《金属材料成分分析技术》课件-紫外可见分光光度计的类型和实验技术

紫外可见分光光度计的类型紫外可见分光光度计的类型真空紫外分光光度计（0.1-200nm）；可见分光光度计（350-700nm）；紫外-可见分光光度计（190-1100nm）；紫外-可见-红外分光光度计（190-2500nm）；（一）按仪器使用波长分类紫外可见分光光度计的类型单光束分光光度计双光束分光光度计双波长分光光度计（二）按仪器使用的光学系统分类单光束分光光度计1一、单光束分光光度计电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱简单、价廉；测量给定波长处的吸光度或透光度；一般不能作全波段光谱扫描；一、单光束分光光度计经单色器分光后的一束平行光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行吸光度的测定。参比池样品池双光束分光光度计2二、双光束分光光度计仪器复杂，价格较高；自动记录、快速全波段扫描；可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响；适合于结构分析。M1M2M3M4参比池样品池二、双光束分光光度计双光束分光光度计的光路图二、双光束分光光度计UV-1800系列岛津UV-2450常见的双光束分光光度计双波长分光光度计3三、双波长分光光度计电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱将不同波长的两束单色光快速交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。两波长同时扫描即可获得导数光谱。三、双波长分光光度计常见的双波长分光光度计按仪器使用的光学系统分，分光光度计可分为？单光束分光光度计双光束分光光度计双波长分光光度计紫外可见分光光度法的实验技术

1样品的制备

2仪器测量条件的选择样品的制备1样品的制备液体样品选择合适的溶剂溶解固体样品溶剂直接溶解、酸熔融、碱熔融。样品的制备溶剂：良好的溶解能力；在测定波长范围内没有明显的吸收；被测组分在溶剂中有良好的吸收峰形；挥发性小，不易燃，无毒性，价格便宜。样品的制备样品的纯度样品的稳定性仪器测量条件的选择2仪器测量条件的选择测量波长的选择不同的物质对光的吸收波长是不同的，在一定波长范围内，绘制出吸收光谱曲线。仪器测量条件的选择测量波长的选择最大吸收原则：最大吸收波长为测量波长；如果λmax处吸收峰太尖锐,可选用灵敏度低的宽峰波长进行测量。仪器测量条件的选择吸光度范围的选择

A的测量范围为0.2～0.8（T％为65～15％）仪器测量条件的选择仪器狭缝宽度的选择狭缝过宽，入射光的单色性降低，标准曲线偏离比耳定律，准确度降低；狭缝宽度过窄时，光强变弱，灵敏度降低。仪器测量条件的选择有哪些？紫外可见分光光度法的实验技术（二）

1显色反应条件的选择

2参比溶液的选择显色反应条件的选择1显色反应条件的选择显色反应：将待测组分转化为有色物质的反应。显色剂：与待测组分形成有色物质的试剂称为显色剂。显色反应条件的选择显色剂及其用量的选择显色剂与待测离子反应生成组成恒定、稳定性强的产物；显色条件易于控制；产物对紫外可见光有较强的吸收能力；显色剂与产物的颜色差异要大；显色反应条件的选择显色剂及其用量的选择显色剂用量固定金属离子浓度，作吸光度随显色剂浓度的变化曲线，选取吸光度恒定时的显色剂用量。显色反应条件的选择反应的pH固定溶液中待测组分和显色剂的浓度，改变溶液pH，分别测定在不同pH溶液的吸光度A，绘制A～pH曲线，从中找出最适宜的pH范围。显色反应条件的选择反应的pHFe3+-水杨酸配合物与pH关系pH范围配合物组成颜色＜4Fe(C7H4O3)+（1:1）紫红色4～7Fe(C7H4O3)2－（1:2）棕橙色8～10Fe(C7H4O3)33－（1:3）黄色显色反应条件的选择显色的时间反应速度较慢的反应体系，需要有足够的反应时间；酸度、显色剂的浓度都会影响显色时间。显色反应条件的选择反应的温度吸光度的测量都是在室温下进行的，温度的稍许变化，对测量影响不大显色反应受温度影响很大时，需要进行反应温度的选择和控制。参比溶液的选择2参比溶液的选择吸光度测量的重要步骤：先要用参比溶液调节透射比为100％，以消除溶液中其他成分以及吸收池和溶剂对光的反射和吸收所带来的误差。参比溶液的选择溶剂参比选用条件:当试样溶液的组成较为简单，共存的其他组分和显色剂对测定波长的光几乎没有吸收比溶液。目的：可消除溶剂、吸收池等因素的影响。参比溶液的选择试剂参比选用条件：显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，可按显色反应的条件，在溶剂中同样加入显色剂或其他试剂，制成参比溶液。目的：消除试剂中的组分产生吸收的影响。参比溶液的选择试样参比选用条件：试样基体在测定波长有吸收，且与显色剂不起显色反应，可按与显色反应