2025年热分析技术实践与研究报告

热分析试验汇报理理一、试验目的2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。三、试验设备和材料STA449C综合热分析仪热分析(ThermalAnalysisTA)技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不一样，常见的热分差示扫描量热分析(DifferenceScanningClaorimetry,DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升(降)温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。热分析技术重要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的某些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部构造，获得有关的热力学和动力学数据，为材料的深入研究提供理论根据。综合热分析，就是在相似的热条件下运用由多种单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1,对同一试样同步进行多种热分析的措施。(1)、热重分析(TG)原理天平齿阻尼信号T本人本多光太郎于19制作了零位型热天平(见图2)。其工作原理如下：在加热过程中就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。这一信号经测重系统放大后，用以自动变化平衡复位器中的线圈电流，使天平又回到初时的平衡状态，即天平恢复到试样质量在加热过程中持续变化的信息，而试样温度或炉膛温这样就可得到试样质量随温度(或时间)变化的关系曲线即热重曲线。热天平中装有阻(2)、差热分析(DTA)原理的分差热曲线的分差热曲线绘图仪记录仪放大器气氛控制温度或时间变化的一种技术(见图3)。在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应，如α-Al₂O₃在0~1700℃范围内无热效应产生，而试样却在某温度区间内发生了热效应，如放热反应(氧化反应、爆炸、吸附等)或吸热反应(熔融、蒸发、脱水等),释放或吸取的热量会使试样的温度高于或低于参比物，从而在试样与参比物之间产生温差，且温差的大小取决于试样产生热效应的大小，由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。(3)、差示扫描量热分析(DSC)原理名6或6或6或6然名6或6或6或6然程序温度差热(DSC)是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差(或功图4即为功率赔偿式示差示扫描量热仪原理示意图。样品和参比物分别具有独立的图4功率补偿式DSC的原理图差热放大器X-Y记录仪T加热器和传感器，整个仪器有两条控制电路，一条用于控制温定的速率下升温或降温；另一条用于控制功率赔偿器，给样品补充热量持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热效应时，如放热效参比物，在样品与参比物之间出现温差，该温差信号被转化为温器放大后送入功率赔偿器，使样品加热器的电流Is减小，而参比物的加热器电流IR增长，从而使样品温度减少，参比物温度升高，最终导致记录样品的放热速度或吸热速度(即功率),即记录下赔偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的DSC曲线。(一)、操作条件：2、保护气体(protective):Ar、He、N₂等。目的用于操作过程中对仪器和天平进行保<30ml/min,一般为15ml/min,该开关一直为启动状态。也可氧化性气体(空气、氧气等),或还原性气体(H₂、CO等)。但对氧化性或还原性气体应谨慎选择，尤其士还原性气体会缩短机架的使用寿命，力：0.05MPa,流速<100ml/min,一般为20ml/min。4、恒温水浴：保证天平在恒温下工作，一般调整为比环境温度高2~3℃。5、空气泵：保证测量空间具有一定的真空度，可以反复进行，一般抽三次即可。(二)、样品准备1、检查并核算样品及其分解产物不会与坩锅、支架、热电2、对测量所用的坩锅及参比坩锅预先进行高于测量温度的热处理，以提高测量精度。3、试样可以是液体、固体、粉体等形态，但须保证试样与坩锅底部的接触良好，样品适量(坩锅1/3或15mg),以减小样品中的温度梯度，保证测量精度。4、对热反应剧烈的试样或会产生气泡的试样，应减少用量。同损伤仪器。5、用仪器内部天平称量是，需等天平稳定，及出现mg字样时，读数方可精确。6、测试必须样品温度到达室温及天平稳定后才能开始。(三)开机1、开机过程无先后次序。为保证仪器稳定精确的测试，STA449C的天平主机应一直处在带电开机状态，除长期不使用外，应防止频繁开关机。恒温水浴及2、开机后，首先调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流量大小至合理值，并等其稳定。(四)、样品的称重1、击weigh进入称重窗口，待TG稳定后钦Tare。3、打开装置，将样品置入试样坩锅。6、待质量稳定后，按store将样品质量存入。7、点击OK退出称重窗口。(五)、基线的测量姓片和传真查Es过程：打开电脑→进入姓片和传真查EsT000A4o正和点击→206599→打开→勾上吹扫气2和保护气→设定升温→结束→设定等待参数：等待等→点击田进入降温参数设定→提交→继续→保留设定→T000A4o正和完毕→进行基线测定。x(六)、样品的测试过程：进入基线→选样品+修正→测量程序→测试完毕时自动记录所测文献。导出图元文献和数据即可。(七)、成果分析1、TG曲线成果分析点击工具栏上的“masschange”按钮，进入TG分析状态，并在屏幕上出现两条竖分别拖动该两条竖线，确定出TG曲线的质量变化区间，然后点击"apply"按钮，电脑自动算出该区间质量变化率；假如试样在整过测试温度区间有多种质量变化的分区间，依次反复上述环节进行操作，直至所有算出各个质量变化区间的质"OK"按钮，即完毕TG分析。①反应开始温度分析次微分曲线和DSC(orDTA)曲线，确定出曲线开始偏离基线的点和峰拖动该两条竖线，至确定的两条曲线上，点击"a质量开始变化的起点和终点，然后点击"OK"按钮，即完毕分析操作。②峰值温度分析点击工具栏中的“peak”按钮，进入分次微分曲线和DSC(orDTA)曲线，确定出曲线的热反应峰点，用鼠标分别拖动该两条竖然后点击"OK"按钮，完毕操作分析。③热焓分析次微分曲线和DSC曲线，确定出曲线的热反应峰及其曲线开始偏离基线的点和反应结按钮，自动算出反应热焓，然后点击"OK"按钮，完毕分析操作。DSC曲线、不一样初始条件下的DSC曲线下图所示。图中可以直观地看出，伴随反应的进行，样品与参比物之间的能量差(或功率差)随温度的变化，从而清晰反应的进4/曲线的上升代表着吸热反应，曲线的下降代表着正在进行放热反应，因此最开始一般要吸取热量进行反应，之后放热，当曲线的纵坐标和初始高度差不多高时，表达反应基本完毕了。1、注意环境的安静，否则影响曲线的质量；2、样品的用量尽量一致；3、合理选择保护气氛。(1)、比较DSC、DTA、TG之间的区别与联络。热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。得到试样质量随温度(或时间)变化的关系曲线即热重曲线。(即功率),即记录下赔偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就区别：①曲线的纵坐标含义不一样，测量对象也不一样。TG:试样的质量；DTA:试样与参比物的温差；DSC:热流量。②DSC的定量水平高于DTA。试样的热效应可直接通过DSC曲线的放热峰或吸热峰与基线所包围的面积来度量，不过由于试样在热阻，使赔偿的热量或多或少产生损耗，因此峰面积得乘以一修正常数(又称仪器常数)方为热效应值。仪器常数可通过原则样品来测定，即为原则样品的焓变与仪器测得的峰面积之比，它不随温度、操作条件而变化，是一种恒定值。③DSC分析措施的敏捷度和辨别率均高于DTA。DSC中曲线是以热流或功率差直接表征热效应的，而DTA则是用△T间接表征热效应的，因而DSC对热效应的对应更④温度范围不一样样。TG:20℃~1000℃;DTA:20℃~1600℃;DSC:-120℃~联络：三种热分析措施，都是是指在程序控温和