DB43-T 3112-2024顶空气相色谱法测定饮料中乙醇的含量

ICS97.220.1043CCSY5543湖 南 省 地 方 标 准DB43/T3112—2024顶空气相色谱法测定饮料中乙醇的含量Determinationofethanolinbeveragebyheadspacegaschromatography20242024111320250213湖南省市场监督管理局发布目 次前言 II1范引文件 1语定义 11剂材料 1通要求 1试剂 1标1标溶配制 1器设备 2试处理 2试处理 2试制备 2测条件 2标工曲绘制 3测定 3果3密度 3出限 3附录A（料）乙标准的相谱图 4前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出。本文件由湖南省食品标准化技术委员会归口。湖南顶空气相色谱法测定饮料中乙醇的含量范围（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法本文件没有需要界定的术语和定义。4原理4原理利用氢火焰离子化检测器进行检测，根据保留时间定性，利用外标法定量。5试剂与材料通用要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂氯化钠（NaCl）。标准品乙醇（C2H6O,CAS号:64-17-5）：纯度>99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。标准溶液配制A（10）2010.00mL100mL20B（1.0%）：20A（5.4.1）10.00mL100mL20乙醇标准系列工作液：分别移取恒温至20℃的乙醇使用液、0.50mL、1.00mL、5.00mL和乙醇使用液A（5.4.1）1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，用20℃的水定容至刻度，混匀，得到浓度为0.01%、0.02%、0.05%、0.10%、0.50%、1.0%、2.0%、4.0%、5.0%的标准系列工作液。临用现配。（FID）：20mL0.1g。：10mL100mL。：1mL5mL：1000mL。直接取样检测。在保证样品有代表性情况下，样品去除二氧化碳有两种方法，第一法：将室温的饮料约3001000mL（300拌）（）。1.00mL7.12010mL2060100110℃；18min30min1.00min。（6-94m×0.32mm×1.40μm）或等效柱；4511℃/min5030℃/min1502min。2503∶1；：28030mL/min；40mL/min；200mL/min。7.3（5.4.3）1.00mL0.3g20mL在上述色谱条件下，乙醇保留时间约为4.425min。乙醇标准品气相色谱图见附录A。测定7.31.00mL0.3g20mL试样中乙醇的含量按式（1）计算：

𝑉𝑉式中：𝑋𝑋 （%vol）𝐶𝐶 （%vol）𝑉𝑉 （mL）；1.00———试样处理液体积，单位为毫升（mL）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后一位。9精密度0.1%vol。10检出限0.01%vol。𝑉𝑉式中：𝑋𝑋 （%vol）𝐶𝐶 （%vol）𝑉𝑉 （mL）；1.00———试样处理液体积，单位为毫升（mL）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后一位。9精密度0.1%vol。10检出限0