精密液体恒温槽校准规范

精密液体恒温槽校准规范1范围本规范适用于温度范围（-80～300）℃，分辨力不低于0.01℃、温度偏差优于±1.0℃（不包括温度校准用恒温槽）的精密液体恒温槽（以下简称恒温槽）温度参数的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJF2019-2022液体恒温试验设备温度性能测试规范GB/T5170.1-2016电子电工产品环境试验设备检验方法第1部分：总则GB/T5170.2-2017环境试验设备检验方法第2部分：温度试验设备GB/T26808-2011恒温槽与恒温循环装置低温恒温槽凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语3.1工作区域（workingregion）工作时，恒温槽内液体能将规定的温度性能保持在要求内的区域。3.2温度偏差（temperaturedeviation）恒温槽在稳定的工作状态下，工作区域内各测量点在规定时间内实测的最高温度与最低温度与设定值之间的偏差。两个偏差分别称为温度上偏差和温度下偏差。3.3温度均匀度（temperatureuniformity）恒温槽在稳定的工作状态下，某一测量时间点时工作区域内各测量点测得值的最高值与最低值的差值的平均值。3.4温度波动度（temperaturefluctuation）恒温槽在稳定的工作状态下，在规定的时间间隔内，工作区域内各测量点的温度变化的最大值。4概述恒温槽通常由槽体、加热和/或制冷系统、温度控制系统等部分组成。其工作原理为：将恒温槽设定至指定温度值，温度控制系统中的温度传感器将感受到的温度与设定值进行比较，通过控制加热管和/或制冷装置进行加热或制冷以及搅拌装置的作用，使槽体内的工作介质保持恒温。恒温槽所使用的介质有水、乙醇、硅油、防冻液等。恒温槽主要用于环境检测，医疗检测、食品检测、药品检测等对样品需要进行温度控制的领域。5计量特性5.1温度性能恒温槽的温度性能包括温度偏差、温度均匀度、温度波动度。典型恒温槽温度性能要求见表1。表1典型恒温槽温度性能要求项目温度范围（-80～0）℃（0～100）℃（100～300）℃温度偏差优于±1.0℃优于±1.0℃优于±2.5℃温度均匀度（0.05～0.5）℃（0.05～0.5）℃（0.1～1.0）℃温度波动度（0.05～0.5）℃（0.05～0.5）℃（0.1～1.0）℃注：以上技术要求不用于合格判定，仅供参考。5.2安全性能常温下，恒温槽的金属外壳或接地端子与电源端之间的绝缘电阻应不小于20MΩ。6校准条件6.1环境条件温度：（15～35）℃。相对湿度：≤85%。恒温槽周围应无强烈震动和腐蚀性气体存在，无明显空气流动，应避免周围其他冷、热源的影响。实际工作中，环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。6.2测量标准及其他设备温度测量标准一般由温度传感器和温度显示（记录）仪组成。其在与恒温槽对应温度范围内的不确定度应不大于恒温槽温度偏差最大允许值绝对值的1/3。温度测量标准及其他设备技术要求见表2.表2温度测量标准及其他设备技术要求序号名称测量范围技术要求备注1温度测量标准（-80～300）℃分辨力:0.001℃；MPE:±（0.15+0.002）测量系统应能进行温度修正，且修正后所引入的不确定度换算成温度值不大于被校恒温槽温度偏差的三分之一2标准铂电阻温度计（-189.3442～419.527）℃二等及以上核查温度测量标准用3电测设备（-80～300）℃0.01级及以上，分辨力不低于1mK4核查用恒温槽（-80～300）℃或满足被测恒温槽的温度范围要求温度均匀性不超过0.01℃，波动性不超过0.02℃/10min5绝缘电阻表（0～∞）MΩ直流电压：500V10级注：1、温度传感器的尺寸应能整体浸入工作区域；2、温度测量标准技术要求为包含传感器和温度显示（记录）仪的整体要求。3、温度传感器各通道的测量结果应包含修正值。4、应在恒温槽校准前对温度测量标准进行核查，并获取其温度修正值。5、为温度的绝对值，单位为℃7校准项目和校准方法7.1校准、检查项目校准项目：温度偏差、温度均匀度、温度波动度。检查项目：绝缘电阻7.2绝缘电阻的检查用绝缘电阻表测量恒温槽外壳或接地端与电源端之间的绝缘电阻，其结果应满足5.2的要求。7.3校准方法7.3.1温度测量标准的核查7.3.1.1应在校准恒温槽前对温度测量标准进行核查，并获得其温度修正值。7.3.1.2核查的温度点尽可能均匀分布在整个测量范围，也可根据被校恒温槽的实际选择核查点。原则上应包括零点、上限点、下限点，不少于5个点。7.3.1.3将每个温度传感器与标准铂电阻温度计置于核查用恒温槽的工作区域中，每个温度传感器与标准铂电阻温度计尽可能贴近。当标准铂电阻温度计温度稳定至少10min，开始读取各个温度传感器的示值。其顺序为：标准铂电阻温度计→传感器1→传感器2…→温度传感器n，重复4次。计算该温度校准点各通道的修正值。7.3.1.4将各通道温度修正值保存于温度测量标准中，并保证温度测量标准各通道的显示值为修正后的温度值。7.3.2校准温度点的选择7.3.2.1校准温度点为恒温槽使用温度范围内的上限、下限和中间点。也可根据用户需要选择常用的温度点。7.3.2工作区域的确定恒温槽的工作区域按制造商提供的产品说明书确定。若产品说明书未规定工作区域，则应根据表3确定工作区域。若加热装置或制冷装置在槽内恒温介质中，则工作区域的计算应从距离加热或制冷装置30mm的表面开始计算。工作区域的上表面距离液面不应少于30mm。若恒温槽槽体有隔离装置，应从隔离装置开始计算工作区域。表3工作区域要求槽体尺寸距离底面、液面（或隔板）距离槽壁（或隔离装置、加热器、冷却器）（矩形槽）≥≥（圆型槽）≥注：以操作者正常操作为基准点，表示恒温槽左右方向尺寸，表示恒温槽前后方向尺寸，表示恒温槽内液体的液位高度，表示恒温槽的直径。7.3.3测量点的位置与数量当工作区域为长方体时，温度传感器应布放在工作区域内的角点及几何中心点。当工作区域为圆柱体时，温度传感器应布放在工作区域平面的象限点及工作空间几何中心点。当工作空间深度小于15cm时，温度测量点数量为5个，温度传感器应布放在工作空间1/2深度水平面上，如图1所示： 图1工作区域小于15cm时的温度测量点布置图当工作深度大于15cm时，温度测量点数量为9个，温度传感器应布放在工作空间上、下水平面及在工作空间几何中心点，如图2所示图2工作区域大于15cm时的温度测量点示意图当工作空间过小或过大时，可根据客户实际情况确定布点位置和布点数量，并用图示说明。7.3.4温度性能的校准校准应在设备空载状态下进行。校准前应确认恒温槽按最大充装量装满液体，并允许恒温槽在到达试验温度点时，按要求调整一次液位。如果盖板为标准附件，应将盖板按正常使用方式盖上。将设备控制温度设定到校准温度，启动设备，待其达到设定温度并且处于温度状态时，开始记录各测量点的示值。应每2分钟测量一次，测量过程应包括一个完整的温度变化周期，测量时间应不小于30分钟。7.4数据处理7.4.1温度偏差按公式（1）和公式（2）计算恒温槽的温度上偏差和下偏差：（1）（2）式中：恒温槽的温度上偏差，℃；恒温槽的温度下偏差，℃；修正后各测量点在规定测量时间内测量测得的温度值的最大值，℃;修正后各测量点在规定测量时间内测量测得的温度值的最小值，℃;设备的设定温度，℃。7.4.2温度均匀度按公式（3）计算恒温槽的温度均匀度：（3）式中：恒温槽的温度均匀度，℃；修正后各测量点在第i次测量时测得的温度的最大值，℃；修正后各测量点在第i次测量时测得的温度的值最小值，℃；测量次数。7.4.3温度波动度按公式（4）计算仪器的温度波动度。（4）式中：恒温槽的温度波动度，℃；修正后各测量点j在规定测量时间内n次测量时测得的温度最大值，℃；修正后各测量点j在规定测量时间内n次测量时测得的温度最小值，℃；测量点的序号。8校准结果表达经校准的仪器出具校准证书，校准证书至少应包括以下信息：标题，如“校准证书”；实验室的名称和地址进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；客户的名称和地址；被校对象的描述和明确标识；进行校准的日期；校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；校准环境的描述；温度偏差、温度均匀度、温度波动度的校准结果及相应的不确定度，以及绝缘电阻检查结果的说明；对校准规范偏离的说明；校准证书签发人的签名、职务或等效信息；校准人和核验人的签名；校准结果仅对校准对象有效性的说明；未经实验室书面批准，不得部分复印校准证书的说明。9复校时间间隔建议复校间隔时间为1年。使用者可根据恒温槽使用环境、使用频率、使用人以及恒温槽本身质量等相关因素等实际使用情况自主决定复校时间间隔。

附录A精密液体恒温槽校准原始记录参考格式委托单位：名称：制造厂：型号规格：出厂编号：校准地点：环境温度：℃环境湿度：%RH校准依据：证书编号：校准日期：年月日标准器名称：型号规格：证书编号：标准器名称：型号规格：证书编号：准确度等级/最大允许误差/不确定度：有效期至：年月日测得的修正值单位：℃通道123456789测得值校准记录温度设定值：℃单位：℃测量次数实测温度值各测量点的最大差值12345678912345678910111213141516同一测量点最大差值温度上偏差及不确定度温度均匀度及不确定度温度下偏差及不确定度温度波动度及不确定度3、温度测量点布设位置示意图4、绝缘电阻检查结果校准员：核验员：

附录B精密液体恒温槽校准证书内页参考格式校准结果：设定温度/℃校准项目测量值（℃）不确定度/℃（）温度上偏差温度下偏差温度波动度温度均匀度绝缘电阻检查结果温度校准点布置示意图（以下空白）

附录C精密液体恒温槽温度偏差测量不确定度评定示例C.1概述C.1.1测量标准温湿度巡检仪，显示装置分辨力0.001℃C.1.2被校对象精密液体恒温槽（简称恒温槽），温度指示表分辨力0.01℃，以校准温度40.0℃为例进行评定。C.1.3校准方法按照技术规范对温度偏差的校准要求，将温度传感器按要求进行布置。将恒温槽温度设定值设为40.00℃，待达到设定值并且稳定后开始记录温湿度巡检仪测量示值，记录时间间隔为2min，30min内共记录16组数据。C.2测量模型C.2.1温度上偏差C.2.1.1温度上偏差公式（2.1）式中：温度上偏差，℃；各测量点在规定时间内测量的最高温度，℃；设备设定温度，℃。C.2.1.2灵敏系数，温度上偏差的合成标准不确定度为C.2.2温度下偏差C.2.2.1温度下偏差公式（2.2）式中：温度下偏差，℃；各测量点在规定时间内测量的最低温度，℃；设备设定温度，℃。C.2.2.2灵敏系数， C.3各输入量标准不确定度分量评定C.3.1不确定度来源分析不确定度来源有以下几个：（1）被检对象测量重复性引入的标准不确定度分量；（2）标准器分辨力引入的标准不确定度分量；（3）标准器的稳定性引入的标准不确定度分量；（4）修正值引入的标准不确定度分量。（注：上偏差和下偏差的不确定度来源相同）C.3.2被检对象测量重复性引入的标准不确定度分量C.3.2.1被测对象上偏差测量重复性引入的标准不确定度分量在40.0℃校准点重复测量10次，测量值如表C.1：表C.1温度上偏差重复性测量测得值测量次数测得值（℃）测量次数测得值（℃）10.0660.0620.0370.0530.0280.0740.0490.0450.05100.05测量的标准偏差以单次测量的结果作为测量值，则C.3.2.2被测对象下偏差测量重复性引入的标准不确定度分量在40.0℃校准点重复测量10次，测量值如图C.2：表C.2温度下偏差重复性测量测得值测量次数测得值（℃）测量次数测得值（℃）10.0160.0220.0370.0230.0180.014-0.0290.035-0.01100.02测量的标准偏差：以单次测量的结果作为测量值，则C.3.2.3标准器分辨力引入的不确定度分量标准器温度分辨力为0.001℃，半宽0.0005℃，服从均匀分布，，则分辨力引入的标准不确定度分量：标准器分辨力引入的标准不确定度远小于重复性引入的标准不确定度，取其中的最大值：，C.3.3标准器的稳定性引入的标准不确定度分量根据相邻两次溯源证书，温度测量标准的稳定性为0.10℃，按均匀分布，则标准器稳定性引入的标准不确定度分量：C.3.4修正值引入的标准不确定度分量C.3.4.1标准铂电阻温度计引入的标准不确定度分量二等标准铂电阻温度计的短期稳定性估计不超过1mK，等于0.001℃，半宽为0.0005℃，按均匀分布处理，则C.3.4.2恒温槽的温度均匀性引入的标准不确定度分量恒温槽的温度均匀性不超过0.01℃，按均匀分布处理，则与彼此独立不相关，则C.4标准不确定度分量汇总表C.4.1温度测量上偏差标准不确定度分量汇总表如表C.3表C.3温度上偏差校准标准不确定分量汇总表标准不确定度来源标准不确定度（℃）灵敏系数温度上偏差测量重复性0.01510.015标准器稳定性0.05910.059修正值0.005810.0058C.4.2温度测量下偏差标准不确定度分量汇总如表C.4表C.3温度下偏差校准标准不确定分量汇总表标准不确定度来源标准不确定度（℃）灵敏系数温度下偏差测量重复性0.01610.016标准器稳定性0.0590.059修正值0.005810.0058C.4.3合成标准不确定度C.4.3.1温度上偏差校准结果合成标准不确定度由于、、彼此独立不相关，则合成标准不确定度：C.4.3.2温度下偏差测量结果合成标准不确定度由于、彼此独立不相关，则合成标准不确定度：C.5扩展不确定度的评定取包含因子，温度上偏差测量结果的扩展不确定度：取包含因子，温度下偏差测量结果的扩展不确定度：

附录D精密液体恒温槽温度均匀度测量不确定度评定示例D.1概述D.1.2测量标准温湿度巡检仪，显示装置分辨力0.001℃D.1.3被校对象精密液体恒温槽（简称恒温槽），温度指示表分辨力0.01℃，以校准温度40.0℃为例进行评定。D.1.4校准方法参照本规范技术规范对温度的校准要求，将温度传感器按要求进行布置。将恒温槽温度设定值设为40.00℃，待达到设定值并且稳定后开始记录温湿度巡检仪测量示值，记录时间间隔为2min，30min内共记录16组数据。D.2测量模型D.2.1温度均匀度公式（2.1）式中：温度均匀度，℃；各测量点在第次测得的最高温度，℃；各测量点在第次测得的最低温度，℃。为了便于测量不确定度的评定，式（2.1）可以变形为（2.2）即温度均匀度为16次测量中，每次测得的最高温度的平均值与每次测得最低温度的平均值之差，故可以采用如下测量模型进行评定。 （2.3）式中：各次测量中最高温度平均值；各次测量中最低温度平均值。D.2.2灵敏系数式2.3中：，D.3各输入量标准不确定度分量评定D.3.1不确定度来源分析不确定度来源有以下几个：（1）被检对象测量重复性引入的标准不确定度分量；（2）标准器分辨力引入的标准不确定度分量；（3）标准器的稳定性引入标准不确定度分量；（4）修正值引入的不确定度分量。（注：最高温度平均值和最低温度平均值的不确定度来源相同）D.3.2被检对象测量重复性引入的标准不确定度分量D.3.2.1被测对象最高温度测量重复性引入的标准不确定度分量在40.0℃校准点重复测量最高温度平均值10次，测量值如表D.1：D.1最高温度重复性测量测得值测量次数测得值（℃）测量次数测得值（℃）140.05640.06240.05740.06340.06840.07440.05940.05540.051040.06测量的标准偏差以单次测量的结果作为测量值，则D.3.2.2被测对象最低温度测量重复性引入的标准不确定度分量在40.0℃校准点重复测量最低温度平均值10次，测量值如表D.2：D.2最高温度重复性测量测得值测量次数测得值（℃）测量次数测得值（℃）139.98639.98239.97739.98340.00840.01439.98939.99539.991040.01测量的标准偏差：以单次测量的结果作为测量值，则D.3.2.3标准器分辨力引入的不确定度分量标准器温度分辨力为0.001℃，半宽0.0005℃，服从均匀分布，，则分辨力引入的标准不确定度分量： 标准器分辨力引入的标准不确定度远小于重复性引入的标准不确定度，取其中的最大值：，D.3.3标准器稳定性引入的标准不确定度分量根据相邻两次溯源证书，温度测量标准的稳定性为0.10℃，按均匀分布，则标准器稳定性引入的标准不确定度分量：D.3.4修正值引入的标准不确定度分量D.3.4.1标准铂电阻温度计引入的标准不确定度分量二等标准铂电阻温度计的短期稳定性估计不超过1mK，等于0.001℃，半宽为0.0005℃，按均匀分布处理，则D.3.4.2恒温槽的温度均匀性引入的标准不确定度分量恒温槽的温度均匀性不超过0.01℃，按均匀分布处理，则与彼此独立不相关，则D.4标准不确定度分量汇总表D.4.1温度测量最高温度标准不确定度分量汇总如表D.3表D.3温度测量最高温度标准不确定度分量汇总表标准不确定度来源标准不确定度（℃）灵敏系数温度测量重复性0.00710.007标准器稳定性0.05910.059修正值0.005810.0058D.4.2温度测量最低温度标准不确定度分量汇总如表D.4表D.4温度测量最低温度标准不确定度分量汇总表标准不确定度来源标准不确定度（℃）灵敏系数温度测量重复性0.013-10.013标准器稳定性0.059-10.059修正值0.0058-10.0058D.4.3合成标准不确定度D.4.3.1来自测量重复性和修正值的两个标准不确定度分量，因相互独立，则D.4.3.2由标准器量传误差引入的不确定度与由同一个温湿度巡检仪、同一组测量通道以及同一组温度传感器测得，故两者正相关，相关系数。D.4.3.3温度测量温度均匀度的合成标准不确定度D.5扩展不确定度的评定取包含因子，温度均匀度测量结果的扩展不确定度：

附录E精密液体恒温槽波动度测量不确定度评定示例E.1概述E.1.1测量标准温湿度巡检仪，温度分辨力0.001℃E.1.2被校对象精密液体恒温槽（简称恒温槽），温度指示表分辨力0.01℃，以校准温度40.0℃为例进行评定。E.1.3校准方法参照本规范技术规范对温度偏差的校准要求，将温度传感器按要求进行布置。将温度设定值设为40.00℃，开启被校对象。待试验设备达到设定值并且稳定后开始记录温湿度巡检仪测量示值，记录时间间隔为2min，30min内共记录16组数据。E.2测量模型E.2.1温度波动度公式（2.1）式中：温度上偏差，℃；测量点在次测得的最高温度，℃；测量点在次测得的最低温度，℃。E.2.2灵敏系数式2.1中：，E.3各输入量标准不确定度分量评定E.3.1不确定度来源分析不确定度来源有以下几个：（1）被检对象测量重复性引入的标准不确定度分量；（2）标准器分辨力引入的标准不确定度分量；（3）标准器的稳定性引入的标准不确定度分量；（4）修正值引入的不确定度分量。（注：最高温度和最低温度的不确定度来源相同）E.3.2被检对象测量重复性引入的标准不确定度分量E.3.2.1被测对象最高温度测量重复性引入的标准不确定度分量在40.0℃校准点重复测量10次，测量值如表E.1：E.1被测对象最高温度重复性测量的测得值测量次数测得值（℃）测量次数测得值（℃）140.05640.06240.05740.06340.06840.07440.05940.05540.051040.06测量的标准偏差：0.007℃以单次测量的结果作为测量值，