T-CIRA 45-2023 核电厂液态流出物中镍63分析 液体闪烁法

核电厂液态流出物中镍63分析中国同位素与辐射行业协会I Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 2 310试验报告 3附录A(资料性)镍萃取色层柱 5附录B(规范性)探测效率的测定 6Ⅲ1核电厂液态流出物中镍63分析液体闪烁法本文件规定了液体闪烁法分析核电厂液态流出物中镍63活度浓度的方法原理、试剂与材料、仪器本文件适用于核电厂液态流出物中镍63的分析，其他核反应堆设施参照使用。本方法对核电厂液态流出物中镍63的定量检测下限为0.2Bq/L。2规范性引用文件3术语和定义4方法原理纯化，用液体闪烁谱仪测定镍63的活度，根据测定结果计算液态流出物样品中镍63的活度浓度。5试剂与材料5.2镍载体溶液{2000.0mgNi/5.3镍萃取色层柱(见附录A)。5.5氨水(NH₃·H₂O,30%)。5.6无水乙醇[w(CH₃CH₂OH)≥99.5%]。5.7硝酸(HNO₃,65%)。5.8硝酸溶液(HNO₃,8mol/L)。5.9盐酸溶液(HCl,3mol/L)。5.10盐酸溶液(HCl,0.05mol/L)。5.11柠檬酸铵溶液(C₆H₁₇N₃O₇,1mol/L)。5.12柠檬酸铵溶液(0.2mol/L,已用氨水调节至8～9)。25.15标准镍63源(约100Bq/g)。5.17镍标准溶液(0.100mg/L,基体为2%硝酸)。5.18镍标准溶液(0.250mg/L,基体为2%硝酸)。6.1低本底液体闪烁谱仪，对无猝灭碳14源探测效率在95%以上。6.5移液枪/移液管。6.10电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),用于测量分离过程镍的化学回收率。8.1.1用量筒(6.11)取液态流出物样品18.1.3将微孔滤膜(5.14)用去离子水湿润后，放置于可拆卸式漏斗(6.3)中，将滤瓶连接真空泵8.1.6向烧杯中加入1mL柠檬酸铵(5.11)溶液，用氨水(5.5)缓慢调节pH值为8～9,制成预处理样品3T/CIRA45—2023待测液。8.2.5称量镍待测液的质量，记为m₁。8.3.1从待测液中称取6.00g(m₂)于液闪计数瓶(6.4)中，加入14mL闪烁液，加盖密封，摇匀，暗化8.3.2将液闪计数瓶放入液体闪烁谱仪(6.1)测量60min,获得(0～100)keV区间内的计数率(ns)。8.3.4从待测液中取出1.00g(m₃),用硝酸溶液(5.16)稀释到1000mL(V₁),用ICP-AES测量镍离子8.4空白试验用去离子水替代液态流出物样品，按8.1～8.3中步骤做空白试验，获得(0～100)keV区间内的计9数据处理流出物中镍63的活度浓度按照公式(1)计算。…………(1)A———样品中镍63的活度浓度，单位为贝克每升(Bq/L);ns——样品在(0～100)keV区间内的计数率(cpm),单位为计数每分(min-¹);nb——空白试验样品在(0～100)keV区间内的计数率(cpm),单位为计数每分(min-¹);E——探测效率，%(测定方法按照附录B的规定);60——单位转换系数；m₁——待测液的总质量，单位为克(g);m₂——测量用的待测液的质量，单位为克(g);Y——镍的化学回收率，%。镍的化学回收率Y按照公式(2)计算。式中：Co——镍载体溶液(5.2)的浓度，单位为毫克每升(mg/L);C₁——待测液稀释后的镍浓度，单位为毫克每升(mg/L);V₁——待测液稀释后的体积，单位为毫升(mL);10试验报告试验报告至少包括下列内容：4T/CIRA45—2023b)执行标准编号或方法名称；c)结果及其表示；d)测定中发现的异常现象。5T/CIRA45—2023(资料性)镍萃取色层柱A.1镍萃取色层柱的尺寸：填充树脂粉的有效高度大于3cm,柱内径大于8mm。A.2树脂粉：树脂粉固定相为丁二酮肟，可为镍树脂粉或有相同成分的其他树脂粉。6T/CIRA45—2023(规范性)探测效率的测定准确称取约0.1000g标准镍63源(5.15)于液闪计数瓶(6.4)中，再加入5.9mL盐酸溶液(5.10)和14.0mL闪烁液，再加盖密封，摇匀，用酒精棉球擦拭液闪计数瓶外壁，置于液体闪烁谱仪中暗化30min,再测量60min,获得(0～100)keV区间内的计数率，记为ny。按公式(B.1)计算仪器对镍63的探测效率。E探测效率；nb——空白试验