DB43∕T 803-2013 挥发酚水质在线自动分析仪

挥发酚水质在线自动分析仪2013-08-30发布2013-10-30实施湖南省质量技术监督局发布I前言 Ⅱ1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 1 25技术性能要求 26试验方法 47标志、标签 88使用说明书 8为为规范挥发酚水质在线自动分析仪的技术条件，制定本标准。本标准由湖南省计量检测研究院提出。本标准由湖南省质量技术监督局归口。本标准起草单位：湖南省计量检测研究院、力合科技(湖南)股份有限公司、长沙华时捷环保科技本标准主要起草人：任昀、李为民、文立群、蒋晓云、申田田、张华、朱翔、肖克。1本标准规定了对用于地表水、工业废水和生活污水监测的挥发酚水质在线自动分析仪(以下称“分析仪”)的术语和定义、方法原理、技术性能要求、试验方法、标志、标签、使用说明书。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2423.1电工电子产品环境试验第2部分：试验方法：试验A:低温GB/T2423.2电工电子产品环境试验第2部分：试验方法：试验B:高温GB/T2423.4电工电子产品环境试验第2部分：试验方法：交变湿热(12h+12h循环)GB4793.1测量、控制和实验室通用电气设备的安全要求第一部分：通用要求HJ503水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法JB/T9329仪器仪表运输、运输储存基本环境条件及试验方法3术语和定义随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。水质在线自动分析仪waterqualityon-lineautomaticanalyzer运用信息技术、物理化学分析等手段，实时在线监测水体中对应污染物采用零点校正液为试样连续测试，分析仪示值在一定时间内最大变化幅度相对于其量程的百分率。采用量程校正液为试样连续测试，分析仪示值在一定时间内最大变化幅度相对于其量程的百分率。2检出限以浓度表示，指仪器能够合理地检测出的最小分析信号求得的最低浓度。平均无故障连续运行时间meantimebetweenfailures分析仪在检验期间的总运行时间(h)与发生故障次数(次)的比值，以“MTBF”表示，单位为：4方法原理分析仪一般采用4-氨基安替比林光度法方法，该方法原理如下：在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的物质，于510nm处测量吸光度。5技术性能要求5.1通用技术要求——环境温度：(5～40)℃,试验期间温度变化幅度在±5℃以内。——相对湿度：≤90%RH。——大气压：在(95～106)kPa压力下，其变化幅度在5%以内。——电源：AC(220±22)V,频率(50±1)Hz。5.1.2试验试剂取用时，应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。——于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层——加氢氧化钠使水呈强碱性(一般pH大于11),并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。5.1.2.2零点校正液：无酚水。5.1.2.3标准贮备液：使用国家有证标准物质。5.1.2.4量程校正液：采用分析仪量程值80%的溶液作为量程校正液。5.1.2.5其他试剂：按仪器使用说明书要求配制。5.1.3外观要求——外观应整齐、清洁，色泽均匀。——表面涂、镀层无锈蚀，应无明显剥落、擦伤、露底、裂纹、起泡和污垢。——所有铭牌及标志应清晰。——分析仪零部件紧固良好，不得松动，各种调节器件转动应灵活。5.1.4功能要求3——应支持联机自动测定、脱机自动测定和手动测定三种工作模式，并能根据需要切换，同时可对——具有设定、校准、标样核查、断电保护、来电恢复、工作日志记录以及测量值和时间参数显示——能对试样或所采集样品进行测量，并将测量结果自动保存。——应存储至少12个月的原始数据，可以设置条件查询和显示历史数据，能以数据方式或图形方式查询历史测量结果。——当遇到浓度超过设定阈值、硬件故障或试样(试剂)不能导入反应器时，分析仪应能自动报警，并同步显示故障内容，停止运行直至系统被重新启动。——应支持RS-232或RS-485协议。——测量结果具有(4～20)mA模拟信号输出。——当意外断电且再次通电时，系统能自动清洗测量管路，自动复位到初始状态。5.1.5安全要求5.1.5.1绝缘电阻分析仪在非工作条件下，绝缘电阻应大于20MQ。分析仪在正常工作条件下，应能承受50Hz,1500V交流有效值连续Imin的电压试验，不应出现飞242V条件下测定值相对于220V条件下三次测定平均值的相对误差应在±5%以内。分析仪的主要计量性能指标应符合表1要求。项目分析时间平均无故障连续运行时间≥1440h/次实际水样比对试验-0.002mg/L≤绝对误差≤0.002mg/L(c≤0.02mg/L)相对误差在10%以内(c>0.02mg/L)45.3环境适应性要求5.3.1高温工作环境分析仪在40℃环境条件工作示值误差应满足表1的要求。5.3.2低温工作环境分析仪在5℃环境条件工作示值误差应满足表1的要求。在40℃、90%RH条件下工作示值误差应满足表1的要求。5.4运输、贮存环境适应性在包装、非工作状态下高温运输贮存条件为55℃,开箱后外观不得有损伤、脱落、起皮、起泡；分析仪应能正常工作，示值误差、重复性应满足表1的要求。在包装、非工作状态低温运输贮存条件为-25℃,开箱后外观不得有损伤、脱落、开裂；分析仪应能正常工作，示值误差、重复性应满足表1的要求。5.4.3交变湿热贮存环境上限温度55℃,试验周期2d,试验结束后在工作条件下进行检测，分析仪示值误差、重复性应满足表1的要求。自由跌落，跌落高度50mm,跌落次数和跌落方向依据JB/T9329中规定执行。试验后对分析仪进行检测，分析仪不得有损伤，分析仪示值误差、重复性应满足表1的要求。6试验方法6.1外观检验以目测法逐项检查，符合本标准5.1.3的要求。6.2功能检验按说明书逐项操作核查，符合本标准5.1.4的要求。6.3.1绝缘电阻在非工作状态下，采用国家规定的阻抗计测量(直流500V绝缘阻抗计)或0.5级500V兆欧表，对电源相、中线与外壳的绝缘电阻进行检测，绝缘电阻应不小于20MQ。5X——工作电压198V条件下第一次测量值(mg/L);式中：△——示值误差(%);6该段时间内的初始浓度值，计算最大变化幅度相对于量程值的百分比。计算公式如下：式中：△₂——零点漂移(%);x。——初始测量值，取最初3次测量结果平均值(mg/L);测量结果应符合本标准表1的要求。6.7量程漂移测定在规定试验条件下，待分析仪稳定运行后，采用量程校正液，于零点漂移试验前后测定3次，分别计算平均值。用零点漂移试验前测量结果平均值减去零点漂移试验后测量结果平均值相对于量程值的百△s——量程漂移(%);Xo零点漂移前3次测量结果平均值(mg/L);x₁零点漂移后3次测量结果平均值(mg/L);x₀——满量程(mg/L)。测量结果应符合本标准表1的要求。6.8分析时间测定在一定的示值误差范围内，在单次测试中，从水样导入分析仪分析单元后开始进入待机状态为止所需要的时间，单位为：min。测量结果应符合本标准表1的要求。6.9检出限测定在相同分析条件下，重复n(n≥7)次空白试验，计算n次平行测定的标准偏差S。检出限的计算MDL=t(n-1,0.99)×SS——空白样品多次测量值的标准偏差；t——自由度为n-1,置信度为99%时的t分布；7测量结果应符合本标准表1的要求。6.10平均无故障连续运行时间测定采用实际水样连续运行2个月以上，记录分析仪在检验期间的总运行时间(h)和发生的故障次数(次),计算平均无故障连续运行时间(MTBF)(h/次)。测量结果应符合本标准表1的要求。6.11实际水样比对测定选择低(检出限5~10倍)、中(量程值40%～60%)、高(量程值70%～90%)三种浓度水平的实际水样，分别用分析仪和标准方法(HJ503)对每种水样进行比对试验。每种水样用分析仪的测定次数不少于10次，标准方法测定次数不少于3次。计算各种水样相对误差绝对值的平均值。比对试验过程应若水样中挥发酚含量水平在0.02mg/L以下，采用分析仪示值平均值与标准方法测量结果平均值之差来评价，否则，按实际水样比对试验用该种水样相对误差绝对值的平均值来评价。计算公式如下：式中：A—实际水样相对测量误差绝对值的平均值(mg/L);x,—分析仪第i次测定值(mg/L);B—水样以标准方法(HJ503)测定所得测量值的平均值(mg/L);测量结果符合本标准表1的要求。6.12环境适应性检验6.12.1高温工作环境依据GB/T2423.2中试验Bb方法，升温速率不大于1℃/min。分析仪在40℃条件热平衡后，持续工作不小于2h,在工作过程中进行检测，工作过程中分析仪的示值误差应满足表1的要求。分析仪在6.12.2低温工作环境依据GB/T2423.1中试验Ab方法，降温速率不大于1℃/min。分析仪在5℃条件热平衡后，持续工作不小于2h,在工作过程中进行检测，工作过程中分析仪的示值误差应满足表1的要求。分析仪在试6.12.3湿热工作环境分析仪在非工作状态下放入试验箱，以不大于1℃/min的升温速率将箱温升至40℃,在30min时间内将湿度升至90%RH,在40℃、90%RH条件下经热湿平衡后接通分析仪电源，分析仪持续工作6并进行分析仪功能与技术指标检测，工作过程中分析仪的示值误差应满足表1的要求。6.13运输、贮存环境适应性6.13.1高温贮存环境8分析仪为包装、非工作状态，依据GB/T2423.2中试验Bb方法，升温速率不大于1℃/min,将试验箱温升至55℃,热平衡后在55℃条件下存放8h。经恢复后对分析仪进行检测，分析仪示值误差、重复性应满足表1的要求，外观不得有损伤、脱落、起皮、起泡。6.13.2低温贮存环境分析仪为包装、非工作状态，依据GB/T2423.1中试验Ab方法，降温速率不大于1℃/min,将试验箱温降至-25℃,热平衡后在-25℃条件下存放8h,经恢复后对分析仪进行检测，分析仪示值误差、重复性应满足表1的要求，外观不得有损伤、脱落、开裂。6.13.3交变湿热贮存环境分析仪为包装、非工作状态，依据GB/T2423.4规定，试验条件为温度上限55℃、湿度为96%RH。试验周期2d。分析仪进入试验箱后将试验箱温以不大于1℃/min的速率升(降)到25℃,进行(4~6)h平衡，并在最后1h将湿度升至96%RH,进入交变湿热循环试验。经恢复后对分析仪进行检测，分析仪示值误差、重复性应满足表1的要求。6.13.4跌落试验分析仪为包装、非工作状态，跌落高度50mm,包装件底面呈水平状以自由落体方式跌落四次。试验后对分析仪进行检测，分析仪不得有损伤、脱落，分析仪示值误差、重复性应满足表1的要求。7.1警告标记7.2在仪器醒目位置上固