《仪器分析》试卷-7答案

《仪器分析》课程试卷-7答案PAGEPAGE4学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线一、填空题（将答案写在横杠上，每空1分，共计10分）1、电位滴定法中常用的指示电极有金属电极和离子电极。2、高效液相色谱法中流动相进行过滤时过滤膜分水膜和有机膜两种。3、在气相色谱中，常以理论塔板数(n)和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m)、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。4、紫外－可见光分光光度计所用的光源是氕灯和钨灯两种。5、使试样原子化的方法有：火焰原子化法和无火焰原子化法。6、外光谱法中液体样品的制样方法包括：液膜法和溶液法。二、单项选择题（每题2分，共计20分）1、下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是(C)A．电动势B．电流C．电容D．电量2、下列方法中不属于电化学分析方法的是(D)A．电位分析法B．伏安法C．库仑分析法D．电子能谱3、空心阴极灯的主要操作参数是(A)A．灯电流B．灯电压C．阴极温度D．内充气体的压力4、在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的(A)A．改变灯电流B．调节燃烧器高度C．扩展读数标尺D．增加狭缝宽度5、热导池检测器是一种(A)A．浓度型检测器B．质量型检测器C．只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D．只对含硫、磷化合物有响应的检测器6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中(D)的差别。A．沸点差，B．温度差，C．吸光度，D．分配系数。7、液相色谱适宜的分析对象是(B)。A．低沸点小分子有机化合物B．高沸点大分子有机化合物C．所有有机化合物D．所有化合物8、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）A．样品中沸点最高组分的沸点，B．样品中各组分沸点的平均值。C．固定液的沸点。D．固定液的最高使用温度。学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线A．电子倍增器B．光电倍增管C．高真空热电偶D．无线电线圈10、红外光谱仪光源使用(B)。A．空心阴级灯B．能斯特灯C．氘灯D．碘钨灯三、判断题（每题2分，共计10分）1、测定溶液的pH通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的pH溶液。

（

）2、在高效液相色谱仪使用过程中，有些溶剂在使用前不需要脱气。（）3、组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（）4、在紫外光谱中，同一物质，浓度不同，入射光波长相同，则摩尔吸光系数相同；同一浓度，不同物质，入射光波长相同，则摩尔吸光系数一般不同。（）5、子吸收分析法中定量分析的基本关系式是：A=KC（

）

四、简答题（共计60分）1、何谓正相色谱及反相色谱,在应用上有什么特点？（5分）在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。2、何谓指示电极及参比电极,试各举例说明其作用？（10分）答:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。例如测定溶液pH时，可以使用玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，可以指示溶液酸度的变化。参比电极:在进行电位测定时，是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电位的变化，因此需要采用一个电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。例如，测定溶液pH时，通常用饱和甘汞电极作为参比电极。3、紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处,为什么？（8分）学生姓名：学号：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。从检测器来看，可见区一般使用氧化铯光电管，它适用的波长范围为625-1000nm，紫外用锑铯光电管，其波长范围为200-625nm.4、定量分析吸收峰应具备哪些条件？（5分）（1）具有特征性：例如分析芳香族化合物，应选择与苯环骨架振动有关的吸收峰；分析羰基化合物，则应选择与羰基振动有关的吸收峰。（2）峰的吸收强度应服从朗伯-比尔定律。（3）摩尔吸收系数大。（4）干扰少，即所选的定量分析吸收峰附近应尽可能没有其它吸收峰存在。5、何谓锐线光源,在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（8分）锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。6、为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？（8分）高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。7、试述气相色谱的分析流程。（8分）

操作时使用气相色谱仪，被分析样品（气体或液体气化后的蒸气）在流速保持一定的惰性气体（称为载气或流动相）的带动下进入填充有固定相当色谱柱，在色谱柱中样品被分离城一个个单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入监测器，转变成电信号，再经过放大，由记录仪记录下来，在记录纸上得到一组曲线图（称为色谱峰），根据色谱峰道峰高或峰面积就可定量样品中各组分的含量。这就是气相色谱法的简单分析流程。8、助燃气与燃气比例不同的火焰，其氧化还原特性不同，按助燃比的不同，可将火焰分为学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线（1）化学计量火焰：这种火焰的助燃气与燃气的比例与它们之间化学反应计量关系相近。它具有温度高、干扰小、背景低及稳定性好等特点，适合于许多元素的测定。（2）富燃火焰：即助燃气与燃气的比例小于化学计量的火焰