《化学试剂 双硫腙编制说明》

CSTM团体标准《化学试剂双硫腙》编制说明

（立项阶段□征询意见阶段■审查阶段□报批阶段□）

1、目的意义

双硫腙又俗称铅试剂，是比色分析中应用最广泛的有机显色试剂，作为萃取

剂，可用于微量金属离子银、汞、金、铅、铋、锌、镉、铟等的测定。双硫腙分

子中的一个活泼氢原子被金属所取代，氮原子与金属离子形成配位键，形成螯合

物，溶液呈橙色或红色，反应非常灵敏。双硫腙易被空气氧化，可加入二氧化硫

水溶液保护。其稳定性好，操作简单可靠，灵敏度和准确度高。

经查询相关资料，国内尚无化学试剂双硫腙国家标准或行业标准，也无团体

标准。目前行业内各主要生产企业之间的生产、质量控制等存在一些不同之处，

产品质量也存在一些的差别。而双硫腙的各项指标，特别是含量、吸收比率、灼

烧残渣等指标直接影响着产品应用。因此，为了规范双硫腙产品质量指标控制要

求，需制定统一的双硫腙产品标准，从而促进行业健康发展、提升企业和社会经

济效益。

a)双硫腙各生产单位近三年产量

产量（kg）

2020年2021年2022年

生产单位

上海沃凯生物技术有限公司12.22

国药集团化学试剂有限公司26.22

上海馨晟试化工科技有限公司。15810

上海麦克林生化科技股份有限公

13.2746.6

司

b)双硫腙生产工艺

苯肼＋乙醚＋二硫化碳→苯肼二硫代甲酸苯肼盐→加热熔融→加无水乙醇

→结晶→加氢氧化钾甲醇溶液加热回流→酸、碱反复处理→精制→成品

c)双硫腙主要用途

用于化学分析和科学研究。

2、预期的社会效益、经济效益

该产品属于重要的通用有机化学试剂，国内原料生产技术发展起步较早，工

艺成熟质量稳定，随着双硫腙的高灵敏度和高选择性在应用领域的扩大，市场需

求量逐年增加。化学试剂双硫腙团体标准的制定能进一步提高产品的质量，完善

有机化学试剂产业标准化体系建设，提升产品的市场竞争力。

3、工作简况

(1)调研阶段

本标准经过了前期的调研、查阅国内外相关标准及技术资料，初步确定了该

产品的技术要求、项目指标及参数，同时初步确定了相应的试验方法等内容，通

过相关实验后，编写了双硫腙立项书、标准草案、标准参数对比表、实验报告等。

(2)立项阶段

2023年7月在CSTM平台提交化学试剂双硫腙立项申请，并向CSTM内部和社会

公开征求立项意见，反馈均无意见。

2023年9月在CSTM/FC05/TC04化学试剂标准化技术委员会换届会议暨团体

标准立项会议上进一步讨论了化学试剂双硫腙标准制定方案，会上与会代表经过

讨论，确定了该产品的技术内容，根据讨论结果，标准起草工作组提出了工作方

案及工作进度。

2023年10月CSTM标委会批准《化学试剂双硫腙》立项并进行公示，立项编

号为CSTMLX050401356—2023，标准牵头单位为上海沃凯生物技术有限公司。

目前标准参与单位分别有国药集团化学试剂有限公司、上海馨晟试化工科技有限

公司、西安中检科测试认证技术有限公司、上海安谱实验科技股份有限公司、天

津渤海化学试剂有限责任公司、北京华腾检测认证有限公司。

立项计划下达后，标准起草工作组向各生产单位及委员发出标准征询函，征

询各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量等，并与相关试验验证单位沟通协

调，编制完成了《化学试剂双硫腙》征求意见稿。

4、标准编制的原则

（1）制修订标准的依据

本标准主要参照美国ACS（2016年版）双硫腙标准，并结合各单位企业标准

进行制定。

（2）制修订标准的原则

标准编制遵循“先进性、适用性、一致性、规范性”的原则，尽可能与国外

先进标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化

工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写和表述。

5、确定标准主要技术内容的依据

（1）规格、项目和指标

规格：本次制定为分析纯规格。

指标：本次项目制定含量、吸收比率、三氯甲烷溶解试验、灼烧残渣(以硫

酸盐计)、重金属共5项。

本标准指标与美国ACS（2016年版）标准相比，多三氯甲烷溶解试验一项，

其它四项指标与ACS一致。

（2）分析方法制定说明

a)含量

样品溶于三氯甲烷后，按GB/T9721《化学试剂分子吸收分光光度法通则

(紫外和可见光部分)》的规定测定。

b)吸收比率

在测定含量时，分别于620nm处测得吸光度A1，于450nm处测得吸光度A2。

计算A1和A2的比值。

c)三氯甲烷溶解试验

样品溶于20mL三氯甲烷中，溶液应全溶清亮、无机械杂质。

d)灼烧残渣

按GB/T9741《化学试剂灼烧残渣测定通用方法》的规定测定。

e)重金属

将测定灼烧残渣后的残渣，加盐酸和硝酸蒸干后，按GB/T9735《化学试剂重

金属测定通用方法》的规定测定。

6、主要试验或验证结果

本次制定按拟定的标准方法，对含量、吸收比率、三氯甲烷溶解试验、灼烧

残渣(以硫酸盐计)、重金属进行实验，实验结果均符合要求，拟订方法可行，实

验数据见《化学试剂双硫腙》实验报告。

7、与国际、国外同类标准水平的对比情况

化学试剂双硫腙有美国ACS（2016年版）标准，本标准技术水平达到国际同

类产品的先进水平。

本标准分析纯指标经与美国ACS（2016年版）标准对比，4项指标与ACS一

致，比ACS多三氯甲烷溶解试验。检测方法与ACS相比存在一些微小差异，测定

方法中涉及有化学试剂国标或行标通则的，都采用通则测定。

化学试剂双硫腙国内外标准指标准对比表（见表1）、国内外标准方法对比

表（见表2）

8、与有关的现行法律、法规和标准的关系

本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业

标准，强制性标准只有GB15346-2012《化学试剂包装及标志》。

本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。

9、知识产权情况说明

经中华人民共和国国家知识产权局专利检索，本标准不涉及专利。

10、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准在制定过程中无重大分歧意见。

11、贯彻标准的要求和措施建议

本标准目前正在制定阶段，报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布，新标

准发布后，使用单位须对标准进行宣贯，并按新标准的实施日期执行。

12、替代或废止现行相关标准的建议

无。

13、其它应予说明的事项

无。

14、编制说明附件

a)实验报告。

CSTM团体标准《化学试剂双硫腙》编制工作组

2023-11-17

表1双硫腙国内外标准指标对比表

企业标准美国ACS(2016年版)拟定指标T/CSTMXXXXX-202X

名称

分析纯特级分析纯

含量，w/%≥75.0≥85.0≥85.0

吸收比率≥1.55≥1.55≥1.55

三氯甲烷溶解试验合格/合格

灼烧残渣(以硫酸盐计)，w/%≤0.3≤0.3≤0.3

重金属(以Pb计)，w/%≤0.002≤0.002≤0.002

表2双硫腙国内外标准方法对比表

企业标准美国ACS(2016年版)拟定指标T/CSTMXXXXX-202X

名称

分析纯分析纯

称取0.01g样品，精确至精确称取10.0mg，移入100mL称取10.0mg样品，精确至

0.0001g。置于100mL容量瓶中，用容量瓶中，溶于约75mL三氯甲烷中，0.00001g。置于100mL容量瓶中，

三氯甲烷溶解，并用三氯甲烷稀释用三氯甲烷稀释至刻度。用三氯甲烷用三氯甲烷溶解，并用三氯甲烷稀

至刻度，摇匀。取5.0mL，移入将5.0mL该溶液稀释至100.0mL。用释至刻度，摇匀。取5.0mL，移入

100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释三氯甲烷作空白，用1.00cm比色池，100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释

至刻度，摇匀。按GB/T9721-2006测定该溶液在620nm的吸光度。保至刻度，摇匀。按GB/T9721-2006

中7.2.3的规定测定吸光度A。留溶液的剩余部分，以确定吸收率。中7.2.3的规定测定吸光度A。

双硫腙分含量的质量分数w，通过将吸光度除以1.95×10-5（双硫双硫腙分含量的质量分数，

按下式计算：腙的摩尔浓度）来测定摩尔吸光率，按下式计算：

含量A并计算测定值：

w=100%

.11095−534600

式中：式中：

A──样品在620nm处的吸光度；A──样品在620nm处的吸光度；

1.95×10-5──样品与摩尔质量之间1.95×10-5──样品与摩尔质量之间

的倍数；的倍数；

34600──最大摩尔吸收系数，单位34600──最大摩尔吸收系数，单位

为升每厘米摩尔(L/cm·mol)(经验为升每厘米摩尔(L/cm·mol)(经验

常数)。常数)。

在测定含量(6.2)时，分别于按含量测定中描述的方法，测定在测定含量(6.2)时，分别于

620nm处测得吸光度A1，于450nm试验中制备的溶液在450nm处的摩620nm处测得吸光度A1，于450nm

处测得吸光度A2。尔吸光率。在620nm处的值与在处测得吸光度A2。

吸收比率

处的数值之比不应小于。

A450nm1.55

吸收比率=1吸收比率=

A2

称取0.1g样品，溶于20mL三称取0.1g样品，溶于20mL三

三氯甲烷溶解试验氯甲烷中，溶液应全溶清亮、无机/氯甲烷中，溶液应全溶清亮、无机

械杂质。械杂质。

称取1g样品，按GB/T称取1.0g样品，加1mL硝酸和称取1g样品，按GB/T

9741-2008中4.2的规定测定。结果1mL硫酸，按ACS26页灼烧残渣通9741-2008中4.2的规定测定，其中

灼烧残渣(以硫酸盐计)

按第5章的规定计算（保留残渣以用方法规定测定。加1mL硝酸和1mL硫酸。结果按

测定重金属）。第5章的规定计算

于测定灼烧残渣后的残渣，加称取1.0g样品，按ACS38页重将测定灼烧残渣(6.4)后的残

1mL盐酸和0.5mL硝酸，于水浴上金属通用方法2的规定测定。渣，加1mL盐酸和0.5mL硝酸，于

蒸干。残渣溶于15mL水及0.2mL试验溶液：将1.0g样品置于坩埚中，水浴上蒸干。残渣溶于15mL水及

乙酸溶液(30%)中，稀释至25mL，加入足够的硫酸润湿样品，并在低温0.2mL乙酸溶液(30%)中，稀释至

按GB/T9735的规定测定。溶液所下小心加热，直至炭化完全。向炭化25mL，按GB/T9735的规定测定。

呈暗色不应深于标准比色溶液。物中加2mL硝酸和0.25mL硫酸，溶液所呈暗色不应深于标准比色溶

重金属(以Pb计)

标准比色溶液的制备是取含小心加热，直到不再产生三氧化硫的液。

0.02mg质量的铅(Pb)标准溶液，稀白烟。在500℃-600℃灼烧至炭化完标准比色溶液的制备是取含

释至15mL，加0.2mL乙酸溶液全。冷却后，加入4mL6N盐酸，盖0.02mg质量的铅(Pb)标准溶液，稀

(30%)，稀释至25mL，与同体积试上盖子。在热板（约100℃）上反应释至15mL，加0.2mL乙酸溶液

液同时同样处理。15min，揭开盖子，在热板上慢慢蒸(30%)，稀释至25mL，与同体积试

发至干。用0.05mL盐酸湿润残留物，液同时同样处理。

加10mL热水，反应2min。逐滴加入

10%氢氧化铵溶液至溶液呈碱性，用

水稀释至25mL。用1N乙酸溶液将

溶液的pH调节至3-4（使用pH计），

用pH3.5的乙酸铵缓冲溶液（方法1

中所述）稀释至40mL，混匀。

标准对照溶液：向20mL水中加入

0.02mg铅离子(Pb)，用水稀释至

25mL。与同体积样品溶液同时同样

处理。

向含有试验溶液和标准对照溶液的

每个试管中，加入5mL新制备的硫

化氢水并混合。试验溶液在5min内

产生的任何棕色不应深于比标准对

照溶液。

化学试剂双硫腙

实验报告

（上海沃凯生物技术有限公司）

一、含量

按T/CSTMXXXX-202X拟定标准对本公司的双硫腙进行测定。

测定条件：

按GB/T9721—2006的规定测定。

吸收池厚度：1cm。

参比溶液：三氯甲烷。

波长：620nm。

称取10.0mg样品，精确至0.00001g。置于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并用三

氯甲烷稀释至刻度，摇匀。取5.0mL，注入100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇

匀。按GB/T9721—2006中7.2.3的规定测定吸光度A。实验结果见表1，吸光度谱图见图1

（仪器PELambda35紫外/可见分光光度计）。

双硫腙分光有效含量的质量分数w，按下式计算：

A

w=100%

.11095−534600

式中：

A──样品在620nm处的吸光度；

1.95×10-5──样品与摩尔质量之间的倍数；

34600──最大摩尔吸收系数，单位为升每厘米摩尔(L/cm·mol)(经验常数)。

表1含量实验结果

产品批号

20230322

测定次数

含量，w/%

620nm吸光度

≥85.0

10.58586.7052

20.58586.7052

30.58486.5570

40.58486.5570

50.58486.5570

60.58386.4088

70.58386.4088

80.58386.4088

90.58386.4088

100.58286.2606

110.58286.2606

平均值0.58386.5

相对标准偏差，%/0.18

图1吸光度谱图

实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，试验方法可行。

二、吸收比率

按T/CSTMXXXX-202X拟定标准对本公司的双硫腙进行测定。

在测定含量(6.2)时，分别于620nm处测得吸光度A1，于450nm处测得吸光度A2。实验

结果见表2。

吸收比率按下式计算：

A

吸收比率=1

A2

表2吸收比率实验结果

产品批号

20230322

测定次数

吸收比率

620nm吸光度450nm吸光度

≥1.55

10.5850.2742.1350

20.5850.2742.1350

30.5840.2742.1314

40.5840.2742.1314

50.5840.2742.1314

60.5830.2742.1277

70.5830.2742.1277

80.5830.2742.1277

90.5830.2742.1277

100.5820.2742.1241

110.5820.2742.1241

平均值0.5830.2742.13

相对标准偏差，%//0.18

实验结果：测定方法无异常，实测数据符合拟定指标，试验方法可行。

三、三氯甲烷溶解试验

按T/CSTMXXXX-202X拟定标准对本公司的双硫腙进行测定。

称取0.1g样品，溶于20mL三氯甲烷中，溶液应全溶清亮、无机械杂质。实验结果见

表3。

表3三氯甲烷溶解试验实验结果

产品批号

名称指标

20230322

合格

三氯甲烷溶解试验合格

合格

平均值合格

四、灼烧残渣

按T/CSTMXXXX-202X拟定标准对本公司的双硫腙进行测定。