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文档简介

ANKONT型纤维

一、仪器使用操作规程

1.蒸煮

①翻开电源开矢。用温度掌握器的,建,设定蒸煮温度为IOO-CO

〔注:此值一般已经设定,无需更改〕

②揩盛食样品的滤袋装在样品架上,曹入仪器的蒸煮罐中,参加]5002023mL所需溶没使没

过样品。

③按下“AGITATE”键〔蓝灯亮〕和“HEAT”键〔红灯亮〕,开头搅拌和加热〔确保搅拌良好〕,锁

紧上盖。

④待温度上升到设定温度时,按“口”键1或P”“Ts“"儿”键〕,用“C“键回零,再用

“S”键分别设定时、分和秒。按“START启动定区器。

⑤带定时器报警后”再次按下“AGITATE”〔蓝灯灭〕和“HEAT”〔红灯火〕键,停顿搅拌和加热。

⑥渐渐翻开排液网,排出耀内液体,然后翻开上盖。留意:先排液,后开盖。

2洗涤

①矢闭排液阀,参加8090弋蒸懈水,没过样品,搅拌5面1,

②换水洗涤23次。

3.矢闭电源。

二、分析方法

〔一〕粗纤维的测定

1试剂

a.硫酸溶液:(0.1275±O.OO5)molL*〔每100mL蒸饰水含硫酸(HASOJ1.25g):吸取比重1.84

的浓硫酸6.89mL,注入800niL水中,冷却后桶释至1000mL•

b.氢氧化钠溶液:(0.313±0.005)mol-L“[每100mL蒸馆水含氢氧化钠(NaOH)1.25g):快速称

取分析纯氢氧化钠12.5g,溶于100mL水中,准确定容至lOOOmLo

丙酮:无色,无挥发残渣。

左言配制硫酸溶液时,要将硫酸缓慢参加水中;处理酸碱溶液时要戴上防护器具。

2.仪器

a.ANKOM22O纤维

b•F57专用滤袋

C.封口机

d.枯燥器

e.试脸室常规仪器

3.测定步骡

a.装袋侮批24个〕

①称取滤袋质量(mJ

②称取LOg(±0.05g)风干样品〔样品需粉碎通过1mm筛孔〕(m2),装入滤袋。同时称取空白滤

袋质量(CJ

③距滤袋访缘0.5cm攵第II

b.脱脂将盛有样品并封口的滤袋,直于5001I1L的广□瓶中,参加丙的没过样品,摇动10次,浸提

IOn】n弃去丙酮。用颖丙酮重复此操作至脱脂完全幅盛有样品的滤袋风干[约5mm),然后均匀地

铺展滤袋中的样品。

c.酸煮将样品摆放到样品架上,放入ANKOM20纤维的消煮罐中,参加19002023mL的硫

酸溶液,设定消煮温度为00。。按下搅拌和加热按扭,确保搅拌良好后“锁紧上盖,待温度上升

至“00。13时,启动定时器,定时45mino

d水洗待定时器鸣叫后,停顿搅拌和加热,翻开排液阀招酸液排出。留意:肯定要先排液后开盖。黄闭

排液阀,翻开上盖,参加19002023mL热蒸懈水(90100。0,锁好上盖〔不必太紧〕,哪3

5min,排液。重复洗涤2次以上。

e.碱煮参加19002023mL的氢氧化钠溶液,设定消煮温度为100。〔2胺下搅拌和加热按扭,确保

搅拌良好后,锁紧上盖,律温度上升到10(TC时,启动定时器,定时45min。

f.水洗同步骤do

g.丙南洗取出样品,轻轻挤压使水流出,置样品于250inL烧杯中,参加丙酮没过样品,浸泡23

min取出,轻轻挤压使丙酮流出,风干样品。

h.烘干称重将风干后的样品于105℃的烘箱中枯燥24h.取出曹于枯燥器中降至室温后称重

(mJ留意:放入烘箱前应确保丙酚挥发干净。

i灰化称重揩枯燥称重后的样品置于预先恒重(mJ的堆坍中,于550℃马福炉中灰化2h.取出于枯

燥器中冷却至室温称重(ms)

4.结果计算

测定步骤装样煮后枯燥灰化后

样品编号袋重样重样点灰份+堆

样品nilm21IU

ng1115

空白C]

C3C4C5

CF(风干根底)%=[(013-1110-(Ci-Ci)]-[(nis-mj-(C.-C4)lX100/m>

〔三〕中性洗涤纤维的测定

1试齐IJ

a.中性洗涤液:称取18.61g乙二胺四乙酸二衲和6.81g四硼酸钠CNaDQyJOHdO)向放入1000mL

2

烧杯中,加少量水加热溶解后,再参加30.0g十二烷基硫酸钠和10.0niL三甘醇和乙二酹乙醛。称

取4.65g无水磷酸氢二钠,置于另一烧杯中,加少量水,微微加热溶解后但入第

个烧杯中,用蒸懈水桶释至lOOOinL。此溶液pH在6.97.1(pH—般不需要调整。〕

b.耐高温一淀粉酶:340.000U-mL)的活性□个单位活性表示能将Img可溶性淀粉用

30niiii水解〕

c.无水亚硫酸钠

d.丙酮:无色,无挥发剩余物。

2仪器〔同粗纤维的测定〕

3测定步骤

a.装袋称取(0.5+0.05)g风干样品〔样品需粉碎通过1mm筛孔〕伽〕,装入滤袋。同时,称

取空白滤袋质量(Cl)o

距滤袋边缘0.5cm处封口。

氏脱脂样品含有大豆产品或脂防含量>5%,脱脂方法同粗纤维的测定;烘烤大豆要用丙酮浸泡i2ho

b.消煮参加19002023mL中性洗涤液于消煮罐中,假设一批消煮的样品数量少于24个,为保证

洗涤液完全浸没滤袋,至少应参加1500mL洗涤液。参加无水亚硫酸钠(0.5g/50mLND)和

4.0mLIW高温a淀粉酷。将样品架萱入消煮罐中,锁紧上盖。按下搅拌和加热按扭,定时:5min,待

温度升到I00C时,启动定时器,倒计时。

C.水洗:同^纤维的测定。

<1.丙酮洗:同粗纤维的测定。

e.烘干称重:同粗纤维的测定。留意:放入烘箱前应确保丙豳挥发干净.

4.结果计算

测定步骤_________________装样煮后枯燥

样品编号滤袋质量样品质量袋甘节质量

样品mimni?

空白Cici

NDF%(原样根底)=[(mz-niiHCrCi)]X100/m

〔〕酸性洗涤纤维的测定

1试剂

a酸性洗涤剂溶液:称取20g十六烷三甲基漠化胺〔CTAE),溶于lOOOniL已标定过的

0AomolL"硫酸溶液中,加热搅拌使其溶解.

b.CTOmolL*硫酸溶液:取49g〔约27mL)浓硫酸,渐渐参加已装有500mL水的烧杯中,冷却后

注入lOOOniL容量瓶中,加水至刻度,标定。

c.丙酮:无色,无挥发剩余物

留意事项;同备且纤维的测定

2.仪器

a.ANKOM120纤维

b.F57专用滤袋

c.封口机

d.枯燥器

e.其他试验室常规分析设备

3.测定步骤

a.装样侮批24个〕

④称取滤袋质量(mJ

⑤称取0.5g(±0.05g)风干样品〔样品需粉碎通过1mm筛孔〕〔叫〕,装入滤袋。同时称取空白

滤袋质量(CJ

距滤袋边缘0.5cm处封口〔向粗纤维的测定」

b脱脂:样品含有大豆产品或脂肪含量>5%,脱脂方法同粗纤维的测定:烘烤大豆要用丙酮浸

泡12ho

c酸煮〔同粗纤维的测定〕

d水洗〔同^纤维的测定〕

e丙酮洗〔同^纤维的测定〕

f烘干称重〔同粗纤维的测定〕留意:放入烘箱前应确保丙酮挥发干净

4.结果计算_______________________________________________________________________

测定步骤装样煮后枯燥

样品编号滤袋质量样品质量袋甘羊质量

样品nilm

空白Cici

ADF%(原样根底尸[(mz・nuHJ.Ci)]X100/m

〔四〕酸性洗涤木质素(ADL)的测定

i.试剂

72%硫酸:取734.69mL浓硫酸倒入200mL水中,冷却后稀释lOOOmLo

2.步骤

a.酸泡测定完ADF后,接着招干的滤袋放入3000111L的烧杯中,加72%硫酸没过样品〔约250mL)。

留意:滤袋〔样品〕必需完全枯燥,否则样品将被炭化,影响温I定结果。放一个2023UIL的烧杯

于其中上下按动搅动样品30nmio浸泡3h。

b.水洗用90I00C蒸馆水洗

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