DB37T 4622-2023 土壤中15种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法　

37Determinationof15pesticidesresiduesinsoil—Gaschromatography-tandemI 2 2 2 4 4 4 5 6 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员1土壤中15种农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法本文件规定了土壤中15种农药及其代谢物残留量气相色谱-串联质谱测定的原理、试剂和材料、仪GB/T6682分析实验室用水规格和试样经乙腈提取，提取液经固相萃取净化后，用气相色谱-串联质谱仪检测，外标法除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水应）：5.2溶液配制）：5.3标准品15种农药标准品，参见附录A，纯度应不小于96%。5.4标准溶液配制2）：5.5材料）：），称取10g试样（精确至0.01g）于50mL具塞刻度离心管中，加入10mL水浸泡1h，准确加入乙腈准确吸取5.0mL上清液于15mL具塞离心管中，将离心管放于80℃水浴锅上加热，氮气吹至近干，待净将上述待净化试样（8.1）用5.0mL丙酮-正己烷溶液（5.2）洗涤至固相萃取柱中，重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用乙酸乙酯定容至5.0mL，在旋涡混匀器上混匀，用微孔滤膜（5.5.23k)多反应监测（MRM）：每种农药分别选择一对定量离子、两对定性离子。所有需要按照出峰顺序，分时段分别检测。每种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对和碰撞电0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的系列标准工作溶液，供气相色谱-串联质谱仪被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在8.5.2定量离子、定性离子及子离子则可判断样品中存在目标化合物。本方法的15种农药标准物质多反应监测色谱图和质谱图参%>50>20～50>10～20%4将标准工作溶液与待测溶液分别注入气相色谱-串联质谱仪中，以保留时间和定性离子定性，测得9结果计算···············································ω——试样中农药残留量，单位为毫克每千克(注：计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字，），），本文件方法对各种化合物的定量限为0.01mg/kg。512beta-BHC345Vinclozolin6789Fenpropathrin6minVVV18283848566788988888666666667(x1,000,000)(x1,000,000)0.5180.90>144.90218.90>182.90180.90>144.90218.90>144.9010.511.0 50 % 50 50 50 0.50.590>144.9090>182.9090>144.90218. 218.180.90>144.9090>182.9090>144.90218. 218.11.7511.5011.75 50 50 180.90>144.90218.90>182.90218.90>144.90180.90>144.90218.90>182.90218.90>144.90 7.5 5.0 2.5 12.012.5 50 % 50 2.02.0212.00>285.00>212.00>172.00212.00145.0012.513.0 % 50 145172 50 145172212150.0175.0200.08277.00>109.10260.00>125.10277.00>260.00(x100,000)277.00>109.10260.00>125.10277.00>260.000.750.500.251.000.750.500.2513.013.5%26026050 109500125.0150.0175.0200.0225.0250.0>>5.0>2.5>>5.0>2.5196.90313.90313.90168.90257.90285.9013.514.0 258286 50 % 258286 50 175.0200.0225.0250.0275.0 3.0 2.0 3.0 2.0 208.10>1208.10>1208.10>181.0011.0027.0013.514.0 50 % 50 125.0150.0175.07.55.02.57.55.02.5283.00>96.00285.00>96.00283.00>96.00283.00>68.0014.515.0 % 50 9668 50 966870.075.080.085.090.095.00.50.5314.00>245 314.00>56.316.00>247.0000.0017.518.0 % 50 56245 50 56245100150200250 7.5 5.0 2.5 7.5 5.0 2.5 181.10>166.10181.10>179.181.10>153.17.518.0 50 50 153179155.0160.0165.0170.0175.0180.097.57.5 5.02.55.0 2.55.0 2.5181.10>152.10265.10>210.10181.10>152.10181.10>127.1018.0018.2518.50% 50210 127125.0150.0175.0200.0(x100,000)208.00>181.00197.00>141.00197.00>161.0018.519.0% 50 2.50.02.50.0163.10>127.10163.10>91.00226.10>206.1020.2520.0020.25 50 50 91127206100.0125.0150.0175.0