利眠宁中间体浓缩工段工艺设计

2010年01月06日学号：200620515019酮车间缩合工段工艺设计学生姓名：班级：制药工程06-1班指导教师：本次设计为年产100吨利眠宁合成中间体氨基酮的缩合工段车间工艺设计。利眠本设计所采用的工艺路线为：以对硝基氯苯和苯乙腈为起始原料经缩合制得5-氯-3-苯基苯并-2,1-异噁唑，再经铁粉还原精制后制得2-氨基-5-氯二苯甲酮。其中，缩合工段总收率为90%,还原工段总收率为91.8%,精制工段总收率为98%。设计要求扎实的专业理论知识，同时要熟练掌握计算机，熟练运用画图工具。设计内容主要包括全流程物料衡算，能量衡算，工艺设备选型与计算，车间布置设计。设计所得成果主要有设计说明书和PID图。关键词异噁唑；缩合；车间工艺；工艺路线 1.1设计依据 1 1.2.1产品名称及理化性质 1.3主要原料基本性质 2 3 3 32.2工艺流程 4 53.1物料衡算依据 53.1.1设计任务 53.1.2设计所涉及物料的工业规格 53.1.3缩合工段原料投料比 63.2缩合工段物料衡算 6 6 9 3.3缩合工段物料平衡一览表 第4章热量衡算 4.1热量衡算的依据 4.2缩合釜热量衡算解图 4.2.1热量衡算涉及的基础数据 4.2.2四个过程热量衡算 5.1.1缩合反应釜 5.3干燥设备的选型与计算 265.4输送管道的选型与计算 课程设计总结 11.1.1设计任务依据1.2.1产品名称及理化性质中文名：2-氨基-5-氯二苯甲酮俗名：氨基酮化学名：2-氨基-5-氯二苯甲酮英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone①化学结构式本品为黄色或亮黄色针状结晶，MP95-99℃,无臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮甲烷，氯仿，乙醚等。21.3主要原料基本性质沸腾的乙醇，乙醚。易燃有毒，密度1.520,沸点242℃,熔点82-84℃。2.苯乙腈(氰化苄),无色液体，沸点234℃,不溶于水，乙醇，醚混溶。3第2章工艺流程设计与工艺流程2.1工艺流程设计2.1.1缩合反应工段工艺流程设计该设计的生产工艺流程框图如图2-1所示：氰化苄氰化苄反应水析用水离心母液水洗母液干燥水汽异噁唑成品水洗用水对硝基氯4将乙醇用计量泵打入缩合反应釜，开搅拌后，将氢氧化钠投入自然升温至不高于70℃,保温30min。然后通常温水降至35℃,将对硝基氯苯投入，继续降温。降温至30℃左右时，将苯乙腈徐徐加入，控制加入速度，使其在2h内加完，保温反应2h。反应完毕，将水析用水加入，并用冰盐水继续降温。当温度降至20℃时，停止搅拌，出料于离心机离心甩干，再用大量的水洗用水少量多次的洗涤滤饼，洗涤至PH值为7后，重复甩干，直至水分检测<30%时送入烘箱干燥，经水分、杂质检测合格后，得到异噁唑成品，送至仓库储存待还原工段用。离心得到的母液沉降池沉降后，用离心机将其抽至母液沉降罐沉降后，将上层清液吸入蒸馏釜进行乙醇回收，回收的乙醇进行再次套用反应，沉降的结晶物进行回收。5第3章物料衡算3.1物料衡算依据3.1.1设计任务1.设计项目：年产100吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计2.产品名称：5-氯-3-苯基苯并-2,1-异噁唑3.产品规格：纯度98.5%反应工序91.8%离心甩料总工序98%干燥工序100%6.年生产能力：年产100吨利眠宁中间体氨基酮缩合工段的异噁唑。氨基酮的纯度为99.5%,则日产氨基酮纯品量为3.1.2设计所涉及物料的工业规格乙醇6缩合工段原料的投料比如表3-2所示。摩尔比乙醇总水工业用水缩合反应工段水洗操作所需的水洗用水按加入乙醇量的45%加入，其于为水洗用水量工业用水假设为100%。1.化学方程式2.反应的进出料框图90.0%的乙醇98.0%的对硝96.0%苯乙腈水乙醇水杂质异恶唑73.进料ng=1.11×1711.08=1899.30mnc=26.18×1711.08=44796.0np=5.50×1711.08=9410.9nE=74.7×1711.08=127817.6同缩合反应的投料量列于表3-3。8乙醇的质量纯量2292.56×90.0%=2063.30kg含水量2292.56×8.0%=183.40kg含杂质量2292.56×2.0%=45.85kg水析用水为乙醇的质量的45%原料名称日投料量/kg含杂质量/kg含水量/kg苯乙腈乙醇氢氧化钠水析用水4.出料(转化率=收率)(1)生成物(2)剩余量乙醇=2292.56×90.0%=2063.30kg杂质前后质量不变9缩合釜反应后的反应液进入离心机离心，两次离心(合并为一次计算)依生成中间体控制标准，设每次甩料后滤出物有30%的液体料量，其溶液性质是均一的。除异噁唑外，其他的物料均以液体料计。甩出料用水少量多次洗涤，且忽略异噁唑的损失。甩出料经水洗符合标准后，其中异噁唑的净含量为70%,杂质含量为0.7%,水含量为29.3%,其他物料的量忽略不计。98.5%的异恶唑98.5%的异恶唑50.0%的酒精回收液废液纯化水水洗用水反应釜中所出物料离心机其中反应液中总水量为1277.57kg,除异噁唑外其他总杂质为2584.81kg.2.计算过程(1)离心操作母液：异噁唑=360.76×2.0%=7.22kg水=(56.55+189.37+1031.65)×70%=894.30kg其他物质=2584.81×70.0%=1809.37kg(2)水洗甩料操作水洗用水用量：127817.68×18×10³-1031.65=1269.07kg滤饼：异恶唑=360.76×98.0%=353.54kg根据异噁唑净含量为70%,求得滤饼湿重为505.06kg水洗母液中水=水洗用水+滤饼中水-出料中水=1269.07+(56.55+189.37+1031.65)其它杂质为母液中杂质量-(出料中乙醇+出料中苯乙腈)进出料框图如图3-3器滤饼品滤饼滤饼：异噁唑353.54kg(1)干燥水汽=滤饼中含水量-成品中含水量(2)异噁唑成品异噁唑353.54kg水1.79kg杂质3.59kg缩合工段物料平衡表如表3-4所示出料序号组成序号1品1异噁唑成品异噁唑纯品水水杂质杂质2苯乙腈工业品2干燥水汽3水2水杂质2其他杂质3片碱4离心母液水水杂质其他杂质4乙醇工业品乙醇水8杂质25水析用水6水洗用水由表3-4可知缩合工段物料守恒第4章热量衡算式中Q—物料带入设备的热量，KJ;Q₂—加热剂或冷却剂传给设备或所处理物料的热量，Q₃一过程热效应KJ;(放热为正，吸热为负)Q₄—物料离开设备所带走的热量，KJ;Q₅一加热或冷却设备所消耗的热量，KJ;Q₆—设备向环境散失的热量，KJ。须知道式(4-1)中的其他项。t。-基准温度，℃;(以0℃为基准)2.Q与Q₆的计算：根据经验，(Q₅+Q₆)一般为(Q+Q₅+Q₆)的5%-10%,具体(1)化学反应热Q的计算某一温度下的反应热：v-反应方程中化学计量系数，(反应物为正，生成物为负);t-反应温度，℃;C,-反应物或生成物在温度范围内的平均比热容，KJ/(mol.℃)。(2)状态变化热Q的计算状态变化热包括相变热，熔解热，稀释热等。大多化合物的相变热，熔解热，稀释热的数据可从有关手册和参考文献中查得。根据工艺过程可知，缩合釜的温度变化过程如下图所示：过程1过程1过程2过程3氢氧化钠水析用水苄腈对硝由缩合釜的温度变化过程解图可知，缩合釜的热量衡算分为四个过程，要对每个过程都进行热量衡算。1.缩合反应工段涉及液态有机物的平均比热容表如下：温度/Pc乙醇(100%)2.缩合釜的各种固态物质的平均比热容如下：物质片碱3.缩合釜的各种水溶液的平均比热容如下：溶液名称二组分水溶液(氢氧化钠-氰化钠)60%水溶液64%含水量纯水不同温度的平均比热容为4.19kJ/(Kg.℃)。4.缩合釜的所需气态物质的平均比热容如下：物质乙醇水5.缩合釜的所需计算物质汽化热如下：物质乙醇水汽化热qb6.缩合釜的所需计算固态物质的熔融热如下物质片碱异噁唑熔点7.缩合釜的物质的燃烧热及生成热如下：水燃烧热———生成热4.2.2四个过程热量衡算1.过程1热量衡算于25℃时投乙醇和片碱，自然升温至68℃,并保温0.5h然后于68℃时降温，进入过程2.本过程无化学反应，故Q=0。但有片碱熔解热及乙醇的汽化热，则(1)Q.1的计算：根据式(4-2)及表(4-1)所示25℃时相关物料的平均比热容Q=2063.30×2.33×25+376.44×1.31×25+(183.40+0(2)Q₃1的计算：氢氧化钠的熔解热等于其熔融热，设有2%的乙醇进行汽化回流，根据表4-6及相应公式计算如下：=376.44×1067.5+2%×2063.30=439861.46KJ(3)Q₄1的计算：根据表4-5所示68℃比热容计算如下：=2063.30×2.58×68+(376.44+183.40+0.78)=408494.39KJ(4)Q₁与Q₆.的计算：根据经验，(Q₅+Q₆)一般为(Q+Q₅+Q₆)的5%-10%,在此(Qs+Q₆)取(Q₄+Qs+Q₆)的10%计算，=45388.27KJ(5)Q₂1的计算：根据式(4-1)热量守恒式得：=45388.27+408494.39-151808.49-439=-137787.29KJ由Q₂₁<0,说明过程1需要冷却，用冷却水冷却，进口温度为25℃,出口温度为33℃,查《化工原理》上册得，25℃—33℃之间的平均比热容为4.18KJ/Kg·℃。2.过程2热量衡算于68℃时开始降温，至35℃时投对硝基氯苯，然后继续降温，直至30℃为止。其间无化学反应，故Q=0。只有对硝基氯苯的熔解热，则Q32=Q。(1)Q12的计算：根据式(4-2)及表4-1所示25℃时相关物料的平均比热容计算：=415763.27KJ(2)Q3₂的计算：对硝基氯苯的熔解热等于其熔融热，根据表4-6及对硝基氯苯的=269.58×104.13=28071.37KJ(3)Q4₂的计算：根据式(4-2)及表4-1所示25℃时相关物料的平均比热容计算：=177506.58KJ(4)Q52与Q6₂的计算：根据经验，(Qs+Q₆)一般为(Q₄+Qs+Q₆)的5%-10%,在此的10%计算，在此，(Qs₂+Q62)取(Qs₂+Q62+Q42)的5%计算=9342.45KJ(5)Q₂₂的计算：根据式(4-1)热量守恒式得：=9342.40+177506.58-415763.27=-256985.66KJ(6)冷却剂用量计算由Q₂₁<0,说明过程1需要冷却，用冷却水冷却，进口温度为25℃,出口温度为28℃。3.过程3热量衡算降温至30℃时滴加苯乙腈，然后保温反应4h为止，其间有化学反应，此外，70%的氢氧化钠水溶液变为60%的氢氧化钠水溶液，有浓度变化热，则Q₃3=Q+Qp。反映后各物料的含量见物料衡算结果。(1)Q₁.₃的计算：根据式(4-2)及表4-1所示25℃时相关物料的平均比热容计算：=187560.12KJ(2)Q₃3的计算：忽略苯乙腈的熔解热，只计算化学反应热及氢氧化钠水溶液的浓度变化热，①化学反应热的计算：根据式(4-3)与式(4-4)及表(4-7)的相关数据计算缩合反应的化学反应热为：q=-Zvqf(4)Qs₃与Q₆3的计算：根据经验，(Q₅+Q₆)一般为(Q+Q₅+Q₆)的5%-10%,在此的10%计算，在此，(Q₅₃+Q₆3)取(Q₅₃+Q₆3+Q43)的5%计算：=9642.91+183215.36-637828.11-187560.12=-1632529.96KJ为28℃。4.过程4热量衡算但有60%的氢氧化钠水溶液变为30%的氢氧化钠水溶液有浓度变化热效应以及异恶唑(1)Q.₄的计算：根据25℃时相关物料的平均比热容计算：=291280.70KJ①氢氧化钠水溶液的浓度变化热的计算：Q=(49222×m30%-469.30×m6=179692.80KJ②异恶唑的结晶热的计算：=34477.83KJ综合得=214170.63KJ(3)Q₄4的计算：根据20℃时相关物料的平均比热容计算得=144578.68KJ=7609.40+144578.68-291280.70-=-353263.25KJ由Q₂4<0,说明过程4需冷却，用冰盐水进行冷却，进口状态为-5℃,出口状态为15℃,其中cp盐为2.82KJ/Kg.℃。4.3.3干燥工序热量衡算25℃进料升温至90℃,直至水分含量符合检验标准为止。干燥工序的热量衡算的计算过程，该过程无化学反应热，只有水的汽化热，故1.Q的计算：根据25℃相关物料的平均比热容计算=24869.72KJ=44783.80KJ第5章设备选型与计算缩合工段主要设备包括缩合反应釜，离心机，干燥设备，辅助设备包括储罐计量罐以及管道等。选型计算公式：式中Va-根据生产任务，通过物料衡算确定的每天处理物理量，m³/d;Va-设备的名义容积，m³;V,-设备的有效容积，m³;ε=V,/Va-设备的装料系数；T-设备每一生产周期的持续时间，h;α-每天总的操作批数；β-每天每台设备的操作批数；n,-需用设备台数；n-实际安装的设备台数；1.计算过程从缩合反应工段的物料衡算表3—2可知，缩合反应釜每天的处理的物料总体积：根据,试选5000L缩合反应釜计算如下：以上计算符合工艺要求。依据《化工工艺设计手册》第三版(下)P(5-280—5-290),所选缩合反应釜型号为KI0.6-17-GIDJBCHG/T2371-1992,主要参数如表5-1:数据数据公称容积公称直径夹套换热面积计算容积公称压力容器内夹套内电动机功率2.装料系数校核根据以上的选型计算可知，每台釜每天操作三批，共计三批。则每批的进料体3.夹套传热面积校核根据可知，传热量最大，所需的传热面积最大。由缩合釜的热量衡算可知，传热量最大的为过程3,传热量为Q₂₃=1632529.96KJ。所以，式中K—传热系数，查取得300kal/(m²·h.℃),即为1257KJ/(m²·h.℃)。所以，夹套面积符合要求。5.2离心机的选型与计算操作工时：1h;从物料衡算表3—2的可知，每批的生产能力：则每小时每批的生产能力：.根据离心料液的特性，为固液分离，间歇操作及以上参数，查《化工工艺设计手册》第三版(下)P2-183所选三足式上部卸料离心机满足生产要求，其技术性能如下表5-2数据数据型号(内径×高度/mm)外形尺寸(长x宽×高/mm)电机型号与功率有效容积所需设备台数：5.3干燥设备的选型与计算内蒙古工业大学课程设计说明书(2-419),选择旋转气流干燥器符合干燥工序工艺要求。它是流化床干燥和气流干燥的组合，能处理非粘稠、粘稠的膏状物料。物料在干燥器内的停留时间可调节(15—500秒),有利于热敏物料的干燥。其工艺流程为，新鲜压缩空气经加热由气体分布器进入干燥器，被干燥湿物料由螺旋输送机推送至干燥器，经下搅拌器与旋转向上的热空气共同促使湿物料的流态化与干燥，成为粒状或粉末状产品。通过分级器的筛选，颗粒适宜、湿分合格的物料从干燥器出口由空气携至分离器，收集成为产品。5.4输送管道的选型与计算以投料乙醇为例来进行管道选取，取乙醇流速为2.0m/s,设每批需10.42min将所投料乙醇打入缩合釜，每批乙醇投料量为则体积取加料时间为6.42min,则管径为：所以取管外径为45mm,壁厚为2.5mm的热轧钢管。[1]张珩.制药工程工艺设计[M].北京：化学工业出版社.2008.社.2003.[3]王志祥.制药工程学[M].北京：化学工业出版社.2008.[4]徐匡时.药厂反应设备及车间工艺设计[M].北京：化学工业出版社.2004.[5]计志忠.化学制药工程学[M]