DB37T 4481.4-2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分：霜脲氰残留量的测定　　_第1页
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37Determinationofpesticideresiduesinsoil—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry—Part4:DeterminationofcymoxanilresiduesI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定作为土壤中农药残留分析的一部分，本文件规定了土壤中霜脲氰残留量液相色谱-串联质谱测定方1土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第4部分：霜脲氰残留量的测定注：本标准的方法定量限为0.01mg/kg，线性范围为0.01mg/L～0.5mg/L。GB/T6682分析实验用水规格和5.1.2甲醇（CH3OH，CAS号）：）：）：）：5.2溶液配制0.05%甲酸+2mmol/L乙酸铵水溶液：准确吸取0.5mL甲酸铵于上述1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，然后将其置于超声波中超声15min，现配现用。5.3标准品2霜脲氰标准品(cymoxanil,C7H15.4标准溶液配制）：5.5材料）：）：称取混匀后的试样10g（精确至0.01g），于50mL具塞离心管中，加入10mL水浸泡1h，然后准确离心5min，待净化。3），min%流动相B（0.05%甲酸+2mmol/L乙酸铵%055）：碰撞气：3mL/min。质谱扫描模式：多反应监测(MRM)，监测条VV+199.1/111.10.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L系列基质被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±8.5.2定量离子、定性离子及子离子4则可判断样品中存在霜脲氰。本文件的霜脲氰标准物质多反应监测色谱图和质谱图>50%>20%至50%>10%至20%将标准工作溶液与待测溶液分别注入液相色谱-串联质谱仪中，以保留时间和定性离子定性，样品9数据处理X——试样中霜脲氰残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；As——霜脲氰标准工作溶液的峰面积；A——样品中霜脲氰的峰面积；V1——提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)；V3——样品定容体积，单位为毫升(mL)；m——样品质量，单位为克(g)。注：计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字，在重复性条件下，2次独立测定结果的绝对差不大于重复性限（r重复性限（在再现性条件下，2次独立测定结果的绝对差不大于再现性限（R再现性（R）的数据应按照附56(资料性)霜脲氰标准溶液多反应监测(MRM)色谱图见图A.1。90000手70霜脲氰标准溶液质谱图见图A.2。4图A.2霜脲氰标准溶液(0.

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