微专题实验装置的选择和连接-2024高考化学一轮考点击破

微专题1实验装置的选择和连接突破核心整合1.常考实验装置分析装置装置的易错点或注意事项（1）气体流向为长进短出；（2）注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气；（3）洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是（1）制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2及浓氨水与碱石灰反应制备NH3、(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl（1）反应的试管口要略向下倾斜；（2）制备NH3（3）用KClO3固体与MnO2加热制备O（1）通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸＞乙酸＞碳酸＞苯酚；（2）若①中为挥发性酸，通入③之前要把①中挥发出的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛饱和NaHCO32.装置的连接（1）气体制备实验的连接顺序（2）仪器连接顺序思维流程（3）接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”;净化装置应“长”进“短”出;量气装置应“短”进“长”出;干燥管应“粗”进“细”出。高考经典再研典例1[2022全国甲，27节选]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是粗品中有不溶性固体，起到了防暴沸作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是降低水浴的温度。[解析]粗品中含有不溶性固体，起到了防暴沸的作用，故回流前无需加入沸石；若气雾上升过高，说明水浴温度过高导致乙醇大量蒸发，可降低水浴温度使气雾下降。（4）该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是减少乙醇的挥发。热过滤除去的杂质为重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是过滤装置没有预热。[解析]锥形瓶瓶口比烧杯口要小，可减少乙醇的挥发；由题意知重金属硫化物难溶于乙醇，故热过滤除去的杂质为重金属硫化物；若滤纸上析出大量晶体，原因可能是过滤装置没有预热，导致温度降低使硫化钠结晶大量析出。情境素材Na2S考查角度仪器的选择、实验分析素养立意宏观辨识与微观探析、科学探究与创新意识变式1.实验小组制备高铁酸钾(K资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH制备K2（1）A为氯气发生装置。A中反应的化学方程式是2KMnO4+16HCl（浓）[解析]A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰元素被还原为Mn2+，Cl−被氧化成Cl2，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO（2）将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。[答案][解析]盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl会消耗Fe(OH典例2[2021浙江6月选考，30节选]Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置（夹持仪器已省略）制备高纯已知：①HgO+2Cl2②常压下，Cl2沸点−34.0℃，熔点−101.0℃；Cl2O沸点2.0℃③Cl2O+H2请回答：（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是浓H2[解析]干燥Cl2和N2可用浓H②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用a。[解析]用NaOH溶液吸收未反应完全的Cl2，为防止溶液中的水分进入装置C中与Cl2O反应，在盛NaOH溶液的洗气瓶与装置C之间，应连接盛有无水CaCl2的干燥管，故虚框D情境素材制备Cl2考查角度实验试剂的选择、实验装置的选择素养立意宏观辨识与微观探析、证据推理与模型认知变式2.某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3相关信息如下：①700℃只发生MgCO3和Mg②NH4Cl溶液仅与体系中的③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且需控制合适的蒸出量。请回答：（1）下列说法正确的是ABD（填字母）。A.步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯、锥形瓶B.步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C.步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D.步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤[解析]煅烧固体样品需用坩埚，不能用烧杯、锥形瓶，A项正确；氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2O⇌NH3⋅H2O+（2）步骤Ⅲ需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收于一体（用硫酸溶液吸收氨气）。选择必需的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹持和胶皮管连接）：热源→a→方法技巧实验仪器选择问题的常见解题思路模拟对点演习1.[2022辽宁抚顺一模]如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3（已知：FeCl3遇水易水解），则下列说法正确的是(A.该实验中用于制Cl2的KMnO4也可以换成B.仪器的接口顺序为a−C.可将制得的FeCl3先溶于较浓的盐酸中，再加水至指定体积，配成一定浓度的FeClD.用于干燥Cl2[解析]二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，实验中高锰酸钾固体不能换成二氧化锰，故A错误；由分析可知，仪器的接口顺序为a−e2.[2022广东江门一模]氧钒碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5已知：+4价钒的化合物易被氧化，回答下列问题：制备过程中，上述装置依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c→[解析]由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用装置C产生的CO2排出装置内的空气，而装置C中产生的CO2中会混入HCl杂质，用装置A中的饱和NaHCO3溶液除去HCl，用装置B检验CO23.[2022广西南宁三中一模]高氯酸铵(NH4ClO4)（1）在实验过程中发现C中铜粉由红色变为黑色，说明产物中有O2[解析]NH4ClO4受热分解产生的气体，经碱石灰干燥后，能使铜粉由红色变为黑色，说明生成了CuO，所以分解产物中含有（2）实验完毕后，取D中硬质玻璃管中的固体物质于试管中，滴加蒸馏水，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，产生该气体的化学方程式为Mg3[解析]产生的能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体为氨气，发生的反应为Mg3N2+6H2O3Mg(OH（3）某同学认为产物中还应有H2O和Cl2，该同学从理论上分析认为有Cl2存在的理由是O2和N2（4）为了证明H2O和按气流从左至右，装置的连接顺序为A→H[解析]检验水蒸气和氯气，应该先用H中的无水硫酸铜检验水的存在，再用溴化钾检验氯气，为了防止多余的氯气污染环境，还需要使用尾气吸收装置，所以按气流从左至右，装置的连接顺序为A→H4.[2022山东原创押题卷]固体浑浊物为Mg(OH)（1）甲同学借助下图装置（可重复选用），通过测定固体热分解产物水及二氧化碳的质量，测定其组成。按照该方案，装置的连接顺序为BACDD（填字母）。[解析]测定固体组成总体思路：称取固体混合物→加热→用浓硫酸吸收产生的水→用碱石灰吸收产生的二氧化碳，为使固体分解产生的二氧化碳和水被完全吸收，需要通入空气，但空气中有水蒸气和二氧化碳，通入空气前先用碱石灰吸收空气中的二氧化碳和水，最后也需要用碱石灰防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置，因此装置顺序为BACDD。（2）乙同学只测定了固体浑浊物在热分解前后的质量分别为3.42g和2.00g，据此计算出固体浑浊物中n[Mg[解析]设固体浑浊物中Mg(OH)2的物质的量为xmol，MgCO3的物质的量为Mg(OHMgCO318x+44y=3.42−2.00，联立二式，解得x=0.03，y=0.02，则固体浑浊物中n[Mg(5.[2021河北石家庄联考]甲酸(HCOOH)是一种很有前途的氢载体，化学家对纯甲酸直接催化脱氢进行了多年研究，最新研究发现新型催化剂M可稳定催化纯甲酸脱氢生成H2和CO2，且（1）仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流甲酸，提高原料利用率（合理答案均可）。[解析]仪器a是球形冷凝管；由于加热时甲酸易变为气态，为减少损失，进行冷凝并让其流回到反应装置内，球形冷凝管的作用是冷凝回流甲酸，提高原料利用率等。（2）实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，可采取的措施有95℃水浴加热控制温度、抽真空排除水蒸气干扰、用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气（合理答案均可）。[解析]题给信息告诉我们：“95℃催化活性达最大值，有水存在的情况下催化活性略有降低”，所以实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，需控制温度和营造无水环境，可采取的措施有：95℃水浴加热控制温度、抽真空排除水蒸气干扰、用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气等。（3）若要将分解所得的气体中的CO2除去并收集氢气，可调节三通阀的位置将气体导出，并依次通过下列装置：装NaOH溶液的洗气瓶→装浓硫酸的洗气瓶→氢气收集装置→装有碱石灰的干燥管→酒精灯点燃尾气。其中收集氢气应采用的方法是向下排空气法，可选择的装置是C[解析]因为收集氢气前已经对气体进行干燥，所以收集氢气应采用的方法是向下排空气法，可选择的装置是C。6.[2021辽宁丹东考试]亚硝酰氯(ClNO)可用于合成清洁剂、触媒剂，也是有机合成中的重要试剂。亚硝酰氯(ClNO)的熔点为−64.5℃、沸点为−5.5℃，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。ClNO可由回答下列问题：（1）ClNO分子中各原子均满足8电子稳定结构，则ClNO的电子式为。[解析]ClNO分子中各原子均满足8电子稳定结构，电子式为。（2）装置B的作用是除去NO中可能混有的HNO3和NO2，若去掉仪器a，则装置D中亚硝酰氯可能发生反应的化学方程式为[解析]硝酸易挥发，且装置A上部含有空气，有NO2杂质生成，则装置B的作用是除去NO中可能混有的HNO3和NO2；若去掉仪器a，空气中的水蒸气进入装置，导致ClNO与水反应生成HCl、NO和NO2（3）装置D中水槽