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X射线反射法纳米薄膜厚度标准片校准规范（征求意见稿）不确定度评定1测量方法纳米薄膜厚度采用X射线反射法进行校准，具体测量方法见6.2.2.2数学模型依据X射线镜面反射的物理模型，进行不确定度分析。（1）其中：（2）由公式（B.1）和（B.2）得到：（3）3方差和灵敏系数（4）下面将各参数求偏导：（5）（6）（7）（8）4不确定度来源采用X射线反射法校准纳米薄膜标准片厚度，引入的不确定度主要有测量设备引入的不确定度和测量方法引入的不确定度。测量设备引入的不确定度，如通过纳米薄膜厚度标准物质进行校准来间接溯源，则主要为标准物质引入的不确定度；若通过角度和波长校准直接溯源，则引入的不确定度主要包括衍射仪测角系统误差、光路及探测器技术误差、样品位置调整误差和X射线波长误差引入的不确定度。测量方法引入的不确定度主要是在测量或计算过程中引入的不确定度及振动、温度、光强不稳定性等随机误差，可用重复测量和拟合得到的实验结果来进行评定。4.1测量设备引入的不确定度us如通过纳米薄膜厚度标准物质进行设备校准，对标称厚度为10nm的二氧化硅薄膜厚度标准片，设备校准采用GBW13957标准物质，标准值为12.56nm，标准不确定度为0.15nm。如通过角度和波长校准直接溯源，不确定度见表1.表1采用直接溯源方式溯源的不确定度分量表标准不确定度分量ui不确定来源校准不确定度值u（xi）灵敏系数ci符号数值u1标准器引入的不确定度us角度综合误差衍射仪测角系统误差0.0005ºc1c(θ)-2.518u2光路及探测器计数误差0.003ºc2u3全反射角误差0.05ºC3c(θc)0.064u4X射线波长误差1.4×10-4nmc4c(λ)5.7444.2测量方法引入的不确定度umethod采用重复测量和拟合得到的实验结果进行不确定度评定。由于以多次独立拟合结果的算术平均值作为测量结果，所以不确定度为多次独立拟合结果的算术平均值的标准偏差。式中：si为实验标准偏差，表示独立测量列中任一次测量结果的标准偏差；n为测量次数；xi为第i次测量的结果；为n次独立测量结果的算术平均值。对标称厚度为10nm的二氧化硅薄膜厚度标准片进行9次重复测量和拟合，拟合结果分别为：10.426、10.425、10.419、10.380、10.372、10.350、10.374、10.362、10.348，经计算，测量方法引入的不确定度为0.01nm。5合成不确定度及扩展不确定度合成标准不确定度u（9）取包含因子k=2，则扩展不确定度为U=kuc（10）如采用纳米薄膜厚度标准物质进行设备校准，合成标准不确定度u=0.16nm，取包含因子k=2，则扩展不确定

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