丁二酮肟钯重量法EDTA络合滴定方法吸光光度法火焰原子吸收光谱法

钯的再生制作:林火碧03088025钯的回收及深加工中的常用分析方法钯的回收意义钯含量分析在钯的回收和深加工过程中占有重要地位钯含量分析有着与一般金属元素不同的特殊性分析结果的误差大小涉及到巨大的经济利益钯用于首饰常用分析方法重量法滴定法光度法火焰原子吸收光谱法等离子体-发射光谱法X射线荧光法钯含量测定的常用分析法丁二酮肟钯重量法EDTA络合滴定方法吸光光度法火焰原子吸收光谱法

<1>丁二酮肟钯重量法1.1原理酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干后称量1.2实验方法准确称取一定量的样品（或一定量的试液，约含钯0.1g），加入5mL水，加入2mL盐酸，加热溶解，加入200mL水稀释，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60～70℃保温1h，冷却。用已在110±5℃恒重的砂芯坩埚抽滤，将沉淀转移至砂芯坩埚中，用稀盐酸洗涤沉淀，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-，于110±5℃烘至恒重，称量。<2>EDTA络合滴定法2.1分析原理常量钯的EDTA络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴定法和间接滴定法在室温和pH3.5～10.0条件下，钯与EDTA能够迅速反应生成1∶1的络合物，用Zn或Pb标液返滴可测得钯的含量。2.2分析方法准确称取一定量的含钯样品，溶于10mL硝酸中，在不断搅拌下用醋酸钠溶液调pH为5.5。加入已知过量的EDTA(0.05mol／L)，充分搅拌。加5滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液回滴至由黄色转紫红色为终点。<3>吸光光度法3.1分析原理试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比，根据试液的吸光度值，在标准曲线上查出浓度，从而计算试样中金属的含量。3.2分析方法（1）测量Pd2+的吸收曲线用移液管移取20μg/mL的Pd标准溶液3.00mL置于25.00mL容量瓶中，依次加入2mL碘化钾溶液、2.0mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，摇匀，放置10min。以1cm比色皿，试剂空白溶液为参比溶液，在分光光度计上340~700nm范围内测定溶液的吸光度随波长的变化，确定最大吸收波长。（2）绘制标准曲线用移液管分别移取20μg/mL的钯标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分别置于25.00mL比色管中，依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L0.6%抗坏血酸溶液，用水定容至25.00mL，放置10min。用1cm比色皿，以不加钯的试剂空白溶液为参比溶液，与样品的测定相同，分别测量各溶液的吸光度。（3）样品的测定将含钯试样置于烧杯中，加入王水溶解制得钯试液。取一定量稀释后的试液置于25.00mL容量瓶中，再依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，放置10min。以试剂空白溶液作参比溶液，用1cm比色皿，在测得的最大吸收波长下，测量吸光度.<4>火焰原子吸收光谱法—简单介绍称取一定量的样品于150mL烧杯中，加入王水，盖上表面皿，低温加热，过滤，用少量水洗涤滤渣3~4次。滤液中加少许NaCl溶液，以盐酸驱赶硝酸，并蒸发浓缩至近干，加5mLHCl（1＋1），低温使残渣溶解并移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。在原子吸收光谱仪上，于244.8nm（含量0.5%）或276.3nm（含量5%）处，测量Pd的吸光度。

此法操作简便、快速，灵敏度较高，准确度良好。广泛用于微量和痕量钯的测定，如钯催化剂、低含量钯合金、含钯废料（或废液）中钯的分析。结语不同分析方法的灵敏度和选择性不同，适用范围和测定条件不同。重量法和滴定法对高含量含钯试样分析的准确度和精密度均较高，不需要特殊的仪器，但操作较为繁琐，取样量较多。光度法和火焰原子吸收光谱法具有灵敏、快速、高选择性的特点，被广泛应用于低含量钯的测定。因此在含钯废料的回收以及钯产品的深加工过程中，应该结合样品的实际情况，充分考虑准确度、灵敏度和分析速度等各方面因素，选择合适的分析方法。参考文献：

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