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文档简介
ICS71.040.30
CCSG62
团体标准
T/CSTMXXXXX—202X
化学试剂四水合氯化锰(氯化锰)
Chemicalreagent—Manganese(Ⅱ)chloridetetrahydrate
(征求意见稿)
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中关村材料试验技术联盟发布
T/CSTMXXXXX—202X
化学试剂四水合氯化锰(氯化锰)
1范围
本文件规定了化学试剂四水合氯化锰(氯化锰)的规格、试验、检验规则和包装及标志。给出了性状、
分子式、相对分子质量和CAS号。
本文件适用于化学试剂四水合氯化锰(氯化锰)的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T9724化学试剂pH值测定通则
GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
GB15346化学试剂包装及标志
HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4性状、分子式、相对分子质量和CAS号
4.1性状
本试剂为浅粉红色结晶。
4.2分子式
MnCl2·4H2O
4.3相对分子质量
197.90(按2022年国际相对原子质量)
1
T/CSTMXXXXXX—202X
4.4CAS号
13446-34-9
5规格
四水合氯化锰(氯化锰)的规格见表1。
表1四水合氯化锰(氯化锰)的规格
名称分析纯化学纯
含量(MnCl2·4H2O),w/%99.0~100.598.0~101.0
pH值(50g/L,25℃)3.5~6.03.5~6.0
水不溶物,w/%≤0.005≤0.01
硫酸盐(SO4),w/%≤0.005≤0.02
钠(Na),w/%≤0.02≤0.05
镁(Mg),w/%≤0.002≤0.005
钾(K),w/%≤0.005≤0.01
钙(Ca),w/%≤0.002≤0.005
铁(Fe),w/%≤0.0002≤0.001
铜(Cu),w/%≤0.0005≤0.001
锌(Zn),w/%≤0.02≤0.05
重金属(以Pb计),w/%≤0.0005≤0.001
氧化还原物质合格合格
6试验
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者
有责任采取适当的安全和健康措施。
6.1一般规定
除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603
的规定制备,实验室用水应符合GB/T6682—2008中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液
以“%”表示的均为质量分数。
6.2含量
称取0.7g样品,精确至0.0001g。溶于100mL水中,加2mL盐酸羟胺溶液(100g/L),用乙二胺四
乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)
及5滴铬黑T指示液(5g/L),继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
四水合氯化锰的质量分数w,按下式计算:
푉푐푀
푤=×100%
푚×1000
式中:
V——样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
2
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c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——四水合氯化锰的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(MnCl2·4H2O)=197.90g/mol];
m——样品的质量,单位为克(g)。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6.3pH值
按GB/T9724的规定测定。
6.4水不溶物
称取50g样品,溶于100mL水中,在水浴上保温1小时,按GB/T9738的规定测定。
6.5硫酸盐
6.5.1称取0.5g样品,溶于10mL水中,用0.5mL盐酸溶液(20%)酸化,按GB/T9728的规定测定。溶液
所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
6.5.2标准比浊溶液的制备是取含0.025mg(分析纯)或0.10mg(化学纯)质量的硫酸盐(SO4)标准溶液,与
样品同时同样处理。
6.6钠、镁、钾、钙、铜、锌
6.6.1火焰原子吸收光谱法(仲裁法)
6.6.1.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。
6.6.1.2仪器条件
仪器条件如下:
a)光源:空心阴极灯。
b)波长:钠589.0nm、镁285.2nm、钾766.5nm、钙442.7nm、铜324.7nm、锌213.9nm。
c)火焰:乙炔-空气。
6.6.1.3测定方法
6.6.1.3.1钠
称取1g样品溶于水,稀释至100mL。取5mL,共四份,按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定。
结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。
6.6.1.3.2镁
称取5g样品溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份,按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定。结
果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。
6.6.1.3.3钾
称取4g样品溶于水,并稀释至100mL。取10mL,共四份,按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定。
结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。
6.6.1.3.4钙
3
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称取25g样品溶于水,并稀释至100mL。取20mL,加入5mL氯化镧溶液(50g/L),共四份,按GB/T
9723—2007中7.2.2的规定测定。结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。
6.6.1.3.5铜
称取25g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL,共四份,按GB/T9723—2007中7.2.2的规定
测定。结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。
6.6.1.3.6锌
称取2.5g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份,按GB/T9723—2007中7.2.2的规定
测定。结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。
6.6.2电感耦合等离子体原子发射光谱法
6.6.2.1试剂、材料和仪器
按GB/T23942—2009中第5章、第6章的规定。
6.6.2.2仪器条件
推荐波长:钠589.592nm、镁279.553nm、钾766.491nm、钙393.366nm、铜324.754nm、锌213.856nm,
或根据仪器选择最佳波长。
入射功率:1200W。
观测高度:12mm。
冷却气流量:20L/min。
辅助气:0.3L/min。
载气压力:300kPa。
溶液提吸速率:1.4mL/min。
测定时冲洗时间:30s;曝光时间:10s。
6.6.2.3测定方法
6.6.2.3.1钠、镁、钾、钙、锌
称取5g样品,溶于水,加5mL硝酸溶液(20%),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
取10mL,共四份,分别置于100mL容量瓶中,一份不加标准,其余三份分别加入质量浓度成比例的标
准溶液,用水稀释至刻度,摇匀,按GB/T23942-2009中7.3.3的规定测定,结果按7.3.4的规定计算。
6.6.2.3.2铜
称取25g样品,溶于水,加5mL硝酸溶液(20%),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
取20mL,共四份,分别置于100mL容量瓶中,一份不加标准,其余三份分别加入质量浓度成比例的标
准溶液,用水稀释至刻度,摇匀,按GB/T23942-2009中7.3.3的规定测定,结果按7.3.4的规定计算。
6.7铁
6.7.1称取2g样品,溶于25mL水中,加1mL盐酸、30mg过硫酸铵及2mL硫氰酸铵溶液(250g/L),
摇匀,用10mL正丁醇萃取。有机层所呈红色不应深于标准比色溶液。
6.7.2标准比色溶液的制备是取含0.004mg(分析纯)或0.020mg(化学纯)质量的铁(Fe)标准溶液,与样
品同时同样处理。
4
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6.8重金属
6.8.1不含重金属的四水合氯化锰溶液的制备
称取10g样品,溶于70mL水中,加热至80℃,加1mL乙酸溶液(30%)及20mL新制备的饱和硫化氢水
溶液,摇匀,放置12h~18h,过滤,煮沸,冷却,稀释至100mL。
6.8.2测定方法
6.8.2.1称取2g样品,溶于水,加0.2mL乙酸溶液(30%),稀释至20mL,加10mL95%乙醇及10mL新制
备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10min。溶液所呈暗色应不深与标准比色溶液。
6.8.2.2标准比色溶液的制备是取20mL不含重金属的四水合氯化锰溶液(6.8.1)及含0.01mg(分析纯)
或0.02mg(化学纯)质量的铅(Pb)标准溶液,与样品同时同样处理。
6.9氧化还原物质
6.9.1不含碘酸盐的碘化钾溶液(20g/L)的制备
称取0.5g碘化钾,溶于24mL水中,加1mL硫酸溶液(20%),静置10min。加1mL淀粉指示液(10g/L),
用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
6.9.2测定方法
称取1g样品,溶于40mL水中,加5mL硫酸溶液(20%),1mL不含碘酸盐的碘化钾溶液(20g/L)(6.9.1),
1
1mL淀粉指示液(10g/L),3min内不应呈蓝色,当加入1滴碘标准滴定溶液[c(I2)=0.1mol/L]时,溶液所呈
2
蓝色应保持不变。
7检验规则
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