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文档简介
ICS71.100
CCSG17
CIESC
中国化工学会团体标准
T/CIESCXXXX-XXXX
工业用甲硫醇钠
Sodiummethylmercaptideforindustrialuse
(征求意见稿)
xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施
中国化工学会发布
T/CIESCXXXX-XXXX
工业用甲硫醇钠
警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证
符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用甲硫醇钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以甲醇与硫化氢合成甲硫醇,再经过液碱吸收生产的含量≥20%的液态甲硫醇钠产品。
分子式:CH3SNa
相对分子质量:70.09(按2022年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB12463危险货物运输包装通用技术条件
GB19269公路运输危险货物包装检验安全规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
工业用甲硫醇钠的技术要求应符合表1的规定。
表1工业用甲硫醇钠的技术要求
要求
项目
优级品一级品
外观无色透明液体无色或微黄色透明液体
甲硫醇钠,w/%≥20.020.0
游离碱(以氢氧化钠计),w/%≤0.501.00
硫化钠,w/%≤0.070.10
5试验方法
警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
1
T/CIESCXXXX-XXXX
5.1一般规定
除非另有规定,本文件所用的试剂和水,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。本文件
所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规
定制备。
5.2外观
取适量样品置于50mL烧杯中,在日光灯或自然光下目测观察。
5.3甲硫醇钠含量的测定
5.3.1方法提要
间接碘量法:样品中加入过量乙酸,将其中的甲硫醇钠转化为甲硫醇;再加入过量的碘,与甲硫醇
反应生成二甲基二硫醚。剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,以淀粉溶液为指示剂,滴定至溶液
蓝色消失即为终点。
化学方程式为:
CH3SNa+CH3COOH=CH3SH+CH3COONa
2CH3SH+I2=CH3SSCH3+2HI
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
5.3.2试剂和材料
硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准滴定溶液:c=0.1mol/L。
碘标准溶液:c=0.1mol/L。
1%淀粉溶液。
1%酚酞指示剂。
20%的醋酸溶液
5.3.3仪器和设备
分析天平:感量0.0001g。
碘量瓶:250mL。
5.3.4测定步骤
移取25mL碘标准溶液于250mL碘量瓶中,加入20%的醋酸溶液7.5mL。称取0.25g(精确至0.0001
g)甲硫醇钠样品于碘量瓶中,迅速盖好瓶盖并用水密封,置于暗处10min。
然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色,加2mL淀粉溶液继续滴定至蓝色消失即为终点。同
样方法做空白试验。
5.3.5结果计算
甲硫醇钠的含量푤1,以%(质量分数)表示,按式(1)计算:
(푉−푉)×푐×70.1
푤=21×100−푤…………….(1)
11000×푚2
式中:
푉1——试样消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
푉2——空白试验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
푐——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
푚——试样质量,单位为克(g);
70.1——甲硫醇钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
푤2——5.4.5测得的硫化钠的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。
5.4游离碱和硫化钠含量的测定
5.4.1方法提要
2
T/CIESCXXXX-XXXX
酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色接近消失,测定甲硫醇钠、游离碱及1/2硫化钠
的总量。然后加入中性甲醛溶液与硫氢化钠反应,释放出氢氧化钠,再用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
测定过程反应方程式如下。
用酚酞做指示剂,化学方程式:
CH3SNa+HCl=CH3SH+NaCl
NaOH+HCl=H2O+NaCl
Na2S+HCl=NaSH+NaCl
加甲醛后,化学方程式:
H2O+NaSH+HCHO=HSCH2OH+NaOH
NaOH+HCl=H2O+NaCl
5.4.2试剂和材料
盐酸标准滴定溶液:0.05mol/L。
中性甲醛溶液。
1%酚酞指示剂。
5.4.3仪器和设备
分析天平:感量0.0001g。
5.4.4测定步骤
称取甲硫醇钠样品0.25g(精确至0.0002g)于250mL的锥形瓶中,加水50mL,加2滴酚酞指示剂
摇匀,用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失,消耗盐酸标准滴定溶液的体积记为V3。然后加2.5mL中性
甲醛溶液,红色返回,继续用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失,消耗盐酸标准滴定溶液的体积记为
V4。
5.4.5结果计算
硫化钠的含量푤2,以%(质量分数)表示,按式(2)计算:
(푉−푉)×푐×39
푤=43×100………………….(2)
21000×푚
游离碱(以氢氧化钠计)的含量푤3,以%(质量分数)表示,按式(3)计算:
푉×푐×40푤×40푤×40
푤=4×100−1−2….…………..………..(3)
31000×푚70.139
式中:
푉3——第一个终点时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
푉4——消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL);
푐——盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
푚——试样质量,单位为克(g);
39——1/2硫化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
40——氢氧化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
푤1——按5.3.5测得甲硫醇钠的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于其算术平均值的
0.1%。
6检验规则
6.1出厂检验
本文件第4章规定的项目均为出厂检验项目,出厂检验每批进行一次。
6.2组批
在原材料、工艺不变的条件下,同一成品罐生产的产品为一批。
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T/CIESCXXXX-XXXX
6.3采样
产品采样应按GB/T6678、GB/T6680的规定进行。采样总量不少于500mL,分别装入两个氟化瓶
中。密封,粘贴标签,注明名称、等级、批号和取样日期等,一份由质量检验部门检验,另一份保存1
周备查。
6.4判定
检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时,
则判定该批产品合格。检验结果中,如有一项指标不符合本文件要求时,应重新自两倍量的包装单元中
取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求,则判该批产品为不合格。
7标志、包装、运输与贮存
7.1标志
产品包装外应有牢固的标志1),内容包括:生产厂家名称、厂址、产品名称、批号、净含量、本文
件编号等内容,并符合GB/T191的规定。
7.2包装、运输
甲硫醇钠用槽罐车包装、运输,并应符合GB12463、GB19269的规定。
每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂家名称、产品名称、批号、检验
日期、产品净含量、产品质量检验结果或检验结论、本文件编号。
搬运时应轻装轻卸,防止包装容器损坏,并禁止与强氧化剂、强酸、强碱、食用化学品等物品混装。
运输过程中应防止阳光直晒、防止雨淋、防火和防止静电产生火花,远离高温区域。
7.3贮存
产品在贮存过程中应避免阳光直射,远离热源、火源。贮存于阴凉、通风、干燥处,应与氧化剂、
酸类、碱类分开存放。
1)工业用甲硫醇钠的安全部分信息参见附录A。
4
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A
附录A
(资料性)
安全信息
A.1工业用甲硫醇钠水溶液是一种无色透明的液体,有臭味,为强碱性液体。遇酸或吸收空气中二氧
化碳分解出甲硫醇气体,属于碱性腐蚀品物质。可腐蚀金属,引起严重的皮肤灼伤和眼睛损伤,吸入可
能引起过敏或哮喘症状或呼吸困难,对水生生物毒性非常大。在包装、采样、使用时,操作者应遵守一
般安全预防措施,佩戴好安全防护用具。
A.2如皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤至少15min;如眼睛接触,立即
提起眼睑,
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