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《仪器分析》课程试卷-1答案PAGEPAGE4学生姓名:学号:课程名称:任课教师:学生姓名:学号:课程名称:任课教师:专业班级:绿食091订装线一、填空题(将答案写在横杠上,每空1分,共计10分)1、电位分析法的分类:电位分析法、电导分析法、电解与库伦分析法、伏安分析法和极谱分析法。2、在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,低碳数的有机化合物先流出色谱柱,高碳数的有机化合物后流出色谱柱。3、高效色谱法的主要类型包括:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱。4、分子吸收光谱形成的机理是由于能级之间的跃迁所引起的。5、原子吸收分光光度计的基本组成:光源、原子化装置、分光系统、检测系统、数据处理系统。6、红外光谱法中固体样品的制样方法包括:压片法、调糊法、液膜法、衰减全反射法和漫反射法。二、单项选择题(每题2分,共计20分)1、极谱法与伏安法的区别在于所用的(A)不同A.工作电极B.被测溶液C.电位D.电解质2、在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3、使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?(A)A.H2B.HeC.ArD.N24、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了(D)A.恒温箱B.进样装置C.程序升温D.梯度淋洗装置5、在高效液相色谱流程中,试样混合物在(C)中被分离。A.检测器B.记录器C.色谱柱D.进样器6、比耳定律描述了溶液浓度与吸光度之间的定量关系。当用一适当波长的单色光照射厚度一定的均匀溶液时,吸光度与溶液浓度(A)A.成正比B.成反比C.无关D.相等7、棱镜常用玻璃或石英制成,玻璃适用于(A)光区A.可见B.红外C.紫外8、原子吸收光谱产生的原因是(D)A.分子中电子能级的跃迁B.转动能级跃迁C.振动能级跃迁D.原子最外层电子跃迁学生姓名:学号:课程名称:学生姓名:学号:课程名称:任课教师:专业班级:绿食091订装线A.高B.低C.等10、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是(B)A.单质B.纯物质C.混合物D.任何试样三、判断题(每题2分,共计10分)1、正极是正极,负极是负极(
)2、气相色谱仪的硅橡胶垫在几十次的进样后,容易漏气,需及时更换。(√)3、高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度。(√)4、某物质的摩尔吸光系数越大,则表明该物质的浓度越大。(×)5、原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯-比耳定律。(√)四、简答题(共计60分)1、电位滴定法中常用的仪器主要有哪些?(5分)电位滴定法中常用的仪器主要有毫伏计、指示电极、参比电极、电磁搅拌器,在电位滴定中还需要有滴定管。色谱法根据所使用的固定相和流动相状态的不同,可分为几类?(5分)可分为气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法又分为气固色谱(流动相为气体,固定相为固体吸附剂)和气液色谱(流动相为气体,固定相为液体)。液相色谱又分为液固色谱(流动相为液体,固定相为固体吸附剂)和液液色谱(流动相为液体,固定相为液体)。塔板理论是什么?(8分)塔板理论是将色谱柱比作蒸馏塔,把一根连续的色谱柱设想成由许多小段组成,一个小段就是一个塔板。并假定在每一个塔板内被分离组分可以很快在固定相和流动相之间达成一次分配平衡,由于色谱柱内塔板数目相当多,经过若干次的分配平衡后,分配系数小的组分首先由色谱柱流出,分配系数大的组分后流出,最终使分配系数仅有微小差异的组分也能得到很好的分离。对一个长度一定的色谱柱来说,它所包含的塔板数越多,组分流经色谱柱所经历的分配平衡次数就越多,其分离效率就越高,因此可以用理论塔板数来表示色谱柱的分离效能。助色团的作用是什么?(5分)学生姓名:学号:学生姓名:学号:课程名称:任课教师:专业班级:绿食091订装线在进行紫外光谱法分析时,必须正确选用溶剂。选择溶剂时,应注意哪些?(5分)(1)尽量选用低极性溶剂。(2)能很好地溶解被测物质,并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性。(3)溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。紫外、可见吸收光谱中常用的溶剂有己烷、庚烷、环己烷、二氧杂己烷、水、乙醇、氯仿、异辛烷等等。6、红外吸收光谱法具有哪些特点?(10分)(1)具有高度的特征性。除光学异构体外,没有两个化合物的红外吸收光谱完全相同,即每一种化合物都有自己特征的红外吸收光谱,这是进行定性鉴定及结构分析的基础。(2)应用范围广。紫外吸收光谱法不能研究饱和有机化合物,而红外吸收光谱法不仅对所有有机化合物都适用,还能研究配合物、高分子化合物及无机化合物;不受样品状态的限制,无论是固态、液态、还是气态都能直接测定。(3)分析速度快,操作简便,样品用量少,属于非破坏分析。(4)红外光谱法灵敏度低。在进行定性鉴定及结构分析时,需要将待测样品提纯。在定量分析中,红外光谱法的准确度低,对微量成分无能为力,远不如比色法及紫外吸收光谱法重要。红外光谱法在定性及定量分析方面都有广泛的应用,如未知物的鉴别、化学结构的确定、化学反应的跟踪、纯度检查、区别异构体及质量控制等,但最重要的应用还是进行分子结构研究。7、原子吸收分光光度计的锐线光源、原子化器、分光系统和检测系统四部分的作用是什么?(10分)(1)锐线光源的作用是发射待测元素的共振辐射。常用的元件是空心阴极灯。(2)原子化器的作用是提供足够的能量,使试液雾化、去溶剂、脱水、离解产生待测元素的基态自由原子。常用的装置有火焰原子化器和非火焰原子化器。(3)分光系统的作用是分离谱线,把共振线与光源发射的其它谱线分离开并将其聚焦到光电倍增管上。目前使用的仪器大多采用光栅作色散元件。(4)检测系统的作用是接受欲测量的光信号,并将其转换为电信号,经放大和运算处理后,给出分析结果。检测系统包括检测器、运算放大器和读数系统等。8、叙述常见气相色谱仪的操作?(12分)答:开机前仪器和气源的准备接通载气、打开色谱仪主电源设置气化室、柱箱和检测室温度打开氢气和空气气源并调节流量点火待基线稳定学生姓名:学号:课程名称:任课教师:专业班级:绿食091订装线学生姓名:学号:课程名称:任课教师:专业班级:绿食091订装线关机步骤关闭氢气和空气稳流阀
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