专题突破练-10-专题十实验综合-2024高考化学一轮复习

专题突破练1.[2022四川自贡三诊]钴是一种中等活泼金属，化合价为+2价和+3价，其中CoCl2易溶于水。某校同学设计实验制取(（1）甲同学用Co2O3①烧瓶中发生反应的离子方程式为Co2[解析]CO2O3与盐酸反应的离子方程式为②由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl2⋅4H[解析]因CoCl2⋅4（2）乙同学利用甲同学制得的CoCl2⋅4H2O在醋酸氛围中制得无水(CH3COO)①装置E、F用于检验CO和CO2，其中盛放PdCl2溶液的是装置F（填“E”或“[解析]装置E、F用于检验CO和CO2，PdCl2溶液能被CO还原为Pd，因此装置E用于检验CO2，装置F用于检验CO，盛装足量②装置G的作用是除去CO2；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中澄清石灰水变浑浊，则可得出的结论是分解产物中含有一种或多种含C、H元素的物质[解析]装置G的作用是吸收CO2，以防对后续实验产生干扰；氧化铜变红，则氧化铜被还原，无水硫酸铜变蓝，说明反应中产生水，澄清石灰水变浑浊，说明产生二氧化碳气体，进而说明分解产物中含有一种或多种含有C、H③通氮气的作用是使D中的气态产物被后续装置所吸收（或排出装置中的空气，合理即可）。[解析]通入氮气的作用为使装置D中产生的气体全部进入后续装置，且排净后续装置内的氧气等。④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是防止倒吸。[解析]实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后装置D、E内的温度降低后再停止通入气体可以有效防止倒吸。⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、C2H6，且[解析]乙酸钴受热分解，空气中的成分不参与反应，生成物有X、CO、CO2、C2H6，且n(X2.硫化锂(Li2S)易潮解，在加热条件下易被空气中的O2氧化，是一种潜在的锂电池的电解质材料。实验室用粗锌（含少量铜、FeS）和稀硫酸反应制备H（1）选择A装置实现随制随停，还适用于下列试剂制备对应气体的是b（填字母）。a.b.c.d.Cl2[解析]由题图可知，A装置适用于常温下块状固体与溶液的反应且反应放热少，优点是能控制反应的发生和停止，实现随制随停。a项，Na2SO3易溶于70%硫酸，不能选择A装置；c项，浓氨水与生石灰混合放出大量热，不宜用A装置；（2）C和E装置中盛装的试剂相同，均可选择浓硫酸（填试剂名称），E装置的作用是防止空气中的水蒸气进入D装置。[解析]由分析可知，C装置中盛有的浓硫酸用于干燥氢气，E装置中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入D装置中。（3）B装置中发生反应的离子方程式为Cu2+[解析]由分析可知，B装置中盛有的硫酸铜溶液用于除去硫化氢气体，反应的离子方程式为Cu2++（4）得到的Li2①提出猜想。猜想一：产品中含杂质Li2猜想二：产品中含杂质Li2猜想三：产品中含杂质S。依据所学知识，猜想三不成立，理由是加热时，S能与H2反应生成H2S[解析]由题意可知，煮沸的目的是除去溶液中溶解的酸性气体，防止酸性气体与氢氧化钠溶液反应导致实验误差；②验证猜想。限选试剂：稀盐酸、稀硫酸、蒸馏水、品红溶液、双氧水、氯化钡溶液、硝酸钡溶液实验操作与现象结论Ⅰ取少量Li2S样品中不含Li2Ⅱ在实验Ⅰ反应后的溶液中滴加BaCl2样品中含Li2[解析]由题意可知，与硫化锂反应的稀硫酸的物质的量为(10−3c1V（5）测定产品纯度的方法：取wg样品加入足量V1mLc1mol⋅①煮沸的目的是除去溶液中溶解的酸性气体。[解析]若产品中含杂质硫，硫受热能变为硫蒸气，也能与氢气共热反应生成硫化氢气体，所以产品中含有的杂质不可能是硫。②样品的纯度为23(2c[解析]取少量硫化锂样品溶于水，滴加足量的稀盐酸，无浑浊并将生成的气体通入品红溶液中，品红溶液不褪色说明样品中不含亚硫酸锂；在实验Ⅰ反应后的溶液中滴加氯化钡溶液，产生白色沉淀说明样品中含有硫酸锂。3.[2022福建莆田第三次质检]苯硫酚（C6物质化学式相对分子质量熔点/℃沸点/℃相对密度溶解性苯硫酚C6110-14.8169.51.07难溶于水苯磺酰氯C6176.514.52511.38难溶于水操作步骤：①向三颈烧瓶中加入72g冰和13②再向三颈烧瓶中慢慢加入6g苯磺酰氯，尽快地分次加入12g锌粉，继续反应1∼15h③撤去水浴，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4∼7h④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40回答下列问题：（1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗。[解析]根据仪器的构造可知，仪器A的名称是恒压滴液漏斗。（2）已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。图1中水浴应选择a（填字母）。图1a.冰盐水浴b.冷水浴c.热水浴[解析]反应温度保持在−5℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故图1中水浴应选择冰盐水浴。（3）在水蒸气蒸馏中（如图2），1的作用是平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险，冷凝管中冷却水从_（填“a”或“b”，下同）口进、ba口出。图2[解析]1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出。（4）步骤⑤中，操作X是过滤。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5℃。[解析]步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5℃。（5）本实验中，苯硫酚的产率约为91%（保留整数）。[解析]由C6H5ClO2S∼C6（6）将少量苯硫酚产品加入酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有还原[解析]溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。4.[2021山东济南模拟]环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。已知：环己醇、环己酮、水和苯的部分物理性质（括号中的沸点数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸混合物的沸点）如表。物质沸点(℃,1密度(g⋅cm溶解性环己醇161.1（97.8）0.96能溶于水环己酮155.6（95）0.94微溶于水水100.00.998—苯80.1（69）0.88难溶于水回答下列问题：[解析]由反应条件分析可得，控制反应体系温度在55∼60℃，将酸化后的重铬酸钠溶液缓慢滴加到环己醇中制备环己酮；制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，按照表格中数据，收集95∼100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。在馏分中加氯化钠固体至饱和，静置，分液，在有机层中加入无水硫酸镁块状固体，干燥，过滤后进行蒸馏，收集151∼156℃的馏分，得到环己酮。（1）酸化Na2Cr2[解析]酸化重铬酸钠时不能选用盐酸，原因是HCl具有还原性，Cr2O72−可以将HCl（2）该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在55∼60℃，可采取的措施一是加热方式选用水浴加热，二是在加入反应物时将酸化后的Na2[解析]为控制反应体系温度在55∼60℃，可采取水浴加热；由于酸性重铬酸钠具有强氧化性，反应很剧烈，且放出大量的热，为保证实验安全，故在加入反应物时将酸化后的重铬酸钠溶液缓慢滴加到环己醇中。（3）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95∼100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。先加入适量水，然后蒸馏，而非直接蒸馏，其原因是使环己醇溶于水，同时使环己酮与水形成恒沸混合物被蒸馏出来，降低能耗。[解析]由表格中信息知，先加入适量水，然后蒸馏，而非直接蒸馏，其原因是使环己醇溶于水，同时使环己酮与水形成恒沸混合物被蒸馏出来，降低能耗。（4）环己酮的提纯过程：①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液。加NaCl的目的是增大水层的密度，便于分层。[解析]在馏分中加氯化钠固体至饱和，静置，分液，加氯化钠的目的是增大水层的密度，便于分层。②加入无水MgSO4块状固体，目的是除去有机物中的少量水（或干燥）[解析]加入无水硫酸镁块状固体，目的是除去有机物中的少量水（或干燥）。③过滤（填操作名称）后进行蒸馏，收集151∼156℃的馏分。[解析]过滤后进行蒸馏，收集151∼156℃的馏分。（5）合成环己酮缩乙二醇的原理为。该反应正向进行的程度较小，实验室常使用如图所示装置（夹持、加热装置已略去）提高产物的产率。下列说法正确的是BD（填字母）。A.管口A是冷凝水的出水口B.苯可将反应产生的水及时带出C.工作一段时间后，当苯即将流回烧瓶中时，必须将分水器中的水和苯放出D.工作一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循环流动[解析]冷凝水应下口进、上口出，则管口A是冷凝水的进水口，故A错误；苯易挥发，可将反应产生的水及时带出，促进反应正向进行，故B正确；使用分水器是为了及时分离出产物水，使化学平衡正向移动，提高产率，故C错误；工作一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循环流动，故D正确。5.[2022山东枣庄4月模拟]某化学兴趣小组利用如图1所示装置（夹持装置省略）制备MnSO4⋅H（1）检验图1装置气密性的方法是打开止水夹，微热烧瓶，若装置Ⅱ中多孔球泡有气泡冒出，冷却后能形成一段水柱，说明气密性良好，装置Ⅱ中发生反应的化学方程式为MnO2图1（2）抽滤，如图2所示，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是过滤速度更快，得到的晶体更干燥；其最佳操作顺序是bac（填字母），确认抽干。图2a.打开循环水式真空泵b.加入少量蒸馏水润湿滤纸c.转移固液混合物[解析]与用普通漏斗过滤相比，抽滤的主要优点是过滤速度更快，得到的晶体更干燥；最佳操作顺序是加入少量蒸馏水润湿滤纸，打开循环水式真空泵，再转移固液混合物，即bac。（3）根据图3，加热反应后的溶液并控制温度大于40℃，经蒸发结晶，趁热过滤（填操作名称），用酒精洗涤，干燥，可得到产品。图3[解析]低于40℃结晶析出MnSO4⋅5H2O，高于40℃结晶析出MnSO4⋅H（4）图1装置还存在安全隐患，在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患，在方框内完成作答。[答案][解析]二氧化硫有毒，需要进行尾气处理，可以在装置后增加尾气吸收装置，即。（5）MnSO4⋅H2O产品的纯度可用配位滴定法测定。Mn2+被空气氧化成Mn3+后，可与配位剂三乙醇胺生成Mn3+−TEA绿色配合物以掩蔽其他离子，再加入盐酸羟胺将Mn3+−TEA配合物中的Mn3+还原成Mn2+，以K−B为指示剂，用