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文档简介
ANKONT型纤维
一、仪器使用操作规程
1.蒸煮
①翻开电源开矢。用温度掌握器的,建,设定蒸煮温度为IOO-CO
〔注:此值一般已经设定,无需更改〕
②揩盛食样品的滤袋装在样品架上,曹入仪器的蒸煮罐中,参加]5002023mL所需溶没使没
过样品。
③按下“AGITATE”键〔蓝灯亮〕和“HEAT”键〔红灯亮〕,开头搅拌和加热〔确保搅拌良好〕,锁
紧上盖。
④待温度上升到设定温度时,按“口”键1或P”“Ts“"儿”键〕,用“C“键回零,再用
“S”键分别设定时、分和秒。按“START启动定区器。
⑤带定时器报警后”再次按下“AGITATE”〔蓝灯灭〕和“HEAT”〔红灯火〕键,停顿搅拌和加热。
⑥渐渐翻开排液网,排出耀内液体,然后翻开上盖。留意:先排液,后开盖。
2洗涤
①矢闭排液阀,参加8090弋蒸懈水,没过样品,搅拌5面1,
②换水洗涤23次。
3.矢闭电源。
二、分析方法
〔一〕粗纤维的测定
1试剂
a.硫酸溶液:(0.1275±O.OO5)molL*〔每100mL蒸饰水含硫酸(HASOJ1.25g):吸取比重1.84
的浓硫酸6.89mL,注入800niL水中,冷却后桶释至1000mL•
b.氢氧化钠溶液:(0.313±0.005)mol-L“[每100mL蒸馆水含氢氧化钠(NaOH)1.25g):快速称
取分析纯氢氧化钠12.5g,溶于100mL水中,准确定容至lOOOmLo
丙酮:无色,无挥发残渣。
左言配制硫酸溶液时,要将硫酸缓慢参加水中;处理酸碱溶液时要戴上防护器具。
2.仪器
a.ANKOM22O纤维
b•F57专用滤袋
C.封口机
d.枯燥器
e.试脸室常规仪器
3.测定步骡
a.装袋侮批24个〕
①称取滤袋质量(mJ
②称取LOg(±0.05g)风干样品〔样品需粉碎通过1mm筛孔〕(m2),装入滤袋。同时称取空白滤
袋质量(CJ
③距滤袋访缘0.5cm攵第II
b.脱脂将盛有样品并封口的滤袋,直于5001I1L的广□瓶中,参加丙的没过样品,摇动10次,浸提
IOn】n弃去丙酮。用颖丙酮重复此操作至脱脂完全幅盛有样品的滤袋风干[约5mm),然后均匀地
铺展滤袋中的样品。
c.酸煮将样品摆放到样品架上,放入ANKOM20纤维的消煮罐中,参加19002023mL的硫
酸溶液,设定消煮温度为00。。按下搅拌和加热按扭,确保搅拌良好后“锁紧上盖,待温度上升
至“00。13时,启动定时器,定时45mino
d水洗待定时器鸣叫后,停顿搅拌和加热,翻开排液阀招酸液排出。留意:肯定要先排液后开盖。黄闭
排液阀,翻开上盖,参加19002023mL热蒸懈水(90100。0,锁好上盖〔不必太紧〕,哪3
5min,排液。重复洗涤2次以上。
e.碱煮参加19002023mL的氢氧化钠溶液,设定消煮温度为100。〔2胺下搅拌和加热按扭,确保
搅拌良好后,锁紧上盖,律温度上升到10(TC时,启动定时器,定时45min。
f.水洗同步骤do
g.丙南洗取出样品,轻轻挤压使水流出,置样品于250inL烧杯中,参加丙酮没过样品,浸泡23
min取出,轻轻挤压使丙酮流出,风干样品。
h.烘干称重将风干后的样品于105℃的烘箱中枯燥24h.取出曹于枯燥器中降至室温后称重
(mJ留意:放入烘箱前应确保丙酚挥发干净。
i灰化称重揩枯燥称重后的样品置于预先恒重(mJ的堆坍中,于550℃马福炉中灰化2h.取出于枯
燥器中冷却至室温称重(ms)
4.结果计算
测定步骤装样煮后枯燥灰化后
样品编号袋重样重样点灰份+堆
样品nilm21IU
ng1115
空白C]
C3C4C5
CF(风干根底)%=[(013-1110-(Ci-Ci)]-[(nis-mj-(C.-C4)lX100/m>
〔三〕中性洗涤纤维的测定
1试齐IJ
a.中性洗涤液:称取18.61g乙二胺四乙酸二衲和6.81g四硼酸钠CNaDQyJOHdO)向放入1000mL
2
烧杯中,加少量水加热溶解后,再参加30.0g十二烷基硫酸钠和10.0niL三甘醇和乙二酹乙醛。称
取4.65g无水磷酸氢二钠,置于另一烧杯中,加少量水,微微加热溶解后但入第
个烧杯中,用蒸懈水桶释至lOOOinL。此溶液pH在6.97.1(pH—般不需要调整。〕
b.耐高温一淀粉酶:340.000U-mL)的活性□个单位活性表示能将Img可溶性淀粉用
30niiii水解〕
c.无水亚硫酸钠
d.丙酮:无色,无挥发剩余物。
2仪器〔同粗纤维的测定〕
3测定步骤
a.装袋称取(0.5+0.05)g风干样品〔样品需粉碎通过1mm筛孔〕伽〕,装入滤袋。同时,称
取空白滤袋质量(Cl)o
距滤袋边缘0.5cm处封口。
氏脱脂样品含有大豆产品或脂防含量>5%,脱脂方法同粗纤维的测定;烘烤大豆要用丙酮浸泡i2ho
b.消煮参加19002023mL中性洗涤液于消煮罐中,假设一批消煮的样品数量少于24个,为保证
洗涤液完全浸没滤袋,至少应参加1500mL洗涤液。参加无水亚硫酸钠(0.5g/50mLND)和
4.0mLIW高温a淀粉酷。将样品架萱入消煮罐中,锁紧上盖。按下搅拌和加热按扭,定时:5min,待
温度升到I00C时,启动定时器,倒计时。
C.水洗:同^纤维的测定。
<1.丙酮洗:同粗纤维的测定。
e.烘干称重:同粗纤维的测定。留意:放入烘箱前应确保丙豳挥发干净.
4.结果计算
测定步骤_________________装样煮后枯燥
样品编号滤袋质量样品质量袋甘节质量
样品mimni?
空白Cici
NDF%(原样根底)=[(mz-niiHCrCi)]X100/m
〔〕酸性洗涤纤维的测定
1试剂
a酸性洗涤剂溶液:称取20g十六烷三甲基漠化胺〔CTAE),溶于lOOOniL已标定过的
0AomolL"硫酸溶液中,加热搅拌使其溶解.
b.CTOmolL*硫酸溶液:取49g〔约27mL)浓硫酸,渐渐参加已装有500mL水的烧杯中,冷却后
注入lOOOniL容量瓶中,加水至刻度,标定。
c.丙酮:无色,无挥发剩余物
留意事项;同备且纤维的测定
2.仪器
a.ANKOM120纤维
b.F57专用滤袋
c.封口机
d.枯燥器
e.其他试验室常规分析设备
3.测定步骤
a.装样侮批24个〕
④称取滤袋质量(mJ
⑤称取0.5g(±0.05g)风干样品〔样品需粉碎通过1mm筛孔〕〔叫〕,装入滤袋。同时称取空白
滤袋质量(CJ
距滤袋边缘0.5cm处封口〔向粗纤维的测定」
b脱脂:样品含有大豆产品或脂肪含量>5%,脱脂方法同粗纤维的测定:烘烤大豆要用丙酮浸
泡12ho
c酸煮〔同粗纤维的测定〕
d水洗〔同^纤维的测定〕
e丙酮洗〔同^纤维的测定〕
f烘干称重〔同粗纤维的测定〕留意:放入烘箱前应确保丙酮挥发干净
4.结果计算_______________________________________________________________________
测定步骤装样煮后枯燥
样品编号滤袋质量样品质量袋甘羊质量
样品nilm
空白Cici
ADF%(原样根底尸[(mz・nuHJ.Ci)]X100/m
〔四〕酸性洗涤木质素(ADL)的测定
i.试剂
72%硫酸:取734.69mL浓硫酸倒入200mL水中,冷却后稀释lOOOmLo
2.步骤
a.酸泡测定完ADF后,接着招干的滤袋放入3000111L的烧杯中,加72%硫酸没过样品〔约250mL)。
留意:滤袋〔样品〕必需完全枯燥,否则样品将被炭化,影响温I定结果。放一个2023UIL的烧杯
于其中上下按动搅动样品30nmio浸泡3h。
b.水洗用90I00C蒸馆水洗
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