《仪器分析》试卷-9答案

《仪器分析》课程试卷-9答案PAGEPAGE4学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线一、填空题（将答案写在横杠上，每空1分，共计10分）1、化学电池可分为两类：原电池和电解池2、检测器的性能指标主要是指灵敏度、检测限、噪声、线性范围和响应时间等。3、流动相使用前需要脱气处理，以除去其中溶解的气体，防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。4、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1)钨灯用于___可见区__(2)氢灯用于____紫外区_____5、原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。6、红外光谱法中固体样品采用溴化钾研磨制样过程中，所用的研钵材质是玛瑙材质。二、单项选择题（每题2分，共计20分）1、由于离子电极电位所响应的是溶液中（A），这在某种场合中具有重要的意义。A．给定离子的活度B．离子的总浓度C．H+D．OH-2、分子的转动能级差一般在（A）eVA．0.005-0.05B．0.05-0.1C．0.1-0.15D．0.15-0.23、比耳定律描述了溶液浓度与吸光度之间的定量关系。当用一适当波长的单色光照射厚度一定的均匀溶液时，吸光度与溶液浓度（A）A．成正比B．成反比C．无关D．相等4、中红外区波长范围是（C）μm。A．0-0.76B．0.76-2.5C．2.5-25D．25-355、如果振动从基态跃迁到第二激发态、第三激发态所产生的吸收峰叫（D）。A．基频峰B．组频峰C．差频峰D．倍频峰6、把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为（D）A．内标法B．外标法C．色谱法D．归一化法7、荧光检测器最小检测限可达（D）gA．10-8B．10-9C．10-10D．10-11气相色谱仪是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过（

C

）进行检测的仪器。

学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线A

．电气系统

B．传感器

学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线9、色谱法是（

A

）

A．

色谱法亦称色层法或层析法，是一种分离技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。

B．色谱法亦称色层法或层析法，是一种富集技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。

C．色谱法亦称色层法或层析法，是一种进样技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。

D．色谱法亦称色层法或层析法，是一种萃取技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。10、当只需要测定试样中某几个组分，或试样中所有组分不可能全部出峰时，可采用（A）A．内标法B．外标法C．色谱法D．归一化法三、判断题（每题2分，共计10分）1、正极是正极，负极是负极（

）2、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（

×）3、高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（√）4、红外光谱仪与紫外光谱仪在构造上的差别是检测器不同。

（

×

）5、在火焰原子吸收光谱分析中，背景吸收干扰主要是由于在火焰中形成了分子或较大的质点，其吸收或散射光线所致。

（

√

）

四、简答题（共计60分）1、红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程．（8分）

基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。定性分析的过程如下：

(1)试样的分离和精制；(2)了解试样有关的资料；(3)谱图解析；(4)与标准谱图对照;(5)联机检索

2、在气液色谱中使用液体固定相，固定相由担体和固定液组成，对于固定液有哪些具体的要求？（5分）（1）选择性好，对欲分离组分的分配系数差异要比较大。（2）沸点高，挥发性小，热稳定性好，以免随载气流失或热分解，使柱寿命缩短。（3）化学稳定性好，不与被分离组分学生姓名：学号：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线3、根据试样溶液的性质，选择合适组分的参比溶液的重要性？（10分）溶剂参比：当试样溶液的组成较为简单，共存的其他组分很少且对测定波长的光几乎没有吸收时，可采用溶剂作为参比溶液，这样可消除溶剂、吸收池等因素的影响。（2）空白试剂参比：如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，按显色反应相同的条件，只是不加入试样，同样加入试剂和溶剂作为参比溶液。这种参比溶液可消除试剂中的组分产生吸收的影响。（3）试样参比：如果试样基体在测定波长有吸收，而与显色剂不起显色反应时，可按与显色反应相同的条件处理试样，只是不加显色剂。这种参比溶液适用于试样中有较多的共存组分，加入的显色剂量不大，且显色剂在测定波长无吸收的情况。当显色剂略有吸收时，可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后再加显色剂，以此溶液作参比溶液。4、色谱定性和定量的依据是什么？各有哪些主要定性和定量方法？（5分）定性分析依据保留值，主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）(常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．)

常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法5、在进行紫外光谱法分析时，必须正确选用溶剂。选择溶剂时，应注意哪些？（5分）（1）尽量选用低极性溶剂。（2）能很好地溶解被测物质，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性。（3）溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。紫外、可见吸收光谱中常用的溶剂有己烷、庚烷、环己烷、二氧杂己烷、水、乙醇、氯仿、异辛烷等等。6、高效液相色谱仪的组成（8分）不论何种类型高效液相色谱仪，基本上分为四个部分：高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。

(1)输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度洗脱装置等。

(2)进样系统是将待分析样品引入色谱柱的装置，包括取样、进样两个功能。

(3)分离系统主要是指担负分离作用的色谱柱，它是色谱仪的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好、分析速度快等。

(4)检测系统中的检测器可分为通用型检测器(对样品和洗脱液总的物理化学性质有响应)和选择型检测器(仅对待分离组分的物理化学性质有响应)。学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线（1）锐线光源的作用是发射待测元素的共振辐射。常用的元件是空心阴极灯。（2）原子化器的作用是提供足够的能量，使试液雾化、去溶剂、脱水、离解产生待测元素的基态自由原子。常用的装置有火焰原子化器和非火焰原子化器。（3）分光系统的作用是分离谱线，把共振线与光源发射的其它谱线分离开并将其聚焦到光电倍增管上。目前使用的仪器大多采用光栅作色散元件。（4）检测系统的作用是接受欲测量的光信号，并将其转换为电信号，经放大和运算处理后，给出分析结果。检测系统包括检测器、运算放大器和读数系统等。8、在线色谱分析仪投用前，要进行哪些检查工作？（10分）检查色谱仪的配管是否正确，载气、样品气、仪表风的连接是否与图纸一致。

检查各配管管线有无泄漏，使用材料是否耐腐蚀。

检查色谱仪供电电源是否与运行资