需温度选用酒精灯(可满足普通加热条件的反应)、水浴(可满足低于100℃加热条件的反应)或酒精喷灯(可满足加热条件为高温的反应)；

⑤反应物易挥发或有副产物生成的反应，需要安装除杂装置，如洗气瓶(除去气体杂质)、过滤装置、分液装置、分馏装置等；⑥根据制备物质的量选择合适规格的仪器。(2)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→尾气处理的顺序连接。

①制备的物质为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器； ②制备的物质为气体时，可根据气体的流动方向，按制气→除杂→性质探究或验证→尾气处理的思路连接仪器。

4.准确描述实验操作 掌握以下常考的实验操作，并能准确描述：

(1)检查装置气密性的操作。

(2)仪器的使用：检查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作，冷凝管中冷却水的流动方向等。

(3)常见气体(如O2、H2、Cl2、NH3

等)的检验操作。(5)气体、液体的分离操作。(6)有害气体的尾气处理操作。(7)分析某实验操作的作用。(8)某些实验操作的先后顺序等。5.准确描述实验现象及结论注意以下常考问题的答题要点：

(1)描述实验现象时，一定要具体，要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的产生及溶解、气泡的产生等；描述滴定终点的现象时，一定要指出溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色。

(2)根据实验现象书写化学方程式时，要先分析发生的是什么类型的反应，然后依据相应的书写规则进行书写。(3)根据实验现象得出相关结论，一定要从现象入手推断结论，与现象无关的结论不要写。6.实验计算

部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，如计算物质的质量分数(或质量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，一般难度较小。7.规范科学评价、设计

实验的评价通常会考查对某步骤的合理性、装置的优缺点进行评价，有时还有误差分析。实验的设计通常会考查设计实验方案验证物质的性质或设计实验方案验证某假设等。实验目的实验装置注意事项ClO2的制备、吸收、释放和应用(1)反应原理：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O(2)F中导管应该长进短出(3)ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2三、熟知高考中的经典实验——感悟高考经典，学会举一反三实验目的实验装置注意事项制备无水MgBr2(强吸水性)(1)通入干燥的N2是为了防止镁屑与氧气反应，同时依靠气流将溴蒸气带入反应体系(2)冰水浴的目的是防止液溴和乙醚的挥发(3)装置A的作用是防止外界水蒸气进入，因为MgBr2有强吸水性(续表)实验目的实验装置注意事项制备KClO溶液(1)B的作用是除去HCl，没有B装置KClO的产率会下降(2)为了减少副反应，C中加冰水浴制备无水氯化铁(1)制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰(2)B装置内液体为饱和食盐水吸收Cl2中的HCl，C装置内液体为浓H2SO4，干燥Cl2(续表)实验目的实验装置注意事项热分解CuCl2·2H2O制备CuCl(1)反应原理(2)反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl

被氧化(续表)实验目的实验装置注意事项检验草酸晶体(易升华)的分解产物B的作用是冷凝草酸蒸气，防止草酸进入C干扰分解产物CO2的检验(续表)(续表)实验目的实验装置注意事项化学综合实验题涉及的题型主要有物质组成和性质探究型，物质制备和应用探究型，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容一般如下：搭配仪器的顺序：从下往上，从左往右。[典例精析]角度1物质制备综合实验设计(1)无机物制备

【典例1】(2021

年全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：

(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有______(填标号)。A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管

(2)将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为______________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是__________________________________。

(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是______________________，煮沸10min的作用是___________________________________________________________________。

(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为________________(写表达式)。

(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时

①胆矾未充分干燥有少胆矾迸溅出来

解析：(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意。(2)将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁沉淀完全，需控制溶液pH为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10min，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤。(4)称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复9(m3－m1)答案：(1)AC(2)CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)过滤干燥除尽铁，抑制硫酸铜水解破坏氢氧化铁胶体，易于过滤

80(m2－m3)(4)(5)①③

[变式训练1](2023年南昌模拟)三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3，钴为＋3价}在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以CoCl2

为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，步骤如下：Ⅰ.CoCl2

的制备。

CoCl2

可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2

可用如图实验装置实现(已知：钴单质在300℃以上易被氧气氧化，CoCl2

易潮解)。(1)仪器X的名称为______________。

(2)X中发生反应的离子方程式为___________________________________________________________________________。(3)装置的连接顺序为A→__________→B。Ⅱ.[Co(NH3)6]Cl3

的制备。

在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的CoCl2、3gNH4Cl和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂，冷却后，通入足量NH3，混合均匀；控制温度在10℃以下，缓慢加入10mL10%的H2O2，然后加热至60℃左右，恒温20分钟，适当摇动锥形瓶；在冰水中冷却所得溶液，即有晶体析出(粗产品)。回答下列问题：

(4)该过程中控制温度为60℃的方法是____________。

(5)制备[Co(NH3)6]Cl3

的总反应化学方程式为____________________________________________________________________。

解析：Ⅰ.A装置的作用是制取Cl2，生成的Cl2中含有HCl和水蒸气，装置E的作用是除去Cl2

中含有的HCl，装置C的作用是除去Cl2

中含有的水蒸气，装置D中氯气与金属Co加热反应生成CoCl2，CoCl2

易潮解，装置B中为碱石灰，其作用是防止空气中的水蒸气进入装置D中，同时吸收多余的Cl2，故装置的连接顺序为A→E→C→D→B。

Ⅱ.反应过程中，用水浴将混合物加热至60℃，恒温20分钟，然后用冰水浴冷却，充分结晶后过滤；根据题意，在氨气和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2

溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3。(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－答案：(1)圆底烧瓶Mn2+＋Cl2↑＋2H2O(3)E→C→D(4)水浴加热2[Co(NH3)6]Cl3＋2[Co(NH3)6]Cl3

(5)2CoCl2＋2NH4Cl＋H2O2＋10NH32H2O或2CoCl2＋2NH4Cl＋H2O2＋12NH3＋2NH3·H2O (6)淀粉溶液

17.7%(2)工艺流程型物质制备

【典例2】(2021年河北卷)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3

和NH4Cl，实验流程如图：回答下列问题：

(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是____________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或_______________________________________。(2)B中使用雾化装置的优点是________________________。(3)生成NaHCO3

的总反应的化学方程式为_______________。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3

和滤液：

①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2

增重0.14g，则固体NaHCO3

的质量为________g。②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________________、______________、洗涤、干燥。

(5)无水NaHCO3

可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水NaHCO3

保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果______(填标号)。A.偏高B.偏低C.不变

解析：(1)要制备NaHCO3，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备NaHCO3，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量NaHCO3，所以按气流方向正确的连接顺序应为aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔。(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率。(3)根据上述分析可知，生成NaHCO3

的总反应的化学方程式为NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓。(4)①对固体NaHCO3

充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量Na2O2，Na2O2

与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2，根据方程式及差量2NaHCO3～CO2可知，消耗的NaHCO3的物质的量为2×0.005mol＝0.01mol，所以固体NaHCO3的质量为0.01mol×84g·mol-1

＝0.84g。②根据溶解度随温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法。(5)称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积V(标)会增大，答案：(1)aefbcgh将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔(2)使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率(或其他合理答案)(3)NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓(4)①0.84②蒸发浓缩冷却结晶(5)A[思维建模]物质制备与提纯的思维流程

[变式训练2](2023年湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2

和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是___________________。

(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是______。A.丙酮C.乙醇

B.四氯化碳D.正己烷(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为________。(5)仪器M的名称是____________。

(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2

一段时间，目的是________________________________________________________________。

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是________________________________。(8)判断氢化反应完全的现象是________________________。2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑。(2)由于水洗之前是用碱洗，此

解析：由流程图可知，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化。(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al＋时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。(3)根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮、四氯化碳、乙醇、正己烷中极性较强的为乙醇，故选C。(4)向集气管中充入H2

时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而C中左侧会漏气，不符合题意，故选B。(5)由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗。(6)根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2

一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃。(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程。(8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。答案：(1)2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净(3)C(4)B(5)恒压滴液漏斗(6)排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程(8)集气管中液面不再改变(3)有机物制备

【典例3】(2019

年新课标Ⅲ卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：项目水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－74～－72135～138相对密度/(g·cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。 回答下列问题：

(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有_____(填标号)，不需使用的有________________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是______________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________。(6)本实验的产率是________%。

解析：(1)由题给信息“维持瓶内温度在70℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶的乙酰水杨酸钠，易与难溶物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9g水杨酸的物质的量为0.05mol，由化学方程式可知1mol水杨酸与过量醋酸酐反应理论上生成1mol乙酰水杨酸，则0.05mol水杨酸参与反应理论上得到0.05mol乙酰水杨酸，其质答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60[思维建模]实验条件的控制(1)排气方法

为了防止空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产生的气体(如氨、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量；②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气；③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制

①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2

、NH4HCO3

等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等；②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等；③常考温度控制方式a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下；b.油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260℃；c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等；d.保温：如中和热测定时，两烧杯之间填充泡沫、真空双层玻璃容器等。[变式训练3]扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，实验室用如下原理制备：物质状态熔点/℃沸点/℃溶解性扁桃酸无色透明晶体119300易溶于热水、乙醚和异丙醇乙醚无色透明液体－116.334.6溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶于水苯甲醛无色液体－26179微溶于水，能与乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶氯仿无色液体－63.561.3易溶于醇、醚、苯，不溶于水合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下：实验步骤：

步骤一：向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约10.1mL)苯甲醛、0.2mol(约16mL)氯仿，慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液，维持温度在55～60℃，搅拌并继续反应1h，当反应液的pH接近中性时可停止反应。步骤二：将反应液用200mL水稀释，每次用20mL乙醚萃取两次，合并醚层，待回收。

步骤三：水相用50%的硫酸酸化至pH为2～3后，再每次用40mL乙醚分两次萃取，合并萃取液并加入适量无水硫酸钠，蒸出乙醚，得粗产品约11.5g。请回答下列问题：

(1)图中仪器C的名称是_______________________________。

(2)装置B的作用是___________________________________。

(3)步骤一中合适的加热方式是_______________________。

(4)步骤二中用乙醚的目的是___________________________。

(5)步骤三中用乙醚的目的是__________________________；加入适量无水硫酸钠的目的是________________________。

(6)该实验的产率为______________(保留三位有效数字)。

解析：苯甲醛与氯仿在氢氧化钠溶液中发生反应，生成扁桃酸等，需要加热且维持温度在55～60℃。由于有机反应物易挥发，所以需冷凝回流，并将产生的气体用乙醇吸收。反应后所得的混合物中，既有反应生成的扁桃酸，又有剩余的反应物。先用乙醚萃取剩余的有机反应物，然后分液；在分液后所得的水溶液中加硫酸，将扁桃酸钠转化为扁桃酸，再用乙醚萃取出来，蒸馏进行分离提纯。(1)图中仪器C的名称是(球形)冷凝管。(2)装置B中有倒置的漏斗，且蒸馏出的有机物易溶于乙醇，所以其作用是吸收逸出的有机物(乙醚)，并防止倒吸。(3)步骤一中，温度需控制在55～60℃之间，则合适的加热方式是水浴加热。(4)步骤二中，“将反应液用200mL水稀释”，则加入乙醚，是为了萃取未反应的有机反应物，所以用乙醚的目的是除去反应液中未反应完的反应物。(5)步骤三中，“水相用50%的硫酸酸化至pH为2～3后，再每次用40mL乙醚分两次萃取”，因为加酸后扁桃酸钠转化为扁桃酸，所以用乙醚的目的是萃取扁桃酸；为了去除扁桃酸中溶有的少量水，加入适量无水硫酸钠，其目的是作干燥剂。(6)该实验中，0.1mol苯甲醛理论上可生成0.1mol扁桃酸，则其产率为答案：(1)(球形)冷凝管(2)吸收逸出的有机物(乙醚)，并防止倒吸(3)水浴加热(4)除去反应液中未反应完的反应物(5)萃取扁桃酸作干燥剂(6)75.7%角度2探究类综合实验的设计(1)题型特点

主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物，推测物质可能具有的一系列性质，然后据此设计出合理的实验方案，探究它可能具有的性质。(2)基本思路和方法

根据物质的组成(或成分)→提出各物质(或离子)性质的假设→根据这些性质找到可能存在的反应→确定检验的试剂和仪器→确定实验的顺序→叙述实验的操作和预期的现象，得出结论。【典例4】(2021

年浙江卷)某兴趣小组对化合物X开展探究实验。其中：X是易溶于水的强酸盐，由3种元素组成；A和B均为纯净物；B可使品红水溶液褪色。请回答：(1)组成X的3种元素是__________(填元素符号)，X的化学式是____________。

(2)将固体X加入温热的稀H2SO4

中，产生气体B，该反应的离子方程式是__________________________________。

(3)步骤Ⅰ，发生反应的化学方程式是_________________。

(4)步骤Ⅱ，某同学未加H2O2

溶液，发现也会缓慢出现白色浑浊，原因是__________________________________。

(5)关于气体B使品红水溶液褪色的原因，一般认为：B不能使品红褪色，而是B与水反应的生成物使品红褪色。请设计实验证明______________________________。

解析：(1)B可使品红水溶液褪色，则B为SO2，固体A与NaOH溶液反应生成蓝色悬浊液，则说明A中含有Cu元素，X由3种元素组成，则固体X中含有的元素是Cu、S、O；加入盐酸酸化的氯化钡溶液，生成1.165g硫酸钡沉淀，则该份硫酸铜的物质的量为0.005mol，则固体CuSO4

的物质的量为0.010mol；步骤Ⅱ中产生2.330g白色沉淀C，则气体SO2

的物质的量为0.01mol，则固体X中所含S元素的质量为0.320g＋0.320g＝0.640g，所含Cu元素的质量为0.640g，所含O元素的质量为2.240g－0.640g－0.640g＝0.960g，则该物质中三种元素的质量比m(Cu)∶m(S)∶m(O)＝0.640g∶0.640g∶0.960g，则这三种原子的物质的量的比n(Cu)∶n(S)∶n(O)＝1∶2∶6，故固体X的化学式为CuS2O6。(2)根据题目，固体X与温热的稀硫酸反应可以生成SO2

气体，根据原子守恒和电荷守恒配平，则该过程的离子方程式为S2OSO

＋SO2↑。(3)步骤Ⅰ为甘油和氢氧化铜发生反应，反应的化学方程式为＋Cu(OH)2―→＋2H2O。(4)步骤Ⅱ中未加入过氧化氢，也可以出现白色沉淀，说明SO2

溶于水后可以被空气中的氧气氧化。(5)SO2可以使品红溶液褪色，SO2

溶液中存在SO2

分子和H2SO3，欲知道是哪一种物质能够使品红溶液褪色，可以利用如下实验验证：配制品红无水乙醇溶液(其他非水溶剂亦可)，通入SO2，不褪色；品红水溶液中加入亚硫酸钠(亚硫酸氢钠)固体，褪色更快。答案：(1)Cu、S、OCuS2O6(2)S2OSO＋SO2↑(3)＋Cu(OH)2―→＋2H2O(4)SO2与水反应生成H2SO3；H2SO3

能被氧气氧化为H2SO4，与BaCl2

反应生成BaSO4

(5)配制品红无水乙醇溶液(其他非水溶剂亦可)，通入SO2，不褪色；品红水溶液中加入亚硫酸钠(亚硫酸氢钠)固体，褪色更快

[变式训练4](2023年广东卷)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式Q＝cρV总·ΔT计算获得。

(1)盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L-1

的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的仪器有________。ABCD②该盐酸浓度为__________mol·L-1。

(2)热量的测定：取上述NaOH溶液和盐酸各50mL进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、T1，则该过程放出的热量为_________________J(c和ρ分别取4.18J·g-1·℃-1和1.0g·mL-1，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。序号反应试剂体系温度/℃反应前反应后ⅰ0.2mol·L-1CuSO4溶液100mL1.20g铁粉abⅱ0.56g铁粉ac

(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)＋CuSO4(aq)===FeSO4(aq)＋Cu(s)的焓变ΔH(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。①温度：b________c(填“>”“<”或“＝”)。②ΔH＝_____________________________________________(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)＋Fe2(SO4)3(aq)===3FeSO4(aq)的焓变。查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是_______________________________________________________。 提出猜想：Fe粉与Fe2(SO4)3

溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在Fe粉和酸的反应。

验证猜想：用pH试纸测得Fe2(SO4)3

溶液的pH不大于1；向少量Fe2(SO4)3

溶液中加入Fe粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒