《光纤光缆制备》课件第2章

学习情境二：石英预制棒制备2.1学习目标2.2学习内容

★了解石英预制棒的发展历史；

★了解外部气相沉积工艺(OVD)；

★了解轴向气相沉积工艺(VAD)；

★掌握改良的化学气相沉积工艺(MCVD)；

★掌握等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)；

★了解沉积车床、熔缩车床、烧结炉、拉伸塔等设备；2.1学习目标★了解新型(混合)预制棒的制备工艺；

★了解预制棒的测试原理与方法；

★掌握接管、拉伸工艺；

★掌握套棒工艺；

★掌握安全操作规程。

2.2.1预制棒的制备历史

众所周知，光纤的发明可以说是人类通信发展史上最重要的里程碑，正如“光纤之父”高锟认为的那样，光纤牵动着世界的神经。四十多年前，高锟发明了光纤，彻底改变了人类通信的模式，为今天通信、网络的迅猛发展奠定了基础，他也凭此荣获了2009年诺贝尔物理学奖。2.2学习内容光纤作为光信号的载体是光通信技术发展的基本元素，其主要特性和应用是靠光纤预制棒的结构设计和制造技术来实现的。光纤技术的每次进步都对光纤通信技术的进步起到了推动作用，而光纤技术的每次进步都离不开光纤制造技术尤其是光纤预制棒制造技术的相应发展。可以说，光纤预制棒制造技术不仅是光纤制造技术的核心，也是光纤通信技术的命脉。所谓光纤预制棒，简单地说，就是必须在制成光纤前将经过提纯的原料制成一根满足一定性能要求的玻璃棒，也称为母棒。光纤预制棒是控制光纤质量的原始棒体材料，其结构为多层圆柱体，内层为高折射率的纤芯层，外层为低折射率的包层，它应具有符合要求的折射率分布形式和几何尺寸。图2-1和图2-2分别给出了大直径和小直径光纤预制棒的外观图。

图2-1大直径石英光纤预制棒的外观图

图2-2小直径石英光纤预制棒的外观图石英光纤预制棒的制备目前主要采用气相沉积法，其中最为成熟和目前国内外光纤制造企业广泛使用的有四种：外部气相沉积工艺(OVD，OutsideVaporDeposition)、改良的化学气相沉积工艺(MCVD，ModifiedChemicalVaporDeposition)、等离子体化学气相沉积工艺(PCVD，PlasmaenhancedChemicalVaporDeposition)、轴向气相沉积工艺(VAD，VaporphaseAxialDeposition)。图2-3所示为四种光纤预制棒制造工艺简图。

图2-3四种光纤预制棒制造工艺简图

(1)

OVD工艺：是由美国康宁公司的Kapron在1970年研发的便捷工艺。OVD工艺的化学反应机理为通过氢氧焰或甲烷焰中携带的气态卤化物产生“粉末”并逐层沉积而获得预制棒。OVD工艺有沉积和烧结两个具体工艺步骤：①按所设计的光纤折射分布要求进行多孔玻璃预制棒芯棒的沉积；②将沉积好的预制棒芯棒进行烧结处理，除去残留水分，以便制得一根透明无水分的光纤预制棒。OVD工艺的特点是：预制棒逐渐变粗，从里向外长。

(2)

MCVD工艺：是由美国AT&T公司贝尔实验室的Machesney等人于1974年开发的经典工艺。MCVD工艺是一种以氢氧焰为热源，在高纯度石英玻璃管内进行的气相沉积工艺。MCVD工艺的制备过程分为两步：①熔制光纤内包层玻璃；②熔制光纤外包层玻璃。MCVD工艺的特点是：预制棒在石英管里面长，沉积和熔缩在一台设备上完成。

(3)

PCVD工艺：是由荷兰飞利浦公司的Koenings于1974年发明的生产工艺。PCVD工艺与MCVD工艺的相似之处是：它们都是在高纯度石英玻璃管内进行气相沉积和高温氧化反应的。与MCVD工艺不同的是，PCVD工艺用的热源是微波，其反应机理为：微波激活气体产生等离子，使反应气体电离，电离的反应气体为带电离子，带电离子重新结合时释放出的热能熔化气态反应物，形成透明的石英沉积层。PCVD工艺有沉积和制棒两个步骤。PCVD工艺的特点是：预制棒在石英管里面长，沉积和熔缩在两台设备上完成。

(4)

VAD工艺：是由日本电报电话公司(NTT)的伊泽立男等人于1977年发明的生产工艺。VAD工艺的化学反应机理与OVD工艺近似，不同之处是：VAD工艺沉积获得的预制棒的生长方向是由下向上垂直沿轴向生长的。其过程是：把经过提纯的化学试剂(如SiCl4、GeCl4、SiHCl3)等以气态送入氢氧焰喷灯，使之在氢氧焰中水解，生成石英(SiO2)玻璃微粒粉尘，这些粉尘被吹附到种子石英棒的下端并沉积下来，这样沿轴向就生长出由玻璃粉尘组成的多孔粉尘预制棒，这种多孔粉尘预制棒被向上提升，通过管状加热器，进行烧结处理，熔缩成透明的光纤预制棒。VAD工艺的特点是：预制棒逐渐变长，从下向上生长。

表2-1预制棒制备工艺的发明顺序之后，各国的研究工作主要集中于了解预制棒制造工艺包含的物理化学机理、研制设备、建立工艺过程控制、研制各种光纤、努力降低损耗、提高带宽等方面。在1979年至1980年前后，美、日等发达国家开始了小规模生产，大都是单独利用以上某种工艺制造直接用于拉丝的梯度多模预制棒，棒都比较小，每根棒可拉出的光纤只有几千米到几十千米。

直到20世纪80年代初，随着单模光纤取代梯度多模光纤成为市场主流产品，光纤市场迅速扩大，单模光纤的大规模经济生产成为发展的重点，国际上开始用套管法作为增大预制棒的措施。MCVD、PCVD、VAD工艺都用套管法开始了单模光纤的商业化生产。2.2.2外部气相沉积工艺(OVD)

OVD工艺模拟图如图2-4所示。

图2-4OVD工艺模拟图

1．OVD工艺简介

在四种工艺中，OVD和VAD工艺与其他两种工艺相比，属于管外法，也被称做火焰合成法。其主要过程分为以下两步：

(1)沉积SOOT棒。SiO2颗粒在火焰中生成，颗粒的粒径从几纳米到几百纳米不等，颗粒随着凝聚作用逐渐长大，被气流带动后沉积在靶棒上。颗粒增长的速度完全取决于火焰的温度、化学反应前反应物和载流气体的混合物的浓度、火焰中颗粒的漂流时间、颗粒的密度和形态。SiO2颗粒的产生、成链和烧结是颗粒形成的三个重要过程。按照预设程序逐渐完成沉积后即形成了疏松的SOOT棒，其颜色为乳白色。之后经过脱水和烧结，即成为透明的具有一定剖面结构的光纤预制棒。图2-5所示为OVD沉积设备外观简图。

图2-5OVD沉积设备外观简图

(2)烧结。烧结主要是指伴随脱水过程，在高温下，并在氯气、氦气条件下使SOOT棒致密化、透明化。OVD烧结热源可以为电感应炉或者石墨感应炉等。烧结中可以使SOOT棒从上往下移动，也可以使感应线圈从顶部移动到底部。炉温一般在1500℃左右。图2-6所示为OVD烧结设备外观简图。

图2-6OVD烧结设备外观简图

2．OVD工艺的辅助工序

在OVD工艺中，在沉积和烧结前后需要多道辅助工序，其中最重要的工序包括芯棒的熔接、芯棒的拉升、抽芯等。

3．OVD工艺的具体流程

OVD工艺一般包括如下几个步骤：OVD法制作芯棒及抽芯→芯棒的脱水和烧结→延伸芯棒→在芯棒外沉积外包层。

下面对各工序进行简单介绍。

(1)

OVD法制作芯棒及抽芯。在旋转的靶棒(Al2O3)外沉积一层碳，而后沉积芯层和内包层。靶棒的一端有一特制的抽芯管，沉积结束后，需要将靶棒从芯棒疏松体中抽出。

(2)芯棒的脱水和烧结。OVD的芯棒疏松体中心有抽去靶棒而留下的中心孔。研究表明，光纤水峰主要是由于中心孔闭合前残留其内的水分造成的。虽然芯棒疏松体经过了脱水和烧结，但中心孔周围部分在脱水以后很容易吸收水分。当脱水后的芯棒疏松体遇到含氢气氛(不仅限于H2O)时，中心孔外表面就会产生物理吸附水(H2O)和化学吸附水(BetaOH)，从而导致光纤水峰的增加。严格控制中心孔部分暴露于含氢环境是降低水峰的关键，其方法有两种。方法一是在悬挂着的芯棒疏松体底端插入一个玻璃塞，放入炉内进行脱水，马弗管和中心孔先分别通氦气进行吹扫，炉内温度控制在1000～1200℃，再在炉内通入氯气进行脱水，氯气和氦气的比例大约为1:25，随后将温度逐渐上升为1500℃进行烧结，中心孔上端加10Torr(注：1Torr≈133.3Pa)的负压，以利于孔在烧结中闭合。这种方法可以将芯棒的水分控制在1

×

10-9以内。方法二是在脱水过程中先用氦气进行吹扫，然后用氦气作为载气从装重水D2O的鼓泡瓶中载带一定量的重水D2O进入马弗管，接着通入氦气进行吹扫，最后通入氯气和氦气的混合气体进行脱水。

(3)延伸芯棒。烧结好的芯棒需要经过延伸过程，以获得直径较小的适合套管或外沉积的芯棒。有的芯棒不在烧结过程中闭合中心孔，而是在延伸过程中闭合，对于这种芯棒需在其顶部一直施以负压。

(4)在芯棒外沉积外包层。在延伸好的芯棒外沉积疏松体，而后进行脱水和烧结。

4．OVD工艺的发展

OVD工艺的发展包括两个方面：

(1)传统意义上OVD制备预制棒的工艺发展，是指从单喷灯沉积发展到多喷灯同时沉积，沉积速率成倍提高，即同时从一台设备一次沉积一根棒发展到一台设备同时沉积多根棒，提高了生产效率。

(2)从依次沉积芯、包层来连续制成预制棒的“一步法”发展到“二步法”(即先用陶瓷棒或石墨棒作为靶棒，只沉积芯材料(含少量包层)，做出大直径芯棒，经去水烧结后，把该大直径芯棒拉细成多根小直径芯棒，再以这些小直径芯棒作为靶棒来沉积包层)，同时还为其他工艺(如VAD、PCVD、MCVD)制造的芯棒进行外沉积，沉积包层，制成光纤预制棒。二步法是当前的主流工艺。该法大大提高了生产效率，降低了成本。2.2.3改良的化学气相沉积工艺(MCVD)

1．MCVD工艺简介

MCVD预制棒制备工艺以超纯氧气作为载体将SiCl4等原料和GeCl4等掺杂剂送入旋转并被加热的石英反应管(管内温度为1400～16000℃)内，管内的原料和掺杂剂在高温下发生氧化还原反应。在MCVD工艺中，其反应区的长度取决于热源热区的长度，且存在一加热中心，在该中心温度最高，在其两侧存在一定的温度梯度。正是这一温度梯度的存在使经化学反应而生成的SOOT状氧化物SiO2等沉积在反应管内壁上。当加热中心通过SOOT沉积层时就会将其烧结成透明的玻璃层，而没有反应的气体和没有沉积的SOOT以及反应产物氯气等则从反应尾端(泵端)排走。

图2-7MCVD设备外观图在MCVD工艺中，沉积从供气端到尾端这一过程一直没有新技术出现，而加热热源从最初的氢氧焰发展到了加热炉(包括石墨电阻炉和高频感应炉)。采用加热炉的MCVD工艺称为FCVD。FCVD相对于最初的MCVD，可采用更大尺寸的反应管，从而有利于提高沉积速率和制备更大尺寸的预制棒，同时又可避免氢氧焰引起的氢基的污染，有利于制造低水峰光纤。FCVD的出现使MCVD在大规模生产石英通信光纤工艺中仍占有一席之地。

MCVD工艺属于管内法，即所进行的沉积被限制在预先选好的作为包层的石英管内壁中，这样的石英管一般称做石英反应管或衬管(本书中都称为石英反应管)。目前，国内采用管内法预制棒制备工艺的厂家所用的石英反应管都是由专门的玻璃制造企业提供的，其纯度和尺寸误差都有精确要求。

MCVD工艺的主体设备是MCVD车床。在该车床中，从将预沉积的石英反应管安装到MCVD车床上开始，按照预设计的流程菜单，先后完成包层的沉积、芯层的沉积、熔缩以及抛光等工艺，最后完成预制棒的制备。MCVD设备主要包括如下部件：

(1)机床：带动热源进行往复运动。

(2)喷灯：提供热源。目前国内外利用MCVD工艺进行预制棒制备的企业其热源有：火焰喷灯，燃烧氢气、氧气，电感应灯等。

(3)料柜：一般是蒸发料柜，即通过鼓泡的方式将液态的SiCl4和GeCl4等原材料变成气态带入反应管。

(4)卡盘：用来夹持石英反应管，并带动其旋转。

(5)尾部废气、废物处理装置：主要将未沉积的SiO2颗粒和废气排放到废气处理系统的管道中。

2．MCVD工艺的具体流程

对于整个MCVD工艺来说，最重要的部分就是沉积菜单的编制，即根据将要沉积的预制棒的芯包比决定沉积的厚度，根据折射率剖面的要求来决定各种原材料气体流量的大小。MCVD预制棒制备过程分为以下两步：

(1)沉积。MCVD工艺的沉积过程可以简单描述为：经过蒸发鼓泡的SiCl4和GeCl4等原材料以及反应的氧气等从车床的一端通入石英反应管，在卡盘带动石英反应管以一定的转速进行旋转的同时，机床按照一定的速度使热源喷灯进行往返运动，这样各种反应气体和氧气在高温下就发生化学反应，生成SiO2颗粒，沉积在反应管内壁，多余的SiO2颗粒以及反应的废气则被气流带到尾部处理装置。在整个过程中，要保持反应管内部始终处于微正压状态。

(2)熔缩。因为沉积后得到的都是中心有孔的沉积管，所以必须沿沉积管方向用往返移动的氢氧焰或加热炉对不断旋转的管子进行加热，在表面张力的作用下，分阶段将沉积好的石英管熔缩成实心棒，即光纤预制棒。

图2-8MCVD工艺流程步骤模拟图

3．MCVD工艺的发展

最初的MCVD在一台车床上依次进行包层沉积、芯沉积，最后熔缩成预制棒，这是典型的“一步法”。目前，阿尔卡特公司已经将沉积与熔缩分开，在沉积之后，用另一台专用车床将芯熔缩成棒，并用石墨感应炉代替氢氧焰作热源进行熔缩，其特点如下：

(1)采用大直径合成石英管代替天然水晶粉熔制成的小直径石英管作为衬底管。目前在生产上用的合成石英衬底管其外直径约为40mm，沉积长度为1.2～1.5m。

(2)用各种外沉积技术取代套管法来制作大预制棒。例如，用火焰水解外包和等离子外包技术在芯棒上制作外包层，形成了MCVD与OVD相结合的混合工艺。这项新技术弥补了传统MCVD工艺沉积速率低、几何尺寸精度差的缺点，降低了成本，提高了质量，增强了竞争力。

(3)开发了低成本、高质量、大尺寸的套管的制造方法(如溶胶-凝胶法、OVD法)，供套管使用。2.2.4等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)

图2-9所示为PCVD沉积设备简图。图2-10所示为PCVD熔缩现场照片。

图2-9PCVD沉积设备简图

图2-10PCVD熔缩现场照片

1．PCVD工艺简介

PCVD与MCVD工艺都属于管内法，其相似之处在于它们都在高纯度石英玻璃管内进行气相沉积和高温氧化反应。与MCVD工艺不同的是，PCVD工艺用的热源是微波，其反应机理为微波激活气体产生等离子，使反应气体电离，电离的反应气体为带电离子，带电离子重新结合时释放出的热能熔化气态反应物，形成透明的石英沉积层。

PCVD工艺中，一根洁净的石英管作为PCVD沉积的反应管，被固定在真空泵与气流控制器(MFC)之间。该装置可以控制四氯化硅(SiCl4)、四氯化锗(GeCl4)、氟里昂(C2F6)气体与氧气(O2)充分精确地按照预先设定的比例混合，并在特定的低压下注入反应管内。

往返移动的谐振腔包围着部分反应管，通过波导将数千瓦的微波能量耦合至气体混合物。微波谐振腔中石英包层管内的低压气体在微波作用下受激产生一个局部非等温、低压的等离子体，形成辉光放电，使气体电离。等离子体中含有电子、原子、分子、离子，是一种混合态。等离子体内的气体互相作用，发生反应。等离子体中电子碰撞运动将产生高于6000℃的高温，远远高于周围保温炉的温度。四氯化硅(SiCl4)与氧气(O2)发生反应后生成纯二氧化硅(SiO2)，四氯化锗(GeCl4)与氧气(O2)发生类似反应后产生可以提高折射率的掺杂物—二氧化锗(GeO2)，同时氟里昂(C2F6)气体中的主要成分—氟反应生成物降低了折射率。通过这种方法可以灵活地改变光纤的折射率，且直接在透明的管壁上进行沉积，无任何粉尘产生。

等离子加热时，谐振腔的每次往返都会导致气体的混合比例发生改变，进而导致多达数千层的沉积层。这样可以得到极其精确的预制棒芯层以及光纤的折射率剖面曲线。由于所涉及的任何折射率的剖面均可在PCVD沉积车床上制成，因此一台PCVD沉积车床可以通用，适合生产任何型号的预制棒，不论多模还是单模。PCVD工艺的沉积效率极高，氟与二氧化硅的沉积率几乎可以达到100%。因此，原材料可以得到高效利用。

2．PCVD工艺的具体流程

PCVD工艺的具体流程如图2-11所示。

图2-11PCVD工艺的具体流程

(1)沉积。沉积过程借助低压等离子体使流进高纯度石英玻璃沉积管内的气态卤化物和氧气在1000℃以上的高温条件下直接沉积成设计要求的光纤芯中玻璃的组成成分。

(2)熔缩。沿管子方向往返移动的石墨电阻炉对不断旋转的管子加热到大约2200℃，在表面张力的作用下，分阶段将沉积好的石英管熔缩成一根实心棒(预制棒)。

(3)套棒。为获得光纤芯层与包层材料的适当比例，将熔缩后的石英棒套入一根截面积经过精心挑选的管子中，这样装配后即可进行拉丝。

(4)拉丝。套棒被安装在拉丝塔的顶部，下端缓缓放入约2100℃的高温炉中，此端熔化后被拉成所需包层直径的光纤(通常为125cm)，并进行双层涂覆和紫外固化。

(5)光纤测试。拉出的光纤要经过各种测试，以确定光纤的几何、光学和机械性能。

3．PCVD工艺的发展

PCVD与MCVD一样，其主要发展在芯棒的质量和直径方面。当前的PCVD工艺采用大直径合成石英管代替天然水晶熔制的石英管作为衬底管，同时改进了PCVD设备特性，提高了沉积速率和沉积长度。虽然目前PCVD仍采用套管法制作大预制棒，但预制棒的套管重达好几公斤，这就导致PCVD套管工艺从RIT工艺(采用小尺寸套管的工艺)变为RIC工艺(采用大尺寸套管的工艺)。2.2.5轴向气相沉积工艺(VAD)

VAD工艺模拟图如图2-12所示。

1．VAD工艺简介

VAD工艺的化学反应机理与OVD工艺近似相同。与OVD工艺不同的是，VAD工艺沉积获得的预制棒的生长方向是由下向上垂直沿轴向生长的，其过程是：把经过提纯的化学试剂(如SiCl4、GeCl4、SiHCl3等)以气态送入氢氧火焰喷灯，使之在氢氧火焰中水解，生成SiO2和GeO2等氧化物微粒；图2-12VAD工艺模拟图这些微粒由火焰流送至初始棒端面附近，最终沉积在初始棒端面上；初始棒由提升机构带动并均匀旋转，其速度随着微粒沉积速度作相应的提升，形成疏松棒；通过合理选用喷灯的结构和数量、灯棒之间的距离、沉积温度及速度，合理控制气体的流量，可得到不同的折射率分布曲线；当沉积物体达到一定长度后，进行脱水烧结，生成石英(SiO2)玻璃微粒粉尘。图2-13VAD工艺设备结构简图

2．VAD工艺的具体流程

传统的VAD工艺流程就是连续工艺流程，即直接按照芯层和包层的要求进行一次性沉积，沉积完成后直接烧结成预制棒。这种传统工艺制造的预制棒其大小受限制。下面介绍的“两步法”(即VAD工艺)主要用来制造芯棒。

VAD工艺一般包括如下步骤：制作芯棒→芯棒在氯气气氛中脱水(1200℃)→芯棒在氦气气氛中烧结(1500℃)→延伸芯棒(氢氧焰为热源)→等离子火焰蚀洗，以除去OH-污染层→套管或沉积外包层→拉丝。各工序简单介绍如下：

(1)制作芯棒。在旋转的芯棒顶部用火焰水解法沉积芯层和内包层，制成疏松体，但要注意控制内包层直径D和芯层直径d的比值。VAD制芯工艺的成本较高，沉积量和(D/d)2成正比，且D/d越小，对外套管的要求越高。因为D/d值小，所以一部分光能会在内包层和套管中进行传输，各种杂质(包括OH-离子)就会增加传输损耗。由于OH-离子很容易在热处理(尤其是拉丝)过程中从外包层运动到芯层，因此VAD工艺对外套管含OH-离子的浓度要求相当严格。

(2)芯棒在氯气气氛中脱水。沉积好的芯棒疏松体要放在1200℃含氯或含氟的气氛中。脱水的原理是氯气进入芯棒孔隙中取代C，其产生的Si-Cl键吸收波长为25μm，远离光纤工作波段。脱水的速率取决于脱水温度和氯气的流量。

(3)芯棒在氦气气氛中烧结。芯棒在炉内继续升温到1500℃，通入氦气进行烧结。氦气是一种分子体积很小而传热系数很高的气体，能够将热量带到芯部，使疏松体依靠表面张力而生成透明的玻璃体。烧结效果取决于输送速度、烧结温度、氦气流量等因素。

(4)延伸芯棒。VAD工艺中，制作的芯棒一般都较粗且外径不均匀，无法直接插入套管合成预制棒，需要经过延伸使外径变均匀、变细。延伸芯棒时，可以采用成本较低的氢氧火焰作为热源，但氢氧火焰会造成芯棒表面OH-离子污染，需要进行等离子火焰蚀洗或酸洗。另外一种办法是采用等离子体作为热源进行延伸，可以省略去OH-离子的过程。延伸工艺有横延、由上往下延伸、由下往上延伸等多种方法。

(5)等离子火焰蚀洗。等离子火焰蚀洗的原理是：等离子火焰沿旋转的芯棒进行轴

向移动，高达9000℃的火焰使芯棒表面的一层物质迅速升华挥发。一般的蚀洗深度是

(0.25

±0.15)mm，足以将表面的OH-离子去除干净。

(6)套管或沉积外包层。在套管车床上将芯棒和套管装配在一起，用环形氢氧焰沿轴向从上到下进行加热，同时用真空泵抽去缝隙内的空气，使套管烧结在芯棒上，形成一体的预制棒。

3．VAD工艺的发展

VAD虽然和OVD一样属于外沉积法，但其发展却同PCVD、MCVD一样体现在芯棒制造技术的进步方面，包括从连续制造预制棒工艺(即芯和包层同时沉积、同时烧结)发展为先做出大直径芯棒，然后把大直径芯棒拉细成多根小芯棒，再用套管法制成预制棒。2.2.6制作大型预制棒的新工艺—混合工艺

1．混合工艺简介

传统的套管法的拉丝长度局限于套管的尺寸，因此20世纪80年代中期国际上开始大力开发制造大型预制棒的新工艺。其主要发展方向是混合工艺(HybridProcesses)，俗称“两步法”。该法为目前国内外制造光纤预制棒的主要工艺。该法包括以下两步：

(1)在生产芯棒时，不仅要制造芯，也必须制造部分包层，这是为了确保光纤的光学质量。随后可以把芯棒拉细成很多小芯棒，也可以不拉细，这取决于芯棒的大小。

(2)在芯棒上附加外包层(俗称外包技术或OverCladding)，制成预制棒。拉丝之前，可以把预制棒拉细，也可以不拉细，这取决于预制棒和拉丝炉的大小。

事实上，“两步法”并不局限于一种工艺的两步，更多时候是混合几种工艺，因此也常被称做混合工艺。在混合工艺中，光纤预制棒的光学特性主要取决于芯棒制造技术，光纤预制棒的成本主要取决于外包技术，因此，芯棒制造技术加上外包技术才能全面说明当前光纤预制棒制造工艺的特征。

下面就如图2-14所示的制备石英光纤预制棒的几种工艺进行简单介绍。

图2-14芯棒与预制棒制备的各种工艺关系图

(1)

RIT/RIC就是俗称的套管法，即将合格的光纤芯棒插入与该芯棒横截面面积相匹配的石英套管中，进行装配便制成光纤预制棒的方法。用套管法制造预制棒的企业，其套管都是外购的，因此从套管制造角度出发，又有多种套管制造方法，如OVD法等。

(2)

SOOT法在国外文献中常为“SootProcess”，泛指OVD、VAD等火焰水解外沉积工艺。虽然称为SOOT法，但在目前国内外的工艺中，大多是用OVD、VAD外包技术。其制造技术与传统预制棒制造方法一样，就是将芯棒当作靶棒，直接在芯棒的表面沉积，然后再脱水烧结。因为在烧结前外包表面是疏松白色状，因此称为SOOT。图2-15为SOOT外包工艺简图。

图2-15SOOT外包工艺简图

(3)

APVD是用高频等离子体火焰将天然或合成石英粉熔制于芯棒上并直接使其成为透明玻璃而形成光纤预制棒的技术工艺。POVD工艺最初用来制造合成的石英管，最近Fibercore公司拟将其开发成新一代光纤预制棒制造工艺。该工艺以高频等离子体作为热源，SiCl4等原料在等离子体火焰中高温水解，水解颗粒在高温下玻璃化，直接喷在芯棒或靶棒上。和APVD工艺相比，POVD工艺所采用的原材料为SiCl4，而非石英粉。图2-16所示为APVD和POVD工艺简图。

图2-16APVD和POVD工艺简图

(4)溶胶-凝胶法(Sol-Gel)用作外包技术，是美国朗讯科技公司发明的。该法包括两条途径：其一，用溶胶-凝胶法制成合成石英管作为套管，再用套管法制成大预制棒；其二，用溶胶-凝胶法制成合成石英粉末，再用高频等离子火焰将合成石英粉末熔制于芯棒上制成大预制棒。所以，从本质上看，该法应属于SOOT法或等离子喷涂法。

2．主流混合工艺

1)

PCVD+RIT/RIC工艺

从工艺名称可以看出，该混合工艺第一步采用PCVD工艺制造芯棒，第二步采用RIT/RIC进行套管。目前套管工艺有两种，其中采用小直径套管的预制棒被称为RIT(RodInTube)，而直接采用未经拉伸的大直径套管的预制棒被称为RIC(RodInCylinder)。RIT与RIC工艺的区别如图2-17所示。在RIC工艺中，大直径套管不再需要拉伸成小直径套管，不仅减少了工序，提高了成品率，还能由此制备大尺寸光纤预制棒，大大提高了拉丝效率，可进一步降低光纤制造成本。

图2-17RIT与RIC工艺的区别在PCVD+RIT/RIC工艺中，PCVD制造芯棒工艺在前面的内容中已经详细讲述，而大多数制造厂家都直接购买高品质石英套管，因此该工艺实际上是“自制芯棒，买管拉伸”。图2-18所示为采用PCVD+RIT/RIC工艺制作的光纤结构。

图2-18采用PCVD+RIT/RIC工艺制作的光纤结构

PCVD+RIT/RIC工艺的优势如下：

PCVD+RIT/RIC工艺过程和传统光纤制造工艺过程类似，但目前随着技术的发展，PCVD制造的芯棒其直径较大，所采用套管的直径也较大。从芯棒角度来说，由于PCVD工艺具有折射率剖面精确可控的特点，因此采用这种混合工艺可以制造出各种结构的光纤和多种类型的特种光纤。从套管制造包层技术角度来说，套管尺寸的多样性和套管技术的更新可以实现一层和多层套管结构的光纤，同时，套管质量的提升使得PCVD制造的芯棒附带的光学包层厚度可以降低，因此大大提高了PCVD制造芯棒的效率，并且可以更大程度地制造大芯径芯棒。

PCVD+RIT/RIC工艺的劣势如下：

目前国内采用PCVD+RIT/RIC工艺制造光学预制棒，其最大缺点在于套管需要购买，特别是高纯度的套管技术都掌握在国外制造商手里，因此需要大量进口石英套管，这样在光学成本上会受到限制。

2)

VAD+OVD工艺

VAD+OVD工艺模拟图如图2-19所示。

图2-19VAD+OVD工艺模拟图

在该工艺中，采用VAD制造芯棒的详细步骤已经在前面内容中详细讲述，同时OVD制造包层技术与OVD基础工艺相同，因此此处不再详细阐述。图2-20VAD+OVD工艺流程图

3)

MCVD+OVD工艺

MCVD+OVD工艺模拟图如图2-21所示。

MCVD+OVD工艺就是用MCVD工艺制造芯棒，用OVD工艺进行外包的混合工艺技术。MCVD+OVD工艺流程图如图2-22所示。图2-21MCVD+OVD工艺模拟图

图2-22MCVD+OVD工艺流程图

MCVD制造芯棒属于管内法，OVD外包属于管外法，因此MCVD+OVD工艺吸取了MCVD工艺和OVD工艺的优点，利用MCVD工艺相对简单、容易掌握的优点，制成包芯比较小的预制棒芯棒，再利用OVD工艺在包层沉积方面的优势，根据不同芯径和相对折射率差来沉积适当厚度的外包层，满足光纤传输对模场直径和截止波长的要求，同时还可以通过调节灯头位置和预制棒的移动方式，有效地控制沉积的均匀性。这样就大大提高了生产效率，降低了生产成本。因为是管内法和管外法的混合，所以在MCVD

+

OVD工艺中，处理好工序间的衔接非常重要，这主要包括如下环节：

(1)合理地设计和计算OVD外包时的包芯比，因为MCVD芯棒的包芯比越小，越有利于增大OVD外包层在整根预制棒中的比例，从而可进一步降低成本。但MCVD芯棒的包芯比不能过小，否则容易引起羟基根离子向芯层扩散，引起光纤水峰的增大。因此，选择合适的包芯比十分关键。

(2)在OVD外包前，进行MCVD芯棒的表面处理，从而避免导致界面的缺陷。

(3)由于密度差异，OVD所沉积的疏松体在烧结后会产生收缩，在表面张力的作用下，MCVD芯棒也会跟着收缩，而收缩的比例取决于疏松体的整体密度。因此，疏松体的密度控制是OVD沉积过程中的一个关键问题。另外，沉积初始时的密度决定了外包层和芯层界面结合的好坏。2.2.7石英光纤预制棒测试技术

无论是传统工艺还是混合工艺，以PCVD、MCVD、VAD、OVD工艺制备的预制棒在送去拉丝前都要进行预制棒的检测。检测的主要特性之一就是预制棒折射率剖面图。通过折射率剖面图的绘制，可以很容易地了解预制棒棒芯直径、包层直径、整个预制棒的折射率变化情况以及预制棒的数值孔径，在了解了预制棒的这些参数后才能更精确地选择套管(用套管工艺)或指定外沉积工艺(用OVD等外包)。

通过检测预制棒剖面还可以检测和判定剖面是否合格，从预制棒源头降低不合格光纤的产生，减少不必要的后续工序的浪费。光纤预制棒相对于光纤而言，由于其尺寸大的特点，折射率分布的测试方法具有独特性。一般采用对光纤预制棒进行侧向光束扫描的方法进行测试。在光纤制造企业，虽然所用的测试设备不一定一样，但其测试原理大多是相同的。下面以美国NETTES公司的P104预制棒分析设备(见图2-23)为例，介绍侧向扫描法测试预制棒剖面结构的基本原理。

采用一细激光束对一根横(侧)向放置的光纤预制棒进行扫描，经过该光纤预制棒的光束由于其形状和折射率分布的原因而产生角度偏转，即产生折射(类似透镜作用)。根据具体测试系统，折射角可表示为

(2-1)

式中，D和F是系统参数；θ是与扫描光束位置r

(即预制棒的径向位置)有关的因子，θ

=

ωnΔt

(ω为周期性遮挡出射光束的斩波器角速度，n为斩波器遮挡出射光束的次数，Δt为光功率采集时间间隔)。可见，折射角

是预制棒的径向位置r的函数。该折射角函数经Abel变换(一种特殊函数的积分变换)后即为预制棒的折射率差径向分布函数。该变换的数学表达式为

(2-2)式中，R为扫描的有效范围(预制棒的半径)；y为扫描光束所在的径向位置变量；r为预制棒的径向位置。

P104能测量直径为5～80mm的各种单模、多模光纤预制棒的折射率分布；扫描空间分辨率为5μm；折射率测量精度为±

0.000

20；芯、包层折射率差的测量重复性优于/等于0.00005。

P104将侧向扫描法以及函数变换编制为专用软件固定在测试设备系统中，因此，对于进行光纤预制棒折射率剖面测试的操作人员来说，重要的是准确测量光纤预制棒径向不同位置从纤芯到包层的折射率值。

图2-23P104预制棒分析设备使用P104设备进行光纤预制棒折射率测试的具体步骤比较简单，但是不同厂家会根据自己的工艺和经验在测试过程中对系数进行修订，并根据测试出的折射率值来计算数值孔径、折射率差等参数，直接显示在剖面图上，以便于使用和研究。2.2.8接管工序与接棒工序

接管与接棒是预制棒制备过程中必不可缺的工序。在PCVD和MCVD工艺中，管内法的第一道工序就是接管，即将石英反应管两端和配套的尾管相连接，以便卡在旋转