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文档简介
粮谷中伏马毒素B1的测定方法快速超高2011-12-15发布2011-12-31实施吉林省质量技术监督局发布I本标准编写的格式、结构和内容均按照GB/T1.1-2009给出的规则进行起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由吉林省粮食局提出并归口。本标准起草单位:吉林省粮油科学研究设计院、国家粮食局科学研究院。本标准主要起草人:朱铁军、王松雪、谢刚、孟凡刚、李莉、矫珑、王曼、张艳、张忠杰、曹阳、薛恩儒。本标准于2011年12月15日首次发布。1粮谷中伏马毒素B1的测定方法快速超高效液相色谱法4.4四硼酸钠(Na2B407·10H20)。4.130.1mol/L磷酸二氢钠溶液:称取15.6g磷酸二氢钠(4.3),用水溶解并定容为1L。4.140.1mol/L四硼酸钠溶液:称取3.8g四硼酸钠(4.4),用水溶解并定容至100mL。4.152mol/L盐酸溶液:将1体积浓盐酸(4.9)溶解在5体积水中。4.16提取溶液:取25mL甲醇(4.1)加入25mL乙腈(4.2)和50mL水。24.18磷酸盐缓冲液(PBS):将8.0g氯化钠(4.5)、1.2g磷酸氢二钠(4.6)、0.2g磷酸二氢钾(4.7)、0.2g氯化钾(4.8)溶解于990mL水中,用2mol/L盐酸溶液(4.15)调节pH值为7.0,最后定容为1L。4.20OPA衍生液:将40mgOPA(4.11)溶解在1mL甲醇中,用0.1mol/LNa2B407溶液(4.14)5mL4.22伏马毒素标准储备液:准确称取适量伏马毒素B1和B2标准品(4.21),用乙腈+水(4.17)溶和2500μL置于5个5mL的容量瓶中,用乙腈+水(4.17)定容至刻度,获得5种不同浓度的伏马毒4.27玻璃注射器:20mL,可以与亲和柱相连。5.3高速万能粉碎机:转速10000r/min。5.4高速均质器:转速大于1000 36.2.2准确移取20.0mL上述滤液(6.1,相当于试样m=1g)加入玻璃注射器中,将空气压力泵(5.6)6.2.4最后以1.5mL甲醇(4.1)将亲和柱中的伏马毒素洗脱,控制流分别取上述净化液(6.2)和标准工作溶液(4.23)各50μL,分别置于1mL的各个试管中,各加入b)流动相:乙酸水(4.19)+乙腈,50+50。4c——最终试样中伏马毒素B₁或B₂的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);co——空白试验中伏马毒素B₁或B₂的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V——最终试样体积,单位为毫升(mL);m——最终试样所代表的试样量,单位为克(g)。8精密度5(资料性附录)伏马毒素B1、B2标准品的超高效液相色谱图品ZZ400
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