《仪器分析》试卷-6答案

《仪器分析》课程试卷-6答案PAGEPAGE4学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线一、填空题（将答案写在横杠上，每空1分，共计10分）1、电位法测量常以待测试液作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池电动势。2、色谱法按照固定相和流动相的状态分类：气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、超临界色谱。3、高效液相色谱法中进样装置常用的的进样器有以下几种：注射器、六通阀进样装置、自动进样器。4、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1)钨灯用于___可见区__(2)氢灯用于____紫外区____。5、原子吸收分光光度法中光源的种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。6、红外光谱法中液体样品的制样方法包括：液膜法和溶液法。二、单项选择题（每题2分，共计20分）1、微量注射器在使用前后须用（A）等溶剂清洗。A．丙酮B．硫酸C．氢氧化钠溶液D．硝酸2、试指出下列气象色谱法中常用的载气是（B）A．氢气B．氮气C．氧气D．氦气3、在色谱分析中，分配比κ又称（A）A．容量因子B．选择性因子C．保留值D．峰高4、常用的燃烧器是单缝的，缝长（C）cm在此点燃火焰，产生近似层流火焰。A．5B．6C．10D．205、当波长小于（B）nm时，无机酸有很强的分子吸收。A．100B．250C．500D．10006、红外吸收光谱的产生是由于(C)。A．分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B．原子外层电子、振动、转动能级的跃迁C．分子振动-转动能级的跃迁D．分子外层电子的能级跃迁7、能与气相色谱仪联用的红外光谱仪为(C)A．色散型红外分光光度计B．双光束红外分光光度计学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线8、原子吸收光谱产生的原因是(D)。A.分子中电子能级的跃迁B.转动能级跃迁C.振动能级跃迁D.原子最外层电子跃迁9、双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（B）。A.光源的种类及个数B.单色器的个数C.吸收池的个数D.检测器的个数10、在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（B）。A.增加、增加、增加B.减小、不变、减小C.减小、增加、减小D.增加、不变、减小三、判断题（每题2分，共计10分）1、离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。

（

）2、在气相色谱法中，对于宽沸程的多组分混合物，可采用程序升温法。（√）3、高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（√）4、高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。（√）5、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。（√）四、简答题（共计60分）1、原子吸收光谱仪器对光源的要求？（5分）光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是：发射共振线的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射的强度大且稳定，使用寿命长等。空心阴极灯、蒸气放电灯和高频无极放电灯等光源均具有上述条件，但目前广泛使用的是空心阴极灯。原子吸收2、光谱仪器对原子化系统的要求？（7分）原子化系统的功能是提供能量，使试液干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。对原子化系统的基本要求是：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现性；操作简便及低的干扰水平等。原子化的方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种。3、红外吸收光谱测定样品过程中，如何进行气体样品的制备？（5分）气体样品一般采用气体吸收池进行测定。进样前先用真空泵把池内空气抽出，然后注入样品。通过调节吸收池内样品的压力以控制吸收峰的强度。学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线（1）定性分析：未知物鉴定，利用紫外吸收光谱法鉴定有机化合物，通常采用对比法。将未知试样的紫外吸收光谱图同标准试样的光谱图进行比较。当浓度和溶剂相同时，若两者的图谱相同，说明二者是同一化合物。若无标准物，可与该化合物的标准光谱图进行比较；物质纯度检查，利用紫外吸收光谱法来检查物质的纯度是非常简便可行的方法。（2）有机化合物结构推测：根据有机化合物的紫外、可见吸收光谱可以推测化合物所含的官能团。当拿到一个谱图后，如果在200-400nm范围内无吸收，可判断该化合物可能是饱和直链烃、脂环烃或其它饱和的脂肪族化合物或只含一个双键的烯烃等。（3）定量分析：紫外、可见分光光度定量分析法的依据是朗伯-比耳定律，即物质在一定波长处的吸光度与它的浓度呈线性关系。因此，通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度，就可求出溶液中物质的浓度和含量。单组分化合物的分析，对于只存在一个待测组分的试液，可以先测绘待测组分的吸收曲线，由此选择最大吸收波长作为测定波长。然后用已知的标准样品配制成一系列不同浓度的标准溶液，在选定的波长下分别测定其吸光度。以吸光度相对于待测组分的浓度作图，得一吸光度与浓度的关系曲线，称为标准曲线。理想的标准曲线应为通过原点的直线。利用该线性关系，就能求得待测组分的浓度及含量。混合物中多组分的测定，对于含两个以上待测组分的混合物，根据其吸收峰的互相干扰情况分为三种，对于前两种情况，可通过选择适当的入射光波长，按单一组分的方法测定。测定波长一般要尽量靠近吸收峰，这样可提高灵敏度。对于最后一种情况，由于两组分的吸收曲线相互重叠严重，此时可根据吸光度加合性原理，通过适当最大吸收波长的数学处理来进行测定。双波长分光光度法，对于浑浊试样或背景吸收较大的试样，既有复杂背景的吸收，又存在很强的散射，一般很难找到合适的参比溶液来抵消这种影响。差示分光光度法，在一般的分光光度法中，只适于测定微量组分，当待测组分含量高时，吸光度值超出了准确测量的读数范围，相对误差就比较大。差示分光光度法可用于测定高含量组分，且准确度高。差示分光光度法是采用浓度与试样含量接近的已知浓度的标准溶液作为参比溶液，来测量未知试样的吸光度值，根据测得的吸光度计算试样的含量。（4）物理化学常数的测定，紫外、可见分光光度法还可以用于测定某些化学和物理数据，如配合物的配位数和稳定常数、酸碱的离解常数、物质的分子量以及氢键的强度等。5、直接电位分析时的定量方法有哪些？（11分）（1）标准曲线法：配制一系列含有不同浓度的待测离子的标准溶液，在其中加。分别测定溶液的电池势，以测得E值对相应的lgc作图得标准曲线。在待测液中加入同样体积的离子强度调节缓冲剂，测定其E值，从标准曲线中求得试液中待测离子浓度。标准曲线法适用于测定天然水、锅炉水等比较简单的体系。（2）标准加入法：当试液的组成比较复杂时，试液中的其它组分会影响电位值。为了消除这种影响，可用标准加入法测定。其方法是在待学生姓名：学号：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线6、简要说明气相色谱分析的基本原理？（6分）借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?（7分）液相色谱中提高柱效的途径主要有:(1)提高柱内填料装填的均匀性;(2)改进固定相:(3)粒度;选